一种竹子溶解浆的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种竹子溶解浆的制备方法，该方法以竹子为原料，并采用下列生产工序：包括竹片经过稀乙酸预水解、预水解后的原料进行硫酸盐蒸煮、浆料进行氧脱木素处理、浆料进行冷碱抽提处理、D0-(EP)-D1漂白得到溶解浆产品。制得的溶解浆白度大于90％ISO，α-纤维素含量大于92％，特性粘度959ml/g，聚戊糖含量3.23％，灰分含量0.11％，溶解浆的得率为38％。相比于目前常用工艺(得率30％-35％)至少提高了3-8个百分点，这在溶解浆生产中具有极大经济效益。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及制浆工艺【技术领域】，具体涉及一种竹纤维溶解浆及其生产工艺。 一种竹子溶解浆的制备方法
【背景技术】
[0002] 溶解浆又称特种浆，或精制浆，其主要用途是用作生产纺织原料的粘胶纤维，同时 也是玻璃纸、医药行业灭菌过滤纸、乙酸纤维（卷烟过嘴棒原料）、硝化纤维、羧甲基纤维 素、微晶纤维素、纤维素醚等产品的原料。溶解浆是一种较纯净和均匀的优质化学浆，其 α -纤维素含量为90%?98%。生产溶解浆的传统原料为针叶木和棉短绒，但由于国内木 材资源供应不足，而棉短绒价格随市场波动较大，所以长期以来，国内的溶解浆主要依赖于 进口。溶解浆最大的用量在于制备粘胶纤维以生产人造丝，用作纺织材料。随着国内市场 对粘胶纤维需求量的快速增长，溶解浆的产量也将会保持一个增长的趋势。
[0003] 尽管用于不同产品制备所要求的溶解浆的性能指标不同，但其基本要求是一致 的，即α-纤维素含量高且聚合度均一，聚戊糖及杂质含量低。研究利用其它原料生产溶解 浆，不仅能够解决溶解浆供给紧张的问题，也可以减少对树木的砍伐，保护环境。竹子是一 种长纤维木质素原料，因其化学组成成分与针叶木相近，并且有着生长周期短、产量高的特 点，所以被认为是一种优质的生产溶解浆的原料。在工业生产上，尽管溶解浆的生产工艺已 经十分成熟，但是生产得到的产品得率始终难以超过30% -35%，这极大的限制了企业生 产成本的控制和利润的增加。所以在保持溶解浆产品质量的同时，研究怎样提高产品的得 率是十分有意义的。
【发明内容】
[0004] 本发明克服了现有技术的不足，提供一种产品得率高、质量好的竹溶解浆的制备 方法。为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。
[0005] -种竹子溶解浆的制备方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将竹片采用稀酸预水解，预水解的条件是：稀酸质量浓度0. 1% -10%，固液比 1:5-1:10，温度 130-1801：，升温时间 60-1501^11，保温时间15-1201^11;
[0007] (2)预水解后的原料经过洗涤，进行硫酸盐蒸煮，蒸煮条件是：固液比1:5-1:10， 蒸煮温度160_180°C，升温时间60-90min，保温时间30-120min，氢氧化钠与竹片的质量比 为15% -20%，硫化钠与竹片的质量比为4% -8% ;所述升温时间指从80°C升至蒸煮温度 所需要的时间；
[0008] (3)浆料进行氧脱木素处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8 % -15%，反应温度为 80-105°C，反应时间为50-90min，氧压为500-800KPa，氢氧化钠质量浓度为1. 5% -3%，硫 酸镁质量浓度〇. 15% -0.3% ;
[0009] (4)浆料进行冷碱抽提处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8 % -15 %，反应温度为 25-50°C，反应时间为50-70min，氢氧化钠质量浓度为3% -8% ;
[0010] (5)浆料进行^-(EjO-Di漂白处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8% -15%，反应 温度为60-80°C，反应时间为50-200min，二氧化氯用量相对绝干浆为3% -6%，过氧化氢用 量为0.2-0. 4%，氢氧化钠用量为1.0-3. 0%。
[0011] 步骤⑴中所用的稀酸为乙酸。优选地，乙酸的质量浓度为〇. 1% _5%。
[0012] 步骤⑴中所述温度为140-170°C，升温时间为60-120min，保温时间为15-90min。
[0013] 步骤（2)中硫酸盐法所采用的蒸煮试剂为氢氧化钠和硫化钠，其中氢氧化钠与竹 片的质量比为17% -20%，硫化钠与竹片的质量比为5% -7%。
[0014] 步骤（2)中蒸煮温度为160-170°C，升温时间为70-90min，保温时间为30-90min。
[0015] 步骤（3)中氧脱木素所加的化学试剂为氧气、氢氧化钠、硫酸镁，氧压为 600-700KPa，氢氧化钠质量浓度为2% -3%，硫酸镁质量浓度0. 2% -0. 3% ;氧脱木素的浆 料浓度为10% -15%，反应温度为90-105°C。
[0016] 步骤⑷中冷碱抽提处理的反应浆料浓度为10% -15%，反应温度为30-50°C，反 应时间为50-70min，氢氧化钠质量浓度为5% -8%。
[0017] 步骤（5)中漂白处理采用的是段漂。D代表二氧化氯漂白，（EP)代 表碱性过氧化氢漂白。所述过氧化氢用量为0. 3%，氢氧化钠用量1. 5%。
[0018] 与现有的溶解浆生产技术相比，本发明的优点在于：
[0019] (1)得到的溶解浆产品得率高，较其它工艺高出至少3% -8%。
[0020] (2)竹片采用稀乙酸进行预水解。与传统的稀硫酸预水解相比较，有如下2点好 处：1、乙酸的酸性较硫酸弱，减少了对设备的腐蚀；2、预水解反应导致半纤维素乙酰基的 脱除，本身就可以产生乙酸，可以对其进行提取来充当预水解反应的催化用酸，实现了试剂 的循环利用。
[0021] (3)乙酸的添加量合理。一定质量浓度乙酸的加入催化了半纤维素的脱除反应，降 低了反应所需要的温度，缩短了反应时间，减少了预处理过程的能耗。
[0022] (4)预水解和后续硫酸盐蒸煮过程的工艺参数设置合理，保证了产品的得率。溶解 浆最终产品的得率主要取决于预水解和硫酸盐蒸煮的反应控制，半纤维和木素的脱除需要 在这两个过程中达到相应的平衡，才能既保证蒸煮质量又能使得率达到最高。
[0023] (5)氧脱木素、冷碱抽提、^-(EP-Di工序的工艺参数设置合理，保证了产品的性能 指标达到要求。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于 此。
[0025] 实施例1
[0026] -种竹子溶解浆的制备方法，改进实施步骤如下：竹片经过稀乙酸预水解、硫酸盐 蒸煮、氧脱木素、冷碱抽提、^-(E^-Di漂白得到溶解浆产品。具体工艺如表1所示。
[0027] 表1.溶解浆的制作工艺条件
[0028]
【权利要求】
1. 一种竹子溶解浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将竹片采用稀酸预水解，预水解的条件是：稀酸质量浓度〇. 1% -10%，固液比 1:5-1:10，温度 130-1801：，升温时间 60-1501^11，保温时间15-1201^11; (2) 预水解后的原料经过洗涤，进行硫酸盐蒸煮，蒸煮条件是：固液比1:5-1:10,蒸煮 温度160-180°C，升温时间60-90min，保温时间30-120min，氢氧化钠与竹片的质量比为 15% -20%，硫化钠与竹片的质量比为4% -8%;所述升温时间指从80°C升至蒸煮温度所需 要的时间； (3) 浆料进行氧脱木素处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8% -15%，反应温度为 80-105°C，反应时间为50-90min，氧压为500-800KPa，氢氧化钠质量浓度为1. 5% -3. 0%， 硫酸镁质量浓度〇. 15% -0. 3% ; (4) 浆料进行冷碱抽提处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8% -15%，反应温度为 25-50°C，反应时间为50-70min，氢氧化钠质量浓度为3% -8% ; (5) 浆料进行白处理，工艺如下：将浆料浓度控制在8%-15%，反应温度 为60-80°C，反应时间为50-200min，二氧化氯用量相对绝干浆为3%-6%，过氧化氢用量为 0. 2-0. 4%，氢氧化钠用量为1. 0-3. 0%。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中所用的稀酸为乙酸。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，乙酸的质量浓度为0. 1% -5%。
4. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤⑴中所述温度为 140-170°C，升温时间为60-120min，保温时间为15-90min。
5. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（2)中氢氧化钠与竹片的质 量比为17% -20%，硫化钠与竹片的质量比为5% -7%。
6. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤⑵中蒸煮温度为 160-170°C，升温时间为70-90min，保温时间为30-90min。
7. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（3)中氧脱木素的浆料浓度 为10% -15%，反应温度为90-105°C，氧压为600-700KPa，氢氧化钠质量浓度为2% -3%， 硫酸镁质量浓度〇. 2 % -0. 3 %。
8. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（4)中冷碱抽提处理的反应 浆料浓度为10% -15%，反应温度为30-50°C，反应时间为50-70min，氢氧化钠质量浓度为 5% -8%。
9. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤（5)中所述过氧化氢用量为 0.3%，氢氧化钠用量1.5%。
【文档编号】D21C9/10GK104153229SQ201410339894
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】付时雨, 李广, 周爱静 申请人:华南理工大学