一种聚酯并列复合丝及其制备方法
【专利摘要】一种聚酯并列复合丝，所述聚酯并列复合丝是由PBT、改性聚酯PET切片通过并列复合纺丝而得，所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链间有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述聚酯并列复合丝聚酯在温度为90～130℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大20～30v/v％；所述聚酯并列复合丝在采用分散红3B等染料的情况下，具有比普通纤维高得多的上染率，染色后形成的浮色较少；所述聚酯并列复合丝在服装面料领域具有广阔应用前景。
【专利说明】一种聚酯并列复合丝及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属纤维【技术领域】，涉及一种聚酯并列复合丝及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)纤维自问世以来，因其优异的性能而得到了迅猛地 发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性 适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗 皱、挺括性好等优点，所以，聚酯纤维广泛应用于服装、家纺等领域。
[0003] PET属于对称性的直链大分子，分子链不含有侧链基团，规整性非常好，它的主链 含有刚性的苯环和柔性的烃基，而直接与苯环相连接的酯基与苯环又构成了刚性的共轭体 系，从而制约了其柔性链段的自由旋转。这种结构对玻璃化转变温度的影响是明显的，增加 了分子链段运动的壁垄，PET的玻璃化转变温度较高，需要在很高的温度下染色，促进染料 分子向纤维内部的扩散。另外，PET的分子链规整，结晶性好，分子链排列紧密，并且分子链 上没有与染料分子发生作用的极性基团，使聚酯纤维的上色更加困难。
[0004] 为解决PET纤维染色困难的问题，现采用技术或方法主要是通过引入染料分子接 受基或增加聚酯无定型区域量的方法，虽然可以提高聚酯的染色性能，破坏了 PET的链段 规整性，以降低聚酯纤维的性能来获得染色性能的提高。在不破坏聚酯纤维结晶性和整列 度的情况下，目前采用的方法有载体法、高温高压法和高温热溶法等三种染色方法。
[0005] 聚酯并列复合丝是利用PET和PBT这两种组分的热收缩率不同，通过并列复合纺 丝，获得具有自卷曲能力、可提供优良弹性的PET/PBT并列复合双组分纤维。由于两组份热 收缩率的差异在后处理过程中被释放出来从而产生了永久性的二维螺旋卷曲"收缩率较 高的PBT在螺旋的内侧，收缩率较低的PET在螺旋外侧。两种组分收缩率的差异与聚合物 内部因素（如大分子链化学组成和结构不同）及外部条件（如拉伸、热定型条件的变化） 有关。同时由于PBT染色温度较PET低10-20°C，带来的困难是选择低温染色，则PET上染 不够；选择高温染色，则复合丝的弹性受损。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种聚酯并列复合丝及其制备方法，本发明利用氨基脂肪酸 乙二醇酯在一定温度条件时，自由体积的增加幅度远远大于聚酯大分子链的特性，通过提 高分散染料微小颗粒进入聚酯内部的程度，来提高聚酯的染色性能，同时也可降低染色温 度来达到染色效果，减少复合丝的弹性受损程度；同时由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在 首位氨基的存在，增加其与聚酯大分子链之间的氢键作用，增加了它与聚酯的相容性以及 在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移。同时对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持 了聚酯的优良性能。
[0007] 本发明的一种聚酯并列复合丝，所述聚酯并列复合丝是由PBT、改性聚酯PET切片 通过并列复合纺丝而得，所述改性聚酯是由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂 肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子 链间有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述 聚酯并列复合丝在温度为90?130°C条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大；
[0008] 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子结构为：
[0009] H2N (CH2) nC00CH2CH200C (CH2) nNH2 ；
[0010] 其中，η = 10-50。
[0011] 作为优选的技术方案：
[0012] 所述的一种聚酯并列复合丝，所述聚酯并列复合丝的线密度偏差率< 0. 5%，断裂 强度彡3. OcN/dtex，断裂强度CV值< 5. 0%，断裂伸长率为30. 0±3. 0%，断裂伸长CV值 彡10. 0%，条干不匀率CV彡2. 00%，沸水收缩率10. 0±0. 5%，含油率I. 00±0. 20%。
[0013] 所述的一种聚酯并列复合丝，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述聚酯并列复合丝的 重量百分比为〇. 5?2. 5%。
[0014] 本发明还提供了一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征是由PBT、改性聚酯PET 切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合分配，并在复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉 伸、热定型和卷绕，制得聚酯并列复合丝；
[0015] 所述挤出的温度为275?285°C ;
[0016] 所述冷却的风温为20?25 °C ;
[0017] 所述卷绕的速度为4000?4600m/min ;
[0018] 单丝纤度为0· 7?I. 5dtex ;
[0019] 所述改性聚酯的制备步骤包括：
[0020] (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
[0021] 1)将二元脂肪酸与甲醇以1:1. 5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下， 加热到80?110°C，回流酯化，冷却，分离提纯得到二元脂肪酸单甲酯；所述二元脂肪酸为 十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一种；反应方程式为：
[0022] HOOC (CH2) nC00H+CH30H - CH3OOC (CH2) nC00H
[0023] 其中 η = 10 ?50 ;
[0024] 2)将所述二元脂肪酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂按摩尔比1: 1:1溶在苯中，其中 二元脂肪酸单甲酯的浓度为〇. 05?0. lmol/L，在氮气氛围下，在80?90°C反应，回流，当 不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2?3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物 溴代脂肪酸；反应方程式为：
[0025]
【权利要求】
1. 一种聚酯并列复合丝，其特征是：所述聚酯并列复合丝是由PBT和改性聚酯切片通 过并列复合纺丝而得，所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸 乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链间 有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述聚酯 并列复合丝聚酯在温度为90?130°C条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大20? 30v/v% ； 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子结构为： H2N (CH2) nCOOCH2CH2OOC (CH2) n NH2 ； 其中，n = 10-50。
2. 根据权利要求1所述的一种聚酯并列复合丝，其特征在于，所述聚酯并列复合 丝的线密度偏差率< 〇. 5%，断裂强度彡3.0cN/dteX，断裂强度CV值< 5.0%，断裂伸 长率为30. 0±3. 0%，断裂伸长CV值彡10. 0%，条干不匀率CV彡2. 00%，沸水收缩率 10. 0±0. 5%，含油率 1. 00±0. 20%。
3. 根据权利要求1所述的一种聚酯并列复合丝，其特征在于，所述氨基脂肪酸乙二醇 酯占所述聚酯并列复合丝的重量百分比为〇. 5?2. 5%。
4. 如权利要求1所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征是：将PBT和改性聚 酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合分配，并在复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉 伸、热定型和卷绕，制得聚酯并列复合丝； 所述挤出的温度为275?285°C ; 所述冷却的风温为20?25 °C ; 所述卷绕的速度为4000?4600m/min ; 单丝纤度为〇. 7?1. 5dtex ; 所述改性聚酯的制备步骤包括： (1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备： 1) 将二元脂肪酸与甲醇以1:1. 5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热 到80?110°C，回流酯化，冷却，分离提纯得到二元脂肪酸单甲酯；所述二元脂肪酸为十二 烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一种； 2) 将所述二元脂肪酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂按摩尔比1:1:1溶在苯中，其中二元 脂肪酸单甲酯的浓度为〇. 05?0. lmol/L，在氮气氛围下，在80?90°C反应，回流，当不再 有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2?3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴 代脂肪酸； 3) 将溴代脂肪酸与15?25wt %的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下 反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度不超过70°C，直至无气 泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，将产品真 空干燥得到产物氨基脂肪酸； 4) 将乙二醇和氨基脂肪酸按摩尔比为1. 1:2搅拌均匀，并按氨基脂肪酸重量的1? 3%加入浓度为40?50wt %的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为160?220°C，酯化水 馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基脂肪酸乙 二醇酯； (2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应： 所述酯化反应： 采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯 化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压?0. 3MPa，温度在250?260°C，酯化水馏出量 达到理论值的90%以上为酯化反应终点； 所述缩聚反应： 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段： 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始 缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260?270°C，反应 时间为30?50分钟； 在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并搅拌； 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降 至绝对压力小于lOOPa，反应温度控制在275?280°C，反应时间50?90分钟；制得改性聚 酯。
5. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇 与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2?2. 0:1。
6. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，所述催化 剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种，催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的 0. 01%?0. 05% ;所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定 剂用量为所述对苯二甲酸重量的〇. 01 %?〇. 05%。
7. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，加入氨基脂 肪酸乙二醇酯后的搅拌，时间为15?20分钟；用去离子水洗至无溴离子为止采用硝酸银溶 液检测。
8. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，所述的PBT切 片特性黏度[n ]为1. 10?1. 30dl/g ;所述的改性聚酯PET切片特性黏度[n ]为〇? 64? 0?75dl/g。
9. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸 是指质量浓度为70?80 %的硫酸，浓硫酸加入量为二元脂肪酸的1?3wt % ;所述一定 量的稀硫酸是指质量浓度为40?50%的硫酸，稀硫酸加入量为二元脂肪酸单甲酯的1? 3wt % 〇
10. 根据权利要求4所述的一种聚酯并列复合丝的制备方法，其特征在于，复合丝中 PBT与PET重量的比例为4:6?6:4。
【文档编号】D01F8/14GK104499091SQ201410852074
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】明丹, 刘文斌, 李文刚, 张富伟, 金管范, 任怀林 申请人:江苏恒力化纤股份有限公司