荧光分散染料分散液、制备方法及荧光分散染料墨水的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种荧光分散染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：荧光分散染料：10-30％；分散剂：7-25％；第一保湿剂：3-20％；第一杀菌剂：0-0.4％；去离子水：其余量。其制备步骤包括：1)将分散剂、保湿剂杀菌剂和去离子水于常温下混合搅拌均匀；2)向步骤1)中的混合液中加入荧光分散染料后与研磨锆珠进行高速剪切研磨；3)将步骤2)中的剪切分散液与研磨介质进行循环研磨，即可。此外，本发明还公开了一种荧光分散染料墨水，其重量百分比组成为：所述的荧光分散染料分散液：30-40％；第二保湿剂：5-30％；表面活性剂：0.05-1％；pH调节剂：0.1-0.5％；消泡剂：0.05-0.5％；第二杀菌剂：0-0.4％、去离子水：其余量。本发明的荧光分散染料分散液，常温下稳定，且耐高、低温性能强。
【专利说明】荧光分散染料分散液、制备方法及荧光分散染料墨水
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种数码喷墨印花用的染料分散液，具体涉及一种稳定的荧光分散染 料的分散液及其制备方法，此外，本发明还涉及一种含有该荧光染料分散液的墨水组合物， 属于数码喷墨印花领域。
【背景技术】
[0002] 荧光分散染料是一类在近紫外或可见光波段内能强烈吸收并辐射出荧光的功能 性染料，相对于非荧光染料，荧光染料可呈现出更加鲜艳明亮的光彩。为此，荧光染料在工 业、民用的各个领域均得到了广泛地应用，如，其可应用于有机用光颜料与涂料、塑料与人 造纤维的荧光染料、光学增白剂、有机闪烁器、火箭和轮船及大型设备的探伤、化学及电化 学发光体中的有机荧光源、荧光化学分析、生物及医学的荧光示踪以及军事等领域的荧光 源等。自20世纪以来，有机荧光材料开始广泛应用于纺织、塑料染色、印刷用颜料等多种行 业。目前，纺织品常用的荧光染料大多为分散染料，其主要用于涤纶的染色或常规印花，少 数用于锦纶和醋酯纤维，而在喷墨印花墨水中的应用还未普及。
[0003] 在喷墨印花用分散染料墨水的制备过程中，以制备稳定的水性荧光分散染料分散 液最为关键。由于荧光分散染料粒子特别是纳米级分散染料粒子具有较大的比表面积和较 高的表面能，粒子间极易产生自发凝聚和团聚现象，形成粒径较大的二次粒子，从而导致纳 米水性荧光分散染料分散液的稳定性下降。通常情况下，可通过添加分散剂的方式来获得 常温下分散较为稳定的纳米水性荧光分散染料的分散液，但是，其在高温及低温的条件下 却极不稳定，易分层，进而给纳米水性荧光分散染料分散液的运输及储存带来不便。因此， 研制在高温及低温下均能稳定存在的纳米水性荧光分散染料的分散液以解决当前其存在 的储存及运输稳定性问题是十分必要的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种常温下稳定，且可耐高、低温的 稳定性高的荧光分散染料的分散液。此外，本发明的另一目的在于提供一种该荧光染料分 散液的制备方法。本发明的再一目的在于提供一种含有该荧光染料分散液的荧光分散染料 墨水。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种荧光分散染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制成：
[0007] 荧光分散染料：10-30% ;
[0008] 分散剂：7-25% ;
[0009] 第一保湿剂：3-20% ;
[0010] 第一杀菌剂：0-0.4% ;
[0011] 去离子水：其余量。
[0012] 其中：所述荧光分散染料为荧荧光分散黄10GN、荧光分散黄8GFF、荧光分散黄II、 荧光分散橙2GFL、荧光分散橙2RF、荧光分散桔红GG、荧光分散红G、荧光分散桃红FBS、荧光 分散桃红BG、荧光分散桃红5B、荧光分散绿5G中的任一种。
[0013] 优选的是：所述分散剂为高分子聚合物型分散剂与小分子型分散剂的复配物。
[0014] 更优选的是：所述高分子聚合物型分散剂与小分子型分散剂间的比例为10 :1_1 : 10。
[0015] 优选的是：所述高分子聚合物型分散剂为：丙烯酸类分散剂、含颜料亲和基团的 改性聚醚类分散剂、聚丙烯酸酯类分散剂、含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂、含颜料亲 和基团的高分子嵌段共聚物型分散剂、炔二醇类分散剂、表面活性剂类分散剂中的至少一 种。
[0016] 优选的是：所述小分子型分散剂为萘系磺酸甲醛缩合物和/或木质素分散剂。
[0017] 优选的是：所述第一保湿剂为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇200、聚乙二 醇400、聚乙二醇600、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇中的一种或几种， 所述第一杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮类杀菌剂。
[0018] 本发明的另一目的，一种荧光分散染料分散液的制备方法，其包括以下步骤：
[0019] 1)将如上所述重量百分比的分散剂、保湿剂、第一杀菌剂和去离子水于常温下混 合搅拌均匀；
[0020] 2)向步骤1)中的混合液中加入如上所述重量百分比的荧光分散染料，与一定量 的研磨错珠在1500-8000rpm的转速下高速剪切研磨2-10小时；
[0021] 3)将步骤2)中经高速剪切研磨后的剪切分散液与一定量的研磨介质于 1900-2400rpm的转速下循环研磨至分散液的平均粒径D (4, 3)为100-120nm后，即得所述 的荧光分散染料分散液；其中：步骤3)的研磨介质为锆珠、氧化锆珠、硅酸锆珠中的至少一 种，且其平均直径为0. 05-1. 0mm。
[0022] 优选的是：所述制备步骤还可包括步骤4):将步骤3)中制得的荧光分散染料分散 液于高速离心机中于20000r/min、通水能力0. 03-0. 12 (T/h)下离心处理l_4min，以进一步 去除分散液中的大尺寸粒子；
[0023] 更优选的是，所述制备步骤还可包括步骤5):依次以1. 2 μπι和0. 8 μπι孔径的滤 芯对步骤4)中经离心处理后的荧光分散染料分散液进行过滤处理，以去除分散液中残余 的大颗粒。
[0024] 本发明的再一目的，一种荧光分散染料墨水，按重量百分比计，其由以下组分组 成：
[0025] 本发明如上所述的焚光分散染料分散液：30-40% ;
[0026] 第二保湿剂：5-30% ;
[0027] 表面活性剂：0.05-1% ;
[0028] pH 调节剂：0· 1-0. 5% ;
[0029] 消泡剂：0· 05-0. 5% ;
[0030] 第二杀菌剂：0_0· 4% ;
[0031] 去尚子水：其余量。
[0032] 其中：所述第二保湿剂为丙三醇、乙二醇、乙醇、二乙二醇、正丁醇、1，4-丁二醇、 二甘醇乙醚、三甘醇二甲醚、二甘醇丁醚、1，3-丙二醇中一种或几种；所述表面活性剂为阴 离子表面表面活性剂、非离子型表面活性剂、Gemini表面活性剂中的至少一种；所述消泡 剂为丙二醇嵌段聚醚类消泡剂和/或有机硅类消泡剂；所述PH调节剂为三甲胺、二乙醇胺、 三乙醇胺、氨水中的一种或几种；所述第二杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮类杀菌剂。
[0033] 本发明的有益效果在于，本发明通过将高分子聚合物型分散剂与小分子型分散 剂进行复配，使得制得的荧光分散染料分散液，粒径小，且粒径分布均匀，常温及极端条件 (低温冻融或高温加速老化）下，分散液的粒径变化百分比小于20%，稳定性高，有利于长 时间储存及运输。此外，由本明的荧光分散染料的分散液制得的荧光分散染料墨水，具有极 高的打印流畅性及储存稳定性。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合具体实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步说明。但本发明并不仅限 于下述实施例。若无特别说明，本发明所采用的各原料均可通过市场购买获得。
[0035] 本发明所述的高稳定性荧光分散染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制 成：荧光分散染料：10_30%、分散剂：7-25%、第一保湿剂：3-20%、第一杀菌剂：0-0. 4%、 去尚子水：其余量。
[0036] 其中：所述焚光分散染料包括但不仅限于焚光分散黄C. I. Y184:1 (焚光分散 黄10GN)、荧光分散黄C. I. Y82 (荧光分散黄8GFF)、荧光分散黄C. I. Y71 (荧光分散黄 II)、荧光分散橙2GFL、荧光分散橙2RF、荧光分散桔红GG、荧光分散红C. I. R277 (荧光分 散红G)、荧光分散桃红FBS、荧光分散桃红C. I. R362 (荧光分散桃红BG)、荧光分散桃红 C. I. R364(荧光分散桃红5B)、荧光分散绿5G ;所述分散剂可采用高分子聚合物型分散剂 与小分子型分散剂的复配物，且所述高分子聚合物型分散剂与小分子型分散剂的用量比 (质量比）为10:1-1:10,优选地，所述高分子聚合物型分散剂与小分子型分散剂的用量 比（质量比）为 10:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、2:1、1:2、1:4、1:6、1:8 或 1:10,具体地，在本 发明中，所述高分子聚合物型分散剂可选择丙烯酸类分散剂、如：汽巴埃夫卡（EKFA)公司 的Efka4560、Efka4401、Efka4300、Efka4060等，含颜料亲和基团的改性聚醚类分散剂、聚 丙烯酸酯类分散剂，如：德国迪高化工公司的TEGO Dispers651、TEGO Dispers745W、TEGO Dispers760W、TEGO Dispers761W等，含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂，如：路博润 (Lubrizol)公司的 Solsperse27000、Solsperse43000、Solsperse46000、Solsperse24000 等，含颜料亲和基团的高分子嵌段共聚物型分散剂，如：毕克化学（BYK)的DISPERBYK-190、 DISPERBYK-191、DISPERBYK-192 等，炔二醇类分散剂，如：空气化工（Air products)的 ZetaSperse2300等、表面活性剂类分散剂，如：空气化工（Air products) ZetaSperse2500、 ZetaSperse3100、ZetaSperse3700、ZetaSperse3400等；所述小分子型分散剂可选择萘系 磺酸甲醛缩合物，如：安阳市双环助剂有限责任公司的NN0、CNF、MF，美德维实伟克（MWV)公 司的含盐量极低、磺酸基在苯环上的木质素分散剂REAX907、高磺化度的Kraftsper se1251 等；所述第一保湿剂可选自乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙 二醇600、1，4- 丁二醇、1，2-戊二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇等高沸点、难挥发醇类中的至 少一种；所述第一杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮类杀菌剂，如科莱蒽公司（Clariant) 的 Nipacide BIT-20。
[0037] 本发明如上所述的高稳定性荧光分散染料分散液的制备步骤包括：
[0038] 1)将分散剂、保湿剂、杀菌剂和去离子水按上述重量比于常温下混合搅拌均匀；
[0039] 2)向步骤1)中的混合溶液中加入如上所述的荧光分散染料，以占研磨腔体积 70%填充率的研磨锆珠在高速剪切机中以1500-8000rpm的转速高速剪切研磨2-10小时， 使得分散剂分散乳化均匀，打碎部分荧光分散染料中的较大粒子，以避免大粒子进入下一 工序时堵塞分离装置，造成机器无法运行，剪切完成后取样测样品平均粒径，至样品平均粒 径控制在0. 5-2. 0 μ m后即可；
[0040] 3)将步骤2)中的剪切分散液于研磨机中以占研磨腔体积70%的填充率的研磨 介质于1900_2570rpm，优选1900_2400rpm的转速下循环研磨1-10小时，其中，所述研磨 机可采用销棒式研磨机或珠磨机，所述研磨介质可采用锆珠、氧化锆珠和高性能硅酸锆珠 中的任一种，且其平均直径为0. 05-1. 0mm，优选0. 05-0. 2mm，研磨过程中，可采用动态激光 散射粒度仪按一定的时间间隔，如一小时，对分散液进行粒径检测，直至分散液的平均粒径 D (4, 3)为100-120nm后，结束研磨，即得本发明所述的荧光分散染料分散液。
[0041] 进一步地，所述制备步骤还可包括步骤4):将步骤3)中制得的荧光分散染料分散 液于高速离心机中于20000r/min、通水能力0. 03-0. 12 (T/h)下离心处理l_4min，以进一步 去除分散液中的大尺寸粒子；
[0042] 更进一步地，所述制备步骤还可包括步骤5):依次以1. 2 μπι和0. 8 μπι孔径的滤 芯对步骤4)中经离心处理后的荧光分散染料分散液进行过滤处理，以去除分散液中残余 的大颗粒，使得分散液的粒径控制在较窄的范围内，进一步提高其分散稳定性。
[0043] 此外，本发明还公开了一种含有如上所述荧光分散染料分散液的荧光分散染料墨 水，且其重量百分比组成为：荧光分散染料分散液：30-40%、第二保湿剂：5-30%、表面活 性剂：0.05-1%、?!1调节剂 ：0.1-0.5%、消泡剂：0.05-0.5%、第二杀菌剂：0-0.4%、去离子 水：余量。将各组分按上述重量百分比于常温下混合搅拌均匀2小时后进行离心处理，离心 处理条件为：转速20000r/min、离心时间1-4分钟、通水能力0. 12 (T/h)，离心处理后的荧 光分散染料墨水依次经〇. 8 μ m和0. 45 μ m孔径的滤芯两级过滤后即得所述的荧光红分散 染料墨水。其中：所述第二保湿剂可选自丙三醇、乙二醇、乙醇、二乙二醇、正丁醇、1，4-丁 二醇、二甘醇乙醚、三甘醇二甲醚、二甘醇丁醚、1，3-丙二醇中的至少一种；所述表面活性 剂可选择阴离子表面表面活性剂、非离子型表面活性剂、Gemini表面活性剂中的至少一种， 具体地，在本发明中，所述阴离子表面活性剂可选择十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯硫 酸钠、烷基萘磺酸钠、聚氧乙烯十二万基磺酸钠及其铵盐等，所述非离子表面活性剂可选择 脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚如0P-10、二壬基酚聚氧乙烯醚、 聚山梨酯类如吐温80等，所述Gemini表面活性剂可选择美国空气化工的Surfynoll04、 Surfyno 1465、Surfyno 1604、Surfyno 1607等；所述pH调节剂可选自三甲胺、二乙醇胺、三乙 醇胺、氨水中的至少一种；所述消泡剂可选自丙二醇嵌段聚醚类消泡剂，如江苏海安石油化 工的L-62、L-64、L-65,有机硅类消泡剂如道康宁的1410、1430,以及水性丙烯酸类消泡剂 如德国迪高化工公司的TEGO FoameX810中的至少一种；所述第二杀菌剂可选择1，2-苯并 异噻挫啉-3-酮类杀菌剂，如科莱蒽公司（Clariant)的Nipacide BIT-20。
[0044] 实施例1
[0045] -种高稳定性荧光分散红染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：C. I.荧 光红 277 :10%、ZetaSperse3100 :6%、NNO :1%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、1，2-丙二醇： 5%、去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的ZetaSperse3100、NN0、l，2-丙 二醇、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的 C. I.荧光红277,以占研磨腔体积70%的研磨锆珠于高速剪切机中以3000rpm的转速高速 剪切研磨6小时后得到剪切分散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体 积70%的平均直径为0. 05mm的锆珠于2000rpm的转速下循环研磨3小时，随后于20000r/ min的转速、通水能力0. 12(T/h)下离心处理lmin，然后分别以1. 2 μπι和0. 8 μπι孔径的滤 芯对离心后的分散液进行两级过滤即得本发明所述的荧光分散红染料分散液，经测试其平 均粒径0(4,3)为100·!。
[0046] 实施例2
[0047] -种高稳定性荧光分散红染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：C. I.荧 光红 277 :20%、Efka4560 :12%、MF :2%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、二乙二醇：10%、去离 子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的Efka4560、MF、Nipacide BIT-20、二乙 二醇、去离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的C. I.荧光红277,以 占研磨腔体积70%的研磨锆珠于高速剪切机中以5000rpm的转速高速剪切研磨4小时后 得到剪切分散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70%平均直径为 0. IOmm的氧化错珠于2400rpm的转速下循环研磨2小时，随后于20000r/min的转速、通水 能力0· 12(T/h)下离心处理lmin，然后分别以L 2 μπι和0· 8 μπι孔径的滤芯对离心后的分 散液进行两级过滤即得本发明所述的荧光分散红染料分散液，经测试其平均粒径D(4, 3) 为 llOnm。
[0048] 实施例3
[0049] -种高稳定性荧光分散红染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：C. I.荧 光红 277 :25 %、TEGO Dispers761W :16 %、NNO :2 %、REAX907 :2 %、Nipacide BIT-20 : 0. 2%、聚乙二醇400 :20%、去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的TEGO Dispers761W、REAX907、NNO、Nipacide BIT-20、聚乙二醇400、去离子水于常温下混合搅拌 均匀后加入如上所述重量百分比的C. I.荧光红277,以占研磨腔体积70%研磨锆珠于高速 剪切机中以4000rpm的转速高速剪切研磨8小时后得到剪切分散液，随后该剪切分散液在 销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70%的平均直径为0. 3mm的锆珠于1950rpm的转速下循 环研磨3小时，随后于20000r/min的转速、通水能力0. 12 (T/h)下离心处理2min，然后分别 以1. 2 μ m和0. 8 μ m孔径的滤芯对离心后的分散液进行两级过滤即得本发明所述的荧光分 散红染料分散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为120nm。
[0050] 实施例4
[0051] 一种高稳定性荧光分散黄染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：荧光 分散黄 IOGN :10%、ZetaSperse3400 :7%、CNF :1%、二乙二醇：10%、Nipacide BIT-20 : 0. 2%、去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的ZetaSperse3400、CNF、二乙 二醇、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的荧 光分散黄10GN，以占研磨腔体积70%的研磨锆珠于高速剪切机中以7500rpm的转速高速剪 切研磨3小时后得到剪切分散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积 70%的平均直径为0. 2mm的硅酸锆珠于2000rpm的转速下循环研磨3小时，随后于20000r/ min的转速、通水能力0. 12 (T/h)下离心处理2min，然后分别以1. 2 μπι和0. 8 μπι孔径的滤 芯对离心后的分散液进行两级过滤即得本发明所述的荧光分散黄染料分散液，经测试其平 均粒径0(4,3)为110·!。
[0052] 实施例5
[0053] -种高稳定性荧光分散黄染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：荧光 分散黄 IOGN :20%、DISPERBYK-190 :20%、MF :4%、乙二醇：5%、丙三醇：5%、Nipacide BIT-20 :0. 2%、去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的DISPERBYK-190、 MF、乙二醇、丙三醇、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重 量百分比的荧光分散黄10GN，以占研磨腔体积70%研磨锆珠于高速剪切机中以3400rpm 的转速高速剪切研磨7小时后得到剪切分散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以 占研磨腔体积70%的平均直径为〇. 3mm的氧化错珠于2100rpm的转速下循环研磨3小时， 随后于20000r/min的转速、通水能力0. 12 (T/h)下离心处理2min，然后分别以1. 2 μ m和 0. 8 μπι孔径的滤芯对离心后的分散液进行两级过滤即得本发明所述的荧光分散黄染料分 散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为IlOnm0
[0054] 实施例6
[0055] -种高稳定性荧光分散黄染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：荧光分 散黄 IOGN :25%、Solsperse27000 :20%、Kraftspersel251 :5%、Nipacide ΒΙΤ-20 :0· 2%、 聚乙二醇200 :10%、乙二醇：10%、去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比 的 Solsperse27000、Kraftspersel251、聚乙二醇 200、乙二醇、Nipacide BIT-20、去离子水 于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的荧光分散黄10GN，以占研磨腔体积 70%的研磨锆珠于高速剪切机中以6000rpm的转速高速剪切研磨5小时后得到剪切分散 液，随后该剪切分散液在珠磨机中，以占研磨腔体积70%的平均直径为0. 3mm的氧化锆珠 于2000rpm的转速下循环研磨4小时，随后于20000r/min的转速、通水能力0. 12 (T/h)下 离心处理lmin，然后分别以1. 2 μ m和0. 8 μ m孔径的滤芯对离心后的分散液进行两级过滤 即得本发明所述的荧光分散黄染料分散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为120nm。
[0056] 实施例7
[0057] -种高稳定性荧光分散绿染料分散液，其由以下重量百分比的原料制成：荧光分 散绿 5G :28%、ZetaSperse2300 :2%、NNO :8%、REAX907 :4%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、 1，4-丁二醇：7%、丙三醇：10%去离子水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的 ZetaSperse2300、NN0、REAX907、l, 4-丁二醇、丙三醇、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下 混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的荧光分散绿5G，以占研磨腔体积70%的研磨 锆珠于高速剪切机中以7000rpm的转速高速剪切研磨4小时后得到剪切分散液，随后该剪 切分散液在珠磨机中，以占研磨腔体积70%的平均直径为0. 3mm的氧化锆珠于2000rpm的 转速下循环研磨4小时，随后于20000r/min的转速、通水能力0. 12 (T/h)下离心处理lmin， 然后分别以1. 2 μπι和0. 8 μπι孔径的滤芯对离心后的分散液进行两级过滤即得本发明所述 的荧光分散绿染料分散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为llOnm。
[0058] 对比例1
[0059] -种荧光分散红染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制备而成：C. I.荧 光红 277 :5%、ZetaSperse3700 :3%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、去离子水：其余量。其制备 过步骤包括：将上述重量比的ZetaSperse3700、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合 搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的c. I.荧光红277,以占研磨腔体积70 %的研磨锆 珠于高速剪切机中以3000rpm的转速高速剪切研磨6小时后得到剪切分散液，随后该剪切 分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70%的平均直径为0. 6mm的锆珠于2000rpm的 转速下循环研磨3小时，即得所述的荧光分散红染料分散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为 450nm〇
[0060] 对比例2
[0061] -种荧光分散红染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制备而成：C. I.荧 光红 277 :40%、Efka4560 :30%、1，2-丙二醇：25%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、去离子水： 其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的Efka4560、l，2-丙二醇、Nipacide BIT-20、去 离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的C. I.荧光红277,以占研磨腔 体积70%的研磨锆珠于高速剪切机中以7600rpm的转速高速剪切研磨3小时后得到剪切分 散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70 %的平均直径为0. 4mm的 锆珠于2000rpm的转速下循环研磨2小时，即得所述的荧光分散红染料分散液，经测试其平 均粒径0(4,3)为410·!。
[0062] 对比例3
[0063] 一种荧光分散黄染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制备而成：荧光分散 黄 IOGN :5%、ZetaSperse2300 :5%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、去离子水：其余量。其制备 过步骤包括：将上述重量比的ZetaSperse2300、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合 搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的荧光分散黄10GN，以占研磨腔体积70%的研磨锆 珠于高速剪切机中以IOOOrpm的转速高速剪切研磨10小时后得到剪切分散液，随后该剪切 分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70%的平均直径为0. IOmm的锆珠于2000rpm的 转速下循环研磨6小时，即得所述的荧光分散黄染料分散液，经测试其平均粒径D (4, 3)为 120nm〇
[0064] 对比例4
[0065] -种荧光分散黄染料分散液，按重量百分比计，其由以下原料制备而成：荧光分散 黄 IOGN :35%、Solsperse24000 :30%、聚乙二醇400 :l%、Nipacide BIT-20 :0· 2%、去离子 水：其余量。其制备过步骤包括：将上述重量比的Solsperse24000、聚乙二醇400、Nipacide BIT-20、去离子水于常温下混合搅拌均匀后加入如上所述重量百分比的荧光分散黄10GN， 以占研磨腔体积70%的研磨锆珠于高速剪切机中以7000rpm的转速高速剪切研磨3小时后 得到剪切分散液，随后该剪切分散液在销棒式研磨机中，以占研磨腔体积70 %的平均直径 为0. 3mm的锆珠于2400rpm的转速下循环研磨2小时，即得所述的荧光分散黄染料分散液， 经测试其平均粒径D (4, 3)为160nm〇
[0066] 对实施例1-实施例7以及对比例1-对比例4中制得的荧光分散染料分散液分 别进行粒径稳定性测试，该测试包括：常温一个月稳定性测试、冻融24小时稳定性测试 和高温加速老化稳定性测试，其中，常温一个月稳定性测试过程为：将待测分散液于恒温 (25°C )恒湿（35% RH)环境中存放一个月，测定存放前后分散液的平均粒径D (4, 3)的变化 情况；冻融24小时稳定性测试过程为：将待测分散液于低温（_20°C )环境中存放24小时， 然后于常温下慢慢解冻，测定存放前后分散液的平均粒径D (4, 3)的变化情况；高温加速老 化稳定性测试过程为：将待测分散液于高温（60°C )环境中存放4周，每周测试分散液的平 均粒径D (4, 3)的变化情况。各实施例及对比例中的测试结果如表1所示：
[0067] 表1荧光分散染料分散液的粒径稳定性测试结果
[0068]
【权利要求】
1. 一种荧光分散染料分散液，其特征在于：按重量百分比计，其由以下原料制成： 荧光分散染料：10-30% ; 分散剂：7-25% ; 第一保湿剂：3-20% ; 第一杀菌剂：〇-〇. 4% ; 去尚子水：其余量。
2. 根据权利要求1所述的荧光分散染料分散液，其特征在于：所述荧光分散染料为荧 荧光分散黄10GN、荧光分散黄8GFF、荧光分散黄II、荧光分散橙2GFL、荧光分散橙2RF、荧光 分散桔红GG、荧光分散红G、荧光分散桃红FBS、荧光分散桃红BG、荧光分散桃红5B、荧光分 散绿5G中的任一种。
3. 根据权利要求1所述的荧光分散染料分散液，其特征在于：所述分散剂为高分子聚 合物型分散剂与小分子型分散剂的复配物。
4. 根据权利要求3所述的荧光分散染料分散液，其特征在于：所述高分子聚合物型分 散剂与小分子型分散剂间的用量比10:1_1:10。
5. 根据权利要求2所述的荧光分散染料分散液，其特征在于：所述高分子聚合物型分 散剂为：丙烯酸类分散剂、含颜料亲和基团的改性聚醚类分散剂、聚丙烯酸酯类分散剂、含 氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂、含颜料亲和基团的高分子嵌段共聚物型分散剂、炔二 醇类分散剂、表面活性剂类分散剂中的至少一种。
6. 根据权利要求2所述的焚光分散染料分散液，其特征在于：所述小分子型分散剂为 萘系磺酸甲醛缩合物和/或木质素分散剂。
7. 根据权利要求1-6中任意一项所述的焚光分散染料分散液，其特征在于：所述第一 保湿剂为乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、1，4- 丁 二醇、1，2-戊二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇中的一种或几种，所述第一杀菌剂为1，2-苯并 异噻唑啉-3-酮类杀菌剂。
8. -种荧光分散染料分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 将如权利要求1所述重量百分比的分散剂、保湿剂、第一杀菌剂和去离子水于常温 下混合搅拌均匀； 2) 向步骤1)中的混合液中加入如权利要求1所述重量百分比的荧光分散染料，与一定 量的研磨锆珠在1500-8000rpm的转速下高速剪切研磨2-10小时； 3) 将步骤2)中经高速剪切研磨后的剪切分散液与一定量的研磨介质于1900-2400rpm 的转速下循环研磨至分散液的平均粒径D (4, 3)为100-120nm后，即得所述的荧光分散染料 分散液；其中：步骤3)的研磨介质为锆珠、氧化锆珠、硅酸锆珠中的至少一种，且其平均直 径为 0. 05-1. 0mm。
9. 一种荧光分散染料墨水，其特征在于：按重量百分比计，其由以下组分组成： 权利要求1-6中任意一项所述的焚光分散染料分散液：30-40% ; 第二保湿剂：5-30% ; 表面活性剂：0.05-1% ; pH 调节剂：0? 1-0. 5% ; 消泡剂：〇? 05-0. 5% ; 第二杀菌剂：〇-〇. 4% ; 去尚子水：其余量。
10.根据权利要求9所述的荧光分散染料墨水，其特征在于：所述第二保湿剂为丙三 醇、乙二醇、乙醇、二乙二醇、正丁醇、1，4- 丁二醇、二甘醇乙醚、三甘醇二甲醚、二甘醇丁醚、 1，3-丙二醇中一种或几种；所述表面活性剂为阴离子表面表面活性剂、非离子型表面活性 剂、Gemini表面活性剂中的至少一种；所述消泡剂为丙二醇嵌段聚醚类消泡剂和/或有机 硅类消泡剂；所述pH调节剂为三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或几种。
【文档编号】D06P5/30GK104497630SQ201410821818
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】陈普, 王齐振, 王小鹏, 孙志国, 秦国胜 申请人:郑州鸿盛数码科技股份有限公司