一种银杏叶纤维素纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种银杏叶纤维素纤维及其制备方法，制备包括以下步骤：将银杏叶提取物制成缓释微胶囊；以纤维素浆粕为原料制备粘胶，将银杏叶提取物微胶囊乳液按其中的干粉银杏叶微胶囊占成品纤维重量1.0～12.0wt％的比例，通过纺前注射的方式以混合器为场所同粘胶混合均匀，制备成银杏叶抗菌纤维素纤维。本发明的银杏叶抗菌纤维素纤维不仅穿着更轻盈，吸湿性、透气性能得到进一步增强，而且生产过程尽最大程度的保证了银杏叶有效成分，避免了浪费。生产的纤维服用性能优良、纺织加工性能好、抗抑菌、保健效果更加突出。
【专利说明】一种银杏叶纤维素纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及改性纤维素【技术领域】，尤其涉及一种银杏叶抗菌纤维素纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前我国粘胶纤维品种多数是普通纤维，功能性纤维、差别化纤维很少。国内虽已掌握着色纤维、阻燃纤维、超细旦丝的生产技术，但形成批量生产能力的厂家极少。
[0003]银杏叶为银杏科植物银杏的干燥叶，秋季叶尚绿时采收。从银杏叶中提取的提取物就是一种很好的天然抗菌剂，已广泛应用于食品、医药、保健品、日用化工等领域。银杏叶提取物是一种非挥发性棕色颗粒状固体。银杏叶性甘，味苦、涩、平，归，肺经。有敛肺，平喘，活血化瘀，止痛之功。银杏叶提取物主要化学活性成分为黄酮类、内酯化合物和有机酸类物质等。有机酸在银杏叶中的种类有很多种，概括起来有脂肪酸、羟基酸、氨基酸、糖质酸。银杏叶中的酸性成分具有抗菌消炎、抗病毒、抗过敏、抗癌、抗衰老及驱虫杀虫之功效。此外其还可用于抗肿瘤、祛斑增颜、防止皮肤衰老等。
[0004]如申请号为200910072589.5的中国专利公开了一种降压通栓的银杏叶纤维内衣，其特征是该内衣含有银杏叶纤维，能保健和治病即降血压通血栓。
[0005]随着生物提取和医药微胶囊技术的发展，银杏叶提取物的成本逐渐降低，将银杏叶提取物应用到纤维上变成了可能。申请号为00115440.0,00115439.7,00115441.9、00115444.3的中国专利公开了一种或其它功能复合的聚丙烯纤维的生产方法，纤维中银杏叶提取物药用成份在温热状态下能缓慢的释放，并通过人体肌肤的呼吸作用被人体所吸收，制成衣着用品或床上用品在使用过程中对人体有独特的保健作用，并有一定的抗菌功效。
[0006]目前所公开的银杏叶抗菌类纤维都属于合成纤维的范畴，采用熔融纺丝工艺获得，一方面，合成纤维大都依赖石油资源，随着能源的日益枯竭，开发必然会受到限制；另一方面，合成纤维虽然强力突出，但吸湿透气性差，穿着不舒适性，不适宜做贴身衣物着装，因此抗菌保健性能的发挥也大打折扣。
[0007]因银杏叶提取物的有效成分基本为银杏黄酮类、银杏内酯类以及有机酸类物质，活性较高，如果采用传统的纤维素纤维生产工艺，作为公知知识，浆柏经碱液浸溃、二硫化碳黄化后加入碱液制成粘胶纺丝液，经脱泡、熟成后采用湿法纺丝喷丝工艺成型，凝固浴为硫酸，大量酸碱盐的存在势必会造成大部分或者全部生物质提取物的流失，严重影响到了成品纤维的抗菌保健功能性。
【发明内容】
[0008]本发明针对现有技术的不足，提供一种性能优良、纺织加工性能好、抗抑菌及保健功能突出的纤维素纤维及其制备方法，来解决现有技术造成生物质流失，作用时间短的问题。[0009]本发明的技术方案是:
[0010]银杏叶抗菌纤维素纤维，其特征在于:所述纤维中含有1.0~12.0wt%的银杏叶提取物缓释微胶囊成份。所述纤维的干断裂强度为1.70~2.50cN/dtex，湿断裂强度为0.90~1.60cN/dtex，干断裂伸度为16.0~22.0%，残硫量≥12.0mg/100g，所述纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率> 91.0%、对大肠杆菌的抑制率> 91.0%、对白色念珠菌的抑制率> 80.0%0
[0011]所述的银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0012](I)银杏叶提取物缓释微胶囊的制备:
[0013]a、将银杏叶提取物和软水按质量比1: 4加入溶解釜中，温度控制在40~55°C，转速50~60转/min,搅拌60~120min后冷却至室温,静置2~3小时后过滤,得到20~25被％的银杏叶提取物溶液。
[0014]b、壁材溶液的配制:明胶与阿拉伯胶按质量比2: I混合并与软水按比例I: 20~25加入反应釜中，控制温度80~85°C加热溶解，然后冷却至50±1°C备用。
[0015]C、将银杏叶提取物溶液与壁材液按质量比1: 2混合后，加入占壁材液总重量0.4~1.6%的乳化剂搅拌混合均匀,然后在40~45°C的条件下高速搅拌分散20~40min,将溶液在进风温度160~180°C，出风温度70~80°C条件下喷雾干燥，得到粒径D90 < 1.8微米、大于4微米的粒子< I %的微胶囊。
[0016](2)纤维素粘胶纺丝液的制备
[0017]以纤维素浆柏为原料，经包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶纺丝液；
[0018](3)银杏叶提取物微胶囊共混粘胶的制备:
[0019]a、将银杏叶提取物微胶囊加入到溶解罐分散剂聚六偏磷酸钠溶液中，在38±2°C搅拌40~60分钟，过滤后在调配罐中得到19~24wt%的银杏叶提取物胶囊乳液，；
[0020]b、向调配罐中加入稳定剂，重量为银杏叶提取物胶囊中银杏叶提取物胶囊干粉质量的0.02~0.lwt%，转速为50~80转/分钟，搅拌时间为30~40分钟后脱泡。
[0021]C、共混粘胶制备
[0022]通过纺前注射系统，将银杏叶微胶囊按其中的微胶囊粉体占成品纤维重量I~12wt%的比例，通过计量泵加入到混合器，同时粘胶液通过粘胶流量计加入到混合器，混合均匀后制备成银杏叶微胶囊共混粘胶；
[0023](4)纺丝及后处理:将制备好的银杏叶微胶囊共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸80~130g/l、硫酸铝8~12g/l、硫酸钠320~350g/l，温度为50±2°C，然后经丝条牵伸和后处理步骤得到银杏叶抗菌纤维素纤维。
[0024]所述的银杏叶抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述稳定剂为十二烷基苯磺酸钠与六聚磷酸钠组成的混合液，比例为1: 2。
[0025]所述的银杏叶抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述乳化剂为大豆软磷月旨、十二烷基硫酸钠、硬脂酸甘油酯中的一种。
[0026] 所述的银杏叶抗菌纤维素纤维的制造方法，其特征在于:在所述的纺丝步骤中，丝条牵伸流程为:喷头牵伸一盘间牵伸一塑化浴牵伸；其工艺条件为:喷头牵伸~20~15%,盘间牵伸20%~40%，塑化浴牵伸5%~20%，所述的后处理步骤为切断一水洗一脱硫一水洗一上油。
[0027]本发明的有益效果是:
[0028]在不影响正常纺丝的情况下，将银杏叶提取物制成缓释微胶囊，采用纺前注射方式在纺丝前加入，微胶囊的存在避免了强酸碱对银杏叶提取物的直接接触而造成的有效物质分解流失，织物中银杏叶提取物微胶囊随着摩擦破裂缓慢的释放银杏叶有效成分，起到长期抗抑菌、保健的作用，且生产的纤维服用性能优良、纺织加工性能好的银杏叶纤维纤维的制备方法。本发明的银杏叶纤维素纤维中银杏叶提取物有效成分的含量流失较少，成品纤维的抗抑菌、保健功能更加的持久稳定。因此银杏叶纤维素纤维既有天然纤维素纤维的吸收透气、穿着舒适、废弃后可自然降解的优点，又有抗抑菌、保健功能性强、效果持久的优点。
【具体实施方式】
[0029]下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
[0030]实施例1 0.78dtexX32mm银杏叶抗菌纤维素纤维
[0031](I)银杏叶提取物缓释微胶囊的制备:
[0032]a、将银杏叶提取物和软水按质量比1: 4加入溶解釜中，温度控制在40°C，转速50转/min，搅拌60min后冷却至室温，静置3小时后过滤，得到20wt %的银杏叶提取物溶液。
[0033]b、壁材溶液的配制:明胶与阿拉伯胶按质量比2: I混合并与软水按比例1: 20加入反应釜中，控制温度80°C加热溶解，然后冷却至49°C备用。
[0034]C、将银杏叶提取物溶液与壁材液按质量比1: 2混合后，加入占壁材液总重量1.0 %的十二烷基硫酸钠乳化剂搅拌混合均匀，然后在40°C的条件下高速搅拌分散20min，将溶液在进风温度160°C，出风温度70°C条件下喷雾干燥，得到粒径D90 ( 1.8微米、大于4微米的粒子< I %的微胶囊。
[0035](2)纤维素粘胶纺丝液的制备
[0036]以纤维素浆柏为原料，经包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶纺丝液；
[0037](3)银杏叶提取物微胶囊共混粘胶的制备:
[0038]a、将银杏叶提取物微胶囊加入到溶解罐分散剂聚六偏磷酸钠溶液中，在38°C搅拌50分钟，过滤后在调配罐中得到23wt%的银杏叶提取物胶囊乳液；
[0039]b、向调配罐中加入稳定剂二烷基苯磺酸钠与六聚磷酸钠=I: 2组成的混合液，重量为银杏叶提取物胶囊中银杏叶提取物胶囊干粉质量的0.05wt%，转速为70转/分钟，搅拌时间为35分钟后脱泡；
[0040]C、共混粘胶制备
[0041]通过纺前注射系统，将银杏叶微胶囊按其中的微胶囊粉体占成品纤维重量6wt%的比例，通过计量泵加入到混合器，同时粘胶液通过粘胶流量计加入到混合器，混合均匀后制备成银杏叶微胶囊共混粘胶；
[0042](4)纺丝及后处理:将制备好的银杏叶微胶囊共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸105g/l、硫酸铝10.5g/l、硫酸钠330g/l，温度为48°C，丝条牵伸流程为:喷头牵伸一盘间牵伸一塑化浴牵伸；其工艺条件为:喷头牵伸~20%，盘间牵伸20%，塑化浴牵伸5 %，经后处理步骤切断一水洗一脱硫一水洗一上油得到银杏叶抗菌纤维素纤维。
[0043]制得的0.78dtexX32mm银杏叶抗菌纤维素纤维产品主要指标如下表:
[0044]
【权利要求】
1.一种银杏叶纤维素纤维，其特征在于:所述纤维中含有1.0~12.0wt%的银杏叶提取物缓释微胶囊成份。
2.如权利要求1所述的一种银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)银杏叶提取物缓释微胶囊的制备； (2)纤维素粘胶纺丝液的制备； (3)银杏叶提取物微胶囊共混粘胶的制备: (4)纺丝及后处理。
3.如权利要求2所述的银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述的银杏叶提取物缓释胶囊的制备方法为: a、将银杏叶提取物和软水按质量比1: 4加入溶解釜中，温度控制在40~55°C，转速50~60转/min,搅拌60~120min后冷却至室温,静置2~3小时后过滤,得到20~25wt%的银杏叶提取物溶液； b、壁材溶液的配制:明胶与阿拉伯胶按质量比2: I混合并与软水按比例1: 20~25加入反应釜中，控制温度80~85°C加热溶解，然后冷却至50±1°C备用； C、将银杏叶提取物溶液与 壁材液按质量比1: 2混合后，加入占壁材液总重量0.4~1.6%的乳化剂搅拌混合均匀，然后在40~45°C的条件下高速搅拌分散20~40min,将溶液在进风温度160~180°C，出风温度70~80°C条件下喷雾干燥，得到粒径D9tl < 1.8微米、大于4微米的粒子< I %的微胶囊。
4.如权利要求2所述的银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述的纤维素粘胶纺丝液的制备方法为: 以纤维素浆柏为原料，经包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶纺丝液。
5.如权利要求2所述的银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述银杏叶提取物微胶囊共混粘胶的制备方法为: a、将银杏叶提取物微胶囊加入到溶解罐分散剂聚六偏磷酸钠溶液中，分散剂加入量为银杏叶提取物微胶囊干粉质量的0.1~1.0%，在38±2°C搅拌40~60分钟，过滤后在调配罐中得到19~24wt%的银杏叶提取物微胶囊乳液； b、向调配罐中加入稳定剂，重量为银杏叶提取物胶囊中银杏叶提取物胶囊干粉质量的0.02~0.1wt %，转速为50~80转/分钟，搅拌时间为30~40分钟后脱泡。 C、共混粘胶制备 通过纺前注射系统，将银杏叶微胶囊按其中的微胶囊粉体占成品纤维重量I~12wt%的比例，通过计量泵加入到混合器，同时粘胶液通过粘胶流量计加入到混合器，混合均匀后制备成银杏叶微胶囊共混粘胶。
6.如权利要求2所述的银杏叶纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述纺丝及后处理过程为:将制备好的银杏叶微胶囊共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸80~130g/l、硫酸铝8~12g/l、硫酸钠320~350g/l，温度为50±2°C，经丝条牵伸和后处理步骤得到银杏叶抗菌纤维素纤维。
7.如权利要求5所述的银杏叶抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述稳定剂为十二烷基苯磺酸钠与六聚磷酸钠组成的混合液，比例为1: 2。
8.权利要求3所述的银杏叶抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述乳化剂为大豆软磷脂、十二烷基硫酸钠、硬脂酸甘油酯中的一种。
9.如权利要求6所述的银杏叶抗菌纤维素短纤维的制造方法，其特征在于:在所述的纺丝步骤中，丝条牵伸流程为:喷头牵伸一盘间牵伸一塑化浴牵伸；其工艺条件为:喷头牵伸~20~15%，盘间牵伸20%~40%，塑化浴牵伸5%~20%，所述的后处理步骤为切断—水洗一脱硫一水洗一上油。
10.如权利要求6或9所述的银杏叶抗菌纤维素长丝的制造方法，其特征在于:在所述的纺丝步骤中，丝条牵伸流程为:喷头与牵伸盘牵伸一牵伸盘与凝固棍牵伸一凝固棍与去酸棍牵伸；其工艺 条件为:喷头与牵伸盘牵伸~4~2%，牵伸盘与凝固棍牵伸5%~10%，凝固棍与去酸棍牵伸1%~4%，所述的后处理步骤为水洗一脱硫一盐酸洗一上油一脱水—烘干一调湿一成筒。
【文档编号】D01F2/08GK104005111SQ201410252665
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】王广 申请人:山东碧海标志服装有限公司