一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的制备方法，将乙醇胺与单氰胺反应，得到的产物再加入三氯化磷和少量有机碱N,N-二甲基苯胺进行反应，生成物再与三聚氯氰在一定的温度下反应一定的时间，产物经旋转蒸发、减压蒸馏后得到无色透明液体，其主要产物为本发明的棉用反应型抗菌阻燃功能助剂。该助剂含有能够与棉织物反应的活性基团一氯均三嗪基团，可以用于对棉织物进行整理并与棉织物以共价键结合，使织物获得耐久的抗菌和阻燃双重功能，是一种新型的染整助剂。
【专利说明】一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的制备方法，属于新型染整助剂 的开发【技术领域】，可用于棉织物的功能整理，与棉织物反应形成共价键并赋予纯棉织物抗 菌阻燃双重功能。
【背景技术】
[0002] 纺织品的抗菌整理是当前国内外研究的热点，而关于抗菌剂的探索是研究纺织 品抗菌整理必不可少的一个方面，与众多抗菌剂相比，胍类抗菌剂抗菌能力强，作用持久， 稳定性良好，对人体不存在致癌、致变和致畸的潜在威胁，因此具有很大的开发潜力，在纺 织品、日用品、农产品防护以及医疗等方面得到广泛的应用，被认为是目前最有应用前景的 抗菌整理剂；本发明中引入胍基作为抗菌基团的方法符合当前抗菌剂发展的趋势，属于环 境友好型试剂的开发。
[0003] 随着纺织品应用领域的不断扩大和需求量的日益增多，由纺织品引起的火灾也不 断增加。据统计，由纺织品引起的火灾约占火灾总数的一半以上，因此，阻燃纺织品的研究 和生产，对减少火灾次数和损失，确保人民生命安全具有重要的现实意义。常用的纯棉耐久 阻燃剂如四羟甲基氯化磷、Pyrovatex CP等虽然阻燃性能及耐久性较好，但是四羟甲基氯 化磷在合成过程中可能产生双氯甲醚，有致癌的危险性；Pyrovatex CP在对棉织物进行阻 燃整理过程中，需要高温焙烘才能与棉纤维发生交联，从而提高了其在棉织物上的耐洗性 能，但是伴随着高温焙烘也将导致棉织物的强力下降、白度下降，影响了织物的外观；同时， 为提高耐久性而引入的N-轻甲基，虽然能够与棉织物发生交联，但是整理后的织物中存在 甲醛释放问题，而国内外对纺织品中残留甲醛的含量做了严格的限定，这些问题使这类阻 燃剂的使用受到局限。本发明的含均三嗪活性基、胍基、磷元素的棉用阻燃剂不需要高温焙 烘，在碱性条件下，均三嗪活性基中三嗪环上的氯原子能够与棉纤维的羟基负离子（Cell- 〇_)发生亲核取代反应而与棉纤维形成共价键结合，使阻燃剂固着在纤维上，提高了阻燃剂 的耐久性且整理后的棉织物不存在甲醛释放问题，同时，阻燃剂中的氮元素与磷元素有很 好的协同阻燃效应，燃烧时能够在织物表面形成均匀的炭层，起到了隔热、隔氧、抑烟的作 用，从而产生良好的阻燃性能。
[0004] 随着人们对纺织品功能性的日益关注，多组分、功能化已成为当前纺织产品研 究和开发的主流，新型的多功能服用纺织面料的研究开发已成为一种趋势。本发明所涉 及到的合成产物属于棉用反应型抗菌阻燃助剂，合成的化合物中既含有具有抗菌功能的胍 基，还含有阻燃元素磷，又含有能与纤维素反应的一氯均三嗪反应基团，同时磷与氮元素能 够产生协同阻燃效应，从而得到一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂，赋予棉织物抗菌阻燃 双重功能。
[0005] 目前，国内外专利和文献尚未报道本发明涉及的棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的 制备方法，而此功能助剂在纺织品功能整理方面具有较好的应用前景和实用价值。
【发明内容】
[0006] 本发明在于合成一种新型多功能的染整助剂，提供了一种棉用反应型抗菌阻燃功 能助剂的制备方法，可以与棉织物以共价键结合并赋予其抗菌与阻燃双重功能。
[0007] 本发明的棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的合成方法，按如下步骤操作： 1、 在三口烧瓶中，加入1倍摩尔量的乙醇胺及适量的溶剂无水乙醇，搅拌均匀后再加 入少量的冰乙酸调节溶液的PH = 3,再滴加1倍摩尔量的单氰胺，用铁架台将烧瓶固定在 恒温水浴锅中，温度保持在80°C加热并不断均匀搅拌，反应2h后，烧瓶中产物经旋转蒸发、 减压蒸馏后得到无色透明液体，其主要产物为A ;主要反应方程式如下：
【权利要求】
1. 一种棉用反应型抗菌阻燃功能助剂的制备方法，其特征在于： 第一步：在三口烧瓶中，加入1倍摩尔量的乙醇胺及适量的溶剂无水乙醇，搅拌均匀后 再加入少量的冰乙酸调节溶液的PH = 3,再滴加1倍摩尔量的单氰胺，用铁架台将烧瓶固 定在恒温水浴锅中，温度保持在80°C加热并不断均匀搅拌，反应2h后，烧瓶中产物经旋转 蒸发、减压蒸馏后得到无色透明液体，其主要产物为A ;主要反应方程式如下：
第二步：在三口烧瓶中，加入1倍摩尔量的上述产物A及适量的溶剂甲苯，搅拌均匀后 再加入0. 5倍摩尔量的三氯化磷和少量有机碱N，N-二甲基苯胺以促进反应进行，用铁架台 将烧瓶固定在4°C的水浴中并不断均匀搅拌，反应Ih后，产物经旋转蒸发、减压蒸馏后得到 淡黄色粘稠液体，其主要产物为B ;主要反应方程式如下：
第三步：在三口烧瓶中，加入1倍摩尔量的上述产物B及适量的溶剂甲苯，搅拌均匀后 加入NaHCO3调节溶液的pH = 9,再加入0.5倍摩尔量的三聚氯氰，用铁架台将烧瓶固定在 恒温水浴锅中，温度保持在70°C _80°C加热并不断均匀搅拌，反应6h后，产物经旋转蒸发、 减压蒸馏后得到无色透明液体，其主要产物为C ;主要反应方程式如下：
【文档编号】D06M101/06GK104328660SQ201410657246
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】吕洲, 董朝红, 王曙光, 李群, 王越 申请人:青岛大学