一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法，该消泡剂的复配原料重量百分组成为：聚醚改性硅油5~40%、二甲基硅油10~40%、白炭黑5~30%、乳化剂2~30%、调整剂0.01~8%、水10~80%，各组份之和为100%；该油剂制备方法采用本发明所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成和下述工艺方法：（a）取不同重量比的聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200℃左右制得硅膏；（b）将乳化剂加入到硅膏中，加热至50~75℃左右，然后加入调整剂，再逐滴加入水，搅拌5~10h后，冷却，出料，包装即得。
【专利说明】一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及合成纤维加工技术中的助剂制造领域，具体是一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在涤纶等化纤生产过程中，化纤油剂的使用通常都存在泡沫问题。由于油剂组分多为离子型表面活性剂，具有一定的起泡性，油剂复配使用时产生大量的泡沫，导致整个油剂体系体积增大，油剂装置不能满负荷生产，在油剂乳液输送时、涤纶后加工浸油槽中更易起泡，泡沫外溢不仅造成资源浪费，而且污染劳动环境；泡沫进入污水处理系统，对微生物生化处理造成不良影响。此外，大量的泡沫包围着纤维卷曲头，导致卷取机电量不能及时散发，造成电机损毁。因此必须在化纤油剂中添加消泡剂。目前传统的含硅消泡剂由于表面能较低、疏水性强、与其它有机物的互溶性差，因此在化纤油剂的水相应用体系中，存在着消泡效果较差、抑泡时间短等缺点。而国内能满足纺丝生产要求的消泡剂大部分被国外产品所垄断，价格昂贵，增加了企业的生产成本。
【发明内容】
[0003]针对上述原因，本发明拟解决的技术问题是:提供一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法。该消泡剂具有表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、成本低、用量少、无毒无害、应用面广等特点，该制备方法具有工艺简单，操作方便等特点。
[0004]本发明解决所述消泡剂技术问题的技术方案是:设计一种聚醚改性有机硅消泡齐U，其特征在于该消泡剂的复配原料重量百分比组成为:聚醚改性硅油5?40%、二甲基硅油10?40%、白炭黑5?30%、乳化剂2?30%、调整剂0.01?8%和水10?80%，各组份之和为100% ；
[0005]所述的二甲基硅油的闪点为290?300°C，粘度为300?3000cp ;所述的乳化剂为非离子表面活性剂司盘系列或吐温系列中的至少一种；所示的调整剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇中的至少一种；当所述消泡剂组成原料为两种以上的混合物时，各组成原料的比例不受限定；所述司盘系列为Span-20、Span-40、Span-60、Span-65、Span-80 或 Span-85 ;所述吐温系列为 Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-65、Tween-80或 Tween-85o
[0006]所述调整剂中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚是C4?C12脂肪醇聚氧乙烯醚，所述脂肪酸聚氧乙烯醚是C4?C12的脂肪酸聚氧乙烯醚，所述脂肪醇是C4?C8的脂肪醇。
[0007]所述的各组分重量百分比优选为:聚醚改性硅油8?30%，二甲基硅油10?40%，白炭黑6?22%，乳化剂5?25%，调整剂I?5%，水30?70%。
[0008]本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是，设计一种聚醚改性有机硅消泡剂制备方法，该制备方法采用本发明所述聚醚改性有机硅消泡剂的重量百分比组成和下述工艺:[0009](a)按不同重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；
[0010](b)将乳化剂加入到硅膏中，加热至50?75°C左右，然后加入调整剂，再逐滴加入水，搅拌5?IOh后，冷却，出料，包装即得。
[0011]与现有技术相比，本发明聚醚改性有机硅消泡剂由于添加了聚醚改性硅油，增加了其在水中的分散性、乳化性和稳定性，该聚醚改性消泡剂耐高温、耐酸碱及无机盐等，具有消泡快、抑泡时间长等特点，并且其制造方法简单，操作方便，可广泛用于纺丝生产中。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例进一步叙述本发明。
[0013]本发明聚醚改性有机硅消泡剂(简称消泡剂)，其特征在于该消泡剂的复配原料重量百分比组成为:聚醚改性硅油5?40%、二甲基硅油10?40%、白炭黑5?30%、乳化剂2?30%、调整剂0.01?8%和水10?80%，各组份之和为100% ；
[0014]所述聚醚改性硅油为自制，其制备原料均为市售，制备过程为:将一定量的烯丙醇聚醚抽真空除去水分，至水的含量低于0.05% ;加入用异丙醇溶解的氯钼酸溶液催化剂，氯钼酸占总反应物的10?35ppm ;开动搅拌，控制含氢硅油的加入速度及加入量，其中烯丙醇聚醚与含氢硅油的物质量的比为(1.1?1.4):1，反应温度为100?115°C左右，反应时间4?7h后得聚醚改性硅油(参见:韩闪闪，徐进云，孙玉.烯丙醇聚醚改性硅油的合成[J].天津工业大学学报，2012，31 (I):61-64)。
[0015]所述的二甲基硅油的闪点为290?300°C，粘度为300?3000cp ;所述的乳化剂为非离子表面活性剂司盘系列或吐温系列中的至少一种；所示的调整剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇中的至少一种；当所述消泡剂组成原料为两种以上的混合物时，各组成原料的比例不受限定；所述司盘系列为Span-20、Span-40、Span-60、Span-65、Span-80 或 Span-85 ;所述吐温系列为 Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-65、Tween-80或 Tween-85o
[0016]所述调整剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚是C4?C12脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯醚是C4?C12的脂肪酸聚氧乙烯醚，脂肪醇是C4?C8的脂肪醇。
[0017]所述的各组分重量百分比优选为:聚醚改性硅油8?30%，二甲基硅油10?40%，白炭黑6?22%，乳化剂5?25%，调整剂I?5%，水30?70%。
[0018]本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是，设计一种聚醚改性有机硅消泡剂制备方法，该制备方法采用本发明所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成和下述工艺:
[0019](a)按不同重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，即制得硅膏；
[0020](b)将乳化剂加入到硅膏中，加热至50?75°C，然后加入调整剂，再逐滴加入水，搅拌5?IOh后，冷却，出料，包装即得。
[0021]下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
[0022]实施例1[0023]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油10%，白炭黑15%，二甲基硅油25%，乳化剂9%，调整剂4%，水37%。乳化剂为Span60，调整剂为C4脂肪醇聚氧乙烯醚。制备工艺为:
[0024](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；
[0025](b)将乳化剂Span60加入到硅膏中，加热至50°C，然后加入调整剂C4脂肪醇聚氧乙烯醚，再逐滴加入水，搅拌8h后，冷却，出料，包装即得。
[0026]实施例2
[0027]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油10%，白炭黑10%，二甲基硅油40%，乳化剂9%，调整剂3%，水28%。乳化剂为Span60和Tween60，调整剂为C4脂肪醇聚氧乙烯醚。制备工艺为:
[0028](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；
[0029](b)将乳化剂(Span60及Tween60的重量比为1:1)加入到硅膏中，加热至50°C，然后加入调整剂C4脂肪醇聚氧乙烯醚，再逐滴加入水，搅拌8h后，冷却，出料，包装即得。
[0030]实施例3
[0031]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油5%，白炭黑15%，二甲基硅油30%，乳化剂10%，调整剂1.75%，水38.25%。乳化剂为Span40、Span60和TWeen60，调整剂为C4脂肪醇聚氧乙烯醚。制备工艺为:
[0032](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；
[0033](b)将乳化剂(Span40、Span60及Tween60的重量比为1:2:2)在70°C溶解后加入到硅膏中，加热至75°C，然后加入调整剂C4脂肪酸聚氧乙烯醚，再逐滴加入水，搅拌7h后，冷却，出料，包装即得。
[0034]实施例4
[0035]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油5%，白炭黑5%，二甲基硅油20%,乳化剂3.6%，调整剂1.2%，水65.2%。乳化剂为Span80和Tween80，调整剂为C8脂肪醇聚氧乙烯醚和C4脂肪酸聚氧乙烯醚。制备工艺为:
[0036](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；
[0037](b)将乳化剂(Span80及Tween80的重量比为2:3)分别加入到硅膏中，加热至600C，然后加入双组份调整剂(60%的C8脂肪醇聚氧乙烯醚和40%的C4脂肪酸聚氧乙烯醚)，再逐滴加入水，搅拌6h后，冷却，出料，包装即得。
[0038]实施例5
[0039]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油15%，白炭黑5%，二甲基硅油10%,乳化剂5.4%，调整剂0.75%，水63.85%。乳化剂为Span80和TWeen60，调整剂为C4脂肪醇聚氧乙烯醚和C8脂肪酸聚氧乙烯醚。制备工艺为:
[0040](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏；[0041](b)将乳化剂(Span80及Tween60的重量比为5:4)分别加入到硅膏中，加热至600C，然后加入双组份调整剂(30%的C4脂肪醇聚氧乙烯醚和70%的C8脂肪酸聚氧乙烯醚)，再逐滴加入水，搅拌8h后，冷却，出料，包装即得。
[0042]实施例6
[0043]所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成:聚醚改性硅油10%，白炭黑5%，二甲基硅油15%，乳化剂7.5%，调整剂0.9%，水61.6%。乳化剂为Span60和Tween60，调整剂为C8脂肪醇聚氧乙烯醚和C8脂肪醇。制备工艺为:
[0044](a)按重量百分比取聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C左右制得硅膏。
[0045](b)将乳化剂(Span60及Tween60的重量比为1:1)在70°C溶解后加入到硅膏中，加热至75°C左右，然后加入双组份调整剂(50%的C8脂肪醇聚氧乙烯醚和50%的C8脂肪醇)，再逐滴加入水，搅拌8h后，冷却，出料，包装即得。
[0046]本发明未述及之处适用于现有技术。
【权利要求】
1.一种聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于该消泡剂的复配原料重量百分组成为--聚醚改性硅油5~40%、二甲基硅油10~40%、白炭黑5~30%、乳化剂2~30%、调整剂0.01~8%、水10~80%，各组份之和为100%; 所述的二甲基硅油的闪点为29(T300°C，粘度为30(T3000cp ;所述的乳化剂为非离子表面活性剂司盘系列或吐温系列中的至少一种；所示的调整剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇中的至少一种；当所述消泡剂组成原料为两种以上的混合物时，各组成原料的比例不受限定。
2.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的乳化剂中，司盘系列为 Span-20、Span-40> Span-60> Span-65> Span-80 或 Span-85,吐温系列为 Tween-20、Tween-40>Tween-60>Tween-65、Tween-80 或 Tween-85。
3.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的调整剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚是C4I12脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯醚是C4I12的脂肪酸聚氧乙烯醚，脂肪醇是c4~c8的脂肪醇。
4.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述各组分的重量百分组成为:聚醚改性硅油8~30%、二甲基硅油10~40%、白炭黑6~22%、乳化剂5~25%、调整剂I~5%、水 30~70%。
5.一种聚醚改性有机硅消泡剂制备方法，该制备方法采用权利要求1-4任一项所述聚醚改性有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成和下述工艺方法: (a)按不同重量百分比取 聚醚改性硅油、白炭黑和二甲基硅油投入到反应釜中，搅拌升温至200°C，制得硅膏； (b)将乳化剂加入到硅膏中，加热至5(T75°C左右，然后加入调整剂，再逐滴加入水，搅拌5~IOh后，冷却，出料，包装即得。
【文档编号】D06M11/79GK103821004SQ201410086630
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】郑帼, 孙玉, 周存, 徐进云, 刘燕军, 孙波泉, 张朝 申请人:天津工业大学