专利名称：连续立式液封碳化炉的制作方法
技术领域：
本实用新型属于生产碳纤维制品的碳化装置，具体涉及一种可连续制备碳纤维盘根和通用级大丝束碳纤维的立式液封碳化炉。
碳纤维盘根和碳纤维属于高技术产品，它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导热系数大、热膨胀系数小和优异的压缩性、回弹性等一系列优异性能，是密封材料更新换代的新产品，已广泛用于化学化工、石油化工、化肥农药、轻工机械等各个领域，取得了显著的社会效益和经济效益。
由预氧化纤维盘根碳化制成碳纤维盘根的碳化炉目前常用的主要有卧式碳化炉和间歇碳化炉。卧式碳化炉的工艺较为成熟，主要是用于碳纤维的碳化，而不适用于碳化预氧化纤维盘根，这是因为盘根自重较大，容易下垂而接触炉壁导致产品质量下降。间歇炉结构简单，但因为碳化过程是间歇的，炉子的升降温频繁，在碳化期间碳化物只能定伸长而不能牵伸，分解产物不易排除，必然导致生产周期长，能耗大，产量和质量难以提高。上述碳化炉一般采用气封的方式密封，耗气量大，产品质量不易稳定。
本实用新型的目的是克服上述炉型的缺陷，提供一种可连续进料，密封方式为气液封相结合的立式碳化炉。
本实用新型的这种碳化炉由炉壳、保温层、加热元件、炉管组成的立式炉体及相应的惰性保护气体密封进出口构成，所说的立式炉体分低中温段和高温段两部分，炉管采用不同的材质，用活套法兰连接，炉体的上部设置两个惰性气体密封入口和一个废气出口，炉体的下部为冷却部分，采用水夹套冷却，水夹套的上下部位安装锥形防溢碗，并设有冷却水进出口，炉体下部设置一个废气出口、一个惰性气体密封口和一个水汽混合气体排出口，在炉管出口处设置一个液封槽，使出口炉管浸入槽内的液面。
这种碳化炉可在炉体的进出口设置张力牵伸机构，以保证碳化物在施加张力的条件下连续通过碳化炉。如果不加张力，也可在定伸长或收缩状态下进行碳化。
本实用新型的连续立式液封碳化炉，碳化原料可连续进料，采用气液封相结合的密封方式，克服了间歇碳化炉和卧式碳化炉的缺陷。该炉结构新颖，实用性强，是连续碳化碳纤维盘根和通用级大丝束碳纤维的理想炉型。
下面将通过附图
对本实用新型作详细说明并给出实施扣。
附图是本实用新型连续立式液封碳化炉的结构示意图。
图中1是惰性气体密封口，2是水夹套冷却水出口，3是废气出口，4是炉壳，5是保温层，6是高温炉管，7是活套法兰，8是炉瓦，9是低中温炉管，10是惰性气体密封口，11是废气出口，12是惰性气体密封口，13是碳化料，14是送料辊，15是张力手柄，16是防溢碗，17是水冷却夹套，18是冷却水进口，19是水汽混合气排出口，20是液封液，21是液封槽，22是导向辊。
本实用新型的碳化炉其径向分四个层次，外面是炉壳4，然后是用保温材料填充的保温层5，接着是带加热元件的炉瓦8及被加热的低中温炉管9和高温炉管6，由于低中温段用的炉管与高温段用的炉管材质不同，因而其热膨胀系数也不同，为保证连接处的密封，本实用新型将炉体分成中温段和高温段两部分，两者用活套法兰7连接，对接处留有间隙，靠密封环密封，高温时两者热膨胀的伸长量刚好填充此间隙，径向热膨胀靠弹性密封环的压缩弹性紧紧封闭。这种碳化炉的上部为进料段，中部为碳化段，下部为冷却段。冷却采用水夹套17冷却，水夹套上分别有冷却水进口18和冷却水出口2。碳化炉料由张力手柄15控制经送料辊14进入立式炉体内，经过低中温炉管9和高温炉管6碳化后进入水夹套17冷却，最后由浸入液封槽21的管口引出，经导向辊22导向后牵引缠绕在收料辊。
碳化是在隔绝空气的惰性气氛下进行的，需要采用密封手段使炉内保持正压，本实用新型采用了气液封相结合的密封方式。炉体的上部为进料段，进料口用聚四氟乙烯制成的活动密封口密封，进料段设有两个惰性气体密封口12和10，从密封口12进入的惰性气体其废气由出口11排出，出口11下面所设的密封口10所通入的惰性气体直接进入炉内，废气由炉体下部的废气出口3排出。上述两个密封口通入的惰性保护气体其作用是驱除碳化物中吸附的空气和水分。炉体的下部在靠近炉管出口处设有一个密封口，通入惰性气体，其目的是抑制水蒸汽进入炉膛内，炉管出口采用液封方式，出口炉管浸入液封槽21内液封液20的液面之下，以隔绝空气，为防止液封水蒸气进入炉内，对纤维起刻蚀作用，需要在水夹套的上下部位安装锥形防溢碗16，使水蒸气的上升受到阻隔，并在水夹套的下方炉管处开一个水、惰性气混合气排出口19，将带有水蒸汽的惰性气排出，经过一个水气分离装置后将分离后的惰性保护气重新送入炉内使用。上述气液封相结合的密封方式耗气量明显减少，而产品质量却有所提高。
制作炉壳的材料可以是碳钢，保温材料选用硅酸铝纤维毡，低中温炉管选用白钢管，高温炉管可选用高铝管、刚玉管或石英管，中文温炉管直径均为。气封用惰性气体，一般选用氮气，除进料口用普氮外，其余进气口均通入含氧量在2ppm以下的高纯氮气。液封槽是在出料管处所设置的一个具有一定液面高度的容器，容器上安装导向辊，出料管浸入液面之下，以形成液封，液封用液体可以是水或者是聚四氟乙烯乳液。在炉子的进出口位置可设置张力牵引机构，由导向辊引导，将原料引入炉管经炭化后从液封槽引出，张力牵引机构可采用一般公知技术。该炉的工艺条件如下速度230m／h；气量0.4－6.0m／h；温度梯度分布200－1200℃；牵伸力0.1g／d－0.8g／d。上述炉型可用来生产3×3－50×50mm的盘根，粗盘根可单独碳化，细盘根可多根一次碳化。该炉还可用于生产6k－360k的通用级碳纤维。
实施例1炉管各段温度达到300℃，400℃，600℃，800℃和1050℃，液封槽内注水后封置，将用聚丙烯腈予氧化纤维编织的10×10mm截面的盘根，由送料辊通过炉口连续下行，在热态下连续通过碳化炉，由收料辊(附图未画出)收料。所制得的碳纤维盘根的碳含量为83％。经三次浸渍聚四氟乙烯乳液干燥后，密度为1.34g／cm，，回弹率为88％。
实施例2按实施例1的工艺条件碳化聚丙烯腈予氧化纤维3k×7束，第一组编号No.2－5，采用气液封相结合的密封方式，第二组编号No.5－4，出料管口处不加液封，只有气封，其对比结果列于下表两种密封形式的结果比较炉口密样品气封氮气用量(立方米／小时)碳纤维强度封形式 编号 炉顶部 炉顶部 炉底部 总氮气量 (GPa) 说明高氮普氮高氮气液封 2-5 0.5 0.2 0.2 0.9 0.99 运行正常气封5-4 0.5 0.2 0.2 0.9 0.45 断丝由表中所列数据可知，在所用气量相同的条件下，气液封所生产的碳纤维抗拉强度为0.81GPa，而仅有气封无液封生产的碳纤维其抗拉强度只有0.45GPa，且后者很快断丝，这表明气液封相结合的密封方式有较好的效果。
权利要求1.一种连续立式液封碳化炉，由炉壳、保温层、加热元件及炉管组成的立式炉体和相应的隋性保护气体进出口构成，其特征是所说的立式炉体分低中温段和高温段两部分，炉管采用不同的材质，炉体的上部设置两个隋性气体密封入口，和一个废气出口，炉体的下部为冷却部分采用水夹套冷却，水夹套的上下部位安装锥形防溢碗，并设有冷却水进出口，炉低下部设置一个废气出口、一个隋性气体密封口和一个水气混合气体排出口，在炉管出口处设置一个液封槽，使出口炉管浸入槽内的液面。
2.如权利要求1所述的碳化炉，其特征是在立式炉体的进出口设置张力牵伸机构，以保证碳化物在施加张力的条件下连续通过碳化炉。
专利摘要本实用新型提供一种立式液封碳化炉，这种碳化炉分低中温段和高温段两部分，炉管采用不同的材质，用活套法兰连接，炉体的上部设置两个惰性气体密封入口和一个废气出口，炉体的下部采用水夹套冷却。碳化炉的炉管出口处设置一个液封槽，使出口炉管浸入液封槽内的液面。炉体采用气流封相结合的密封方式，并可在炉子的进出口位置设置张力牵伸机构以保证碳化物在施加张力的条件下连续通过碳化炉。该炉结构新颖，实用性强，是连续碳化碳纤维盘根和通用级大丝束碳纤维的理想炉型。
文档编号D01F9/12GK2106180SQ9121961
公开日1992年6月3日 申请日期1991年8月3日 优先权日1991年8月3日
发明者贺福, 赵建国, 李东升, 王润娥, 张淑琴 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所