软化的粉碎纸浆的制作方法

专利名称：软化的粉碎纸浆的制作方法
相关申请本申请要求了在1998年12月18日提交的美国临时专利申请60/112,887的利益。
这些吸收性物品的吸收核通常包括含有或不含超吸收性聚合物颗粒的脱纤维化的木浆。吸收核通常在传送带(carrier tissue)上的转化器的垫子成型单元上成型，以利于加工。一些吸收核成型单元具有分层能力，其中另一个离散的软毛层可以放在最初的以软毛为基础的吸收层上以形成一种多层吸收结构。在这些吸收结构中，最初的层可以含有超吸收性聚合物颗粒。常规制成的吸收结构的例子包括在美国专利5,009,650；5,378,528；5,128,082；5,607,414；5,147,343；5,149,335；5,522,810；5,041,104；5,176,668；5,389,181；和4,596,567中说明的那些。
一次性吸收性卫生产品的生产，特别是尿布和成人失禁产品，通常在连续的生产线上进行，其中纤维素软毛吸收性物质以粉碎的纸浆卷形式提供。纸浆的生产采用传统的湿铺技术，其中纸浆薄片被展开并送入到锤磨机或类似的机械装置中以将薄片中的纤维素纤维分离成纤维素软毛。在锤磨机前可以有也可以没有干燥阶段，视使用本发明方法的熟练技工的需要而定。接着将软毛传输到成型区，在那儿将被根据最终产品要求的量和形状对它进行气铺。
为了软化被制成薄片的产品以充分地粉碎，通常采用阳离子表面活性剂作脱粘剂来分裂纤维间的缔合，以制得一个比较柔软和柔弱的薄片产品。美国专利4,432,833；4,425,186和5,776,308中公开了脱粘剂的例子。传统阳离子脱粘剂的一个共有的缺点是因阳离子表面活性剂的烷基链相对较长所以粉碎纸浆的可湿性和吸收性有所损失。阻断氢结合点能够软化纸浆薄片所以它可以更容易地被粉碎为独立的纤维。脱粘剂也有助于形成高级的，低密度气铺结构，该结构能够抵抗永久性致密，因为纤维间的氢键被脱粘剂分子阻隔。因此，它有利于生产粉碎纸浆产品，且不损失可湿性和吸收性，该产品易于致密化以用于最终的气铺或纺织产品。
纤维素的增塑剂，它们可以在形成湿铺薄片前加入到纸浆浆液中，也可以用于软化纸浆，虽然它们以异于脱粘剂的机理发生作用。增塑剂在纤维间对纤维素分子发生作用，从而使无定型区柔顺或软化。所得纤维具有柔软的特性。因被增塑的纤维不坚硬，所以被粉碎纸浆与未经增塑剂处理的纤维相比易于致密化。
增塑剂包括多元醇诸如甘油；低分子量聚二醇诸如聚乙二醇以及聚丙二醇；以及其它多羟基化合物。美国专利4,098,996，美国专利5,547,541以及美国专利4,731,269对这些以及其它增塑剂进行了说明并提供了例子。氨水，脲，以及烷基胺用于增塑木制品也很知名，这些木制品主要包括纤维素(见A.J.Stamm的森林产品杂志5(6)413，1955。
增塑使由粉碎后被处理的纸浆制成的气铺无纺产品的致密化变易。一个软化纤维素组合物的方法，它能有效地对纸浆纤维脱粘以充分粉碎，从而使重新纤维化和相继的致密化变易却又不降低可湿性，将是十分有益的，但在现有技术中还没有。
本发明的实践，不仅采用脱粘剂而且增塑剂，大大地降低了将纸浆纤维薄片转化为吸收性产品所需要的能量。因为需要的能量较低，产量较高，并且降低了设备磨耗，所以本发明的方法降低了由重新纤维化的粉碎纸浆制作产品的生产成本。这些是本发明的惊人及意外的好处，以前单独采用传统的脱粘剂或增塑剂软化纸浆不能得到这些好处。
在一个实施方案中，本发明提供了一个用于软化纤维素纸浆的过程，它包括将纸浆与含有脱粘剂和增塑剂组合的水溶液接触的步骤。
本发明的另一个实施方案提供了一种新型的脱粘剂，碳酸异丙烯酯，它可以单独用作脱粘剂，或与根据本发明过程的增塑剂一起使用以软化纤维素纸浆。
本发明还提供了一种根据本发明的过程制成的用于吸收性产品的软化纸浆。
图的简单说明

图1是曲线图，表明用占溶液5，10以及15％重量的脱粘剂--碳酸异丙烯酯和甘油三乙酸酯，处理过的纸浆薄片的拉伸强度的变化。
图2是曲线图，表明仅由脱粘剂处理的纸浆薄片，仅由增塑剂处理的纸浆薄片以及由增塑剂和脱粘剂的混合物处理的纸浆薄片的拉伸强度的变化。采用碳酸异丙烯酯，葡萄糖分别作为脱粘剂和增塑剂。
图3是曲线图，表明仅由脱粘剂处理，仅由增塑剂处理以及由增塑剂和脱粘剂的混合物处理的纤维的拉伸强度的变化。采用碳酸丙二酯，甘油分别作为脱粘剂和增塑剂。
本发明的详细说明本申请引用的所有参考资料都参考并入。当本申请公开的内容与此处插入的参考资料存在矛盾时，包括术语矛盾，均以本申请为准。
像此处所用的，软化剂，化合物或组合物包括选自脱粘剂和增塑剂的任何能够软化纤维素纸浆的化合物。被“改性”的纸浆，曾经用软化剂处理或与软化剂接触。
本发明所用的用于软化纤维素纤维的脱粘剂，除多羟基化合物的低级烷基酸酯或环酯，烷基醚和芳醚外，还包括任何现有技术中已知的传统阳离子脱粘剂。
本发明优选的脱粘剂包括碳酸异丙烯酯，甘油三乙酸酯，二乙酸丙二醇酯，2-苯氧基乙醇，以及这些物质的混合物。
碳酸异丙烯酯，丙二醇的环酯以及碳酸，是极性的具有质子惰性的高沸点溶剂，它广泛用做多种聚合物的溶剂，(例如，美国专利5,580,922,5,554,657和5,629,277)。本发明人意外地发现碳酸异丙烯酯也是纤维素纤维的一种有效脱粘剂，它对由处理纸浆得到的薄片气铺产品的可湿性和吸收性没有随之而来的副面影响。碳酸异丙烯酯的去粘作用与多羟基化合物的非环酯，诸如甘油三乙酸酯，相似。
在一个实施方案中，本发明的一种脱粘剂与已知的增塑剂联合使用用于软化纤维素。本发明使用的增塑剂包括多羟基化合物，低级烷基胺和二元胺，脲，以及具有取代基的脲，诸如四羟甲基脲，单-以及二-糖类，二醇，以及它们的低聚物。本发明优选的增塑剂包括葡萄糖，甘油，以及聚乙烯氧化物。
一个优选的脱粘剂/增塑剂组合是碳酸异丙烯酯和甘油或其它多羟基化合物，甘油三乙酸酯和甘油，以及碳酸异丙烯酯和葡萄糖。
本发明的脱粘剂和增塑剂可以买到。碳酸异丙烯酯可以从Huntsman公司(休斯顿，TX)大量得到；甘油三乙酸酯和二乙酸乙二醇酯可以从Eastman化学公司(Kingsport，TN)得到；甘油可以从Ashland化学公司(Columbus，OH)得到；并且葡萄糖可以从Spectrum Bulk化学公司(Gardena，CA)得到。
使用时，软化组合物，它们可以既含有脱粘剂也含增塑剂，能够有效地对纸浆薄片中的纤维脱粘以降低纤维间的缔合，而无损于后续的致密化过程。这样就会使被处理的纸浆薄片的拉伸强度较低(去粘的标志)并且使粉碎为独立的纤维变易。软化组合物的增塑剂渗透入纤维中内部对其进行软化和增塑。这样就会得到一个易于致密化的干燥成型的吸收性产品。
在实验室中，以水性的软化处理溶液简单浸渍粉碎纸浆薄片极为方便，作法是先浸渍继而轻轻吸干。在实际的生产过程中，可以在薄片进入干燥阶段以前或以后将软化添加剂喷洒或以其它方式应用到在线的纸浆薄片上。也可以在薄片形成前将软化溶液加到纸浆浆液中。在气铺生产线上，在纸浆薄片展开并送至锤磨机或其它粉碎设备时，将软化溶液喷洒或以其它方式应用在纸浆薄片上。
加到纸浆薄片上的软化溶液的量取决于处理液中添加剂的浓度以及产品期望的目标浓度。处理时间不重要(例如，它不影响处理过的纸浆的软化性能)，并且它可以在几秒到几天的范围内。
处理溶液可以包括2-99重量％的脱粘剂和增塑剂。溶液的优选浓度在3-7重量％的范围。薄片材料拉伸测试的过程采用Thwing Albert智能II拉伸测试仪，型号1450-24-A，测试干燥的薄片状纤维素条的断裂强度。拉伸强度以磅/英寸样品宽度计。沿薄片的机械方向将样品切割为4.5英寸乘以1英寸的条。如果断裂强度超过100磅/英寸，那么测试时样品的宽度采用1.5厘米。拉伸测试在温度和湿度加以控制的实验室中进行，温度为23±1℃(73.4±2°F)并且相对湿度为50±5％，并且测试前将样品平衡至少两小时。进行两次或三次测试，并对结果加以平均。
以下可用于测定所得软化纤维素纸浆的性能。测量分离能的过程将由Buceys工业公司以传统湿铺技术制造的粉碎纸浆薄片，用软化添加剂处理，任选重新干燥，并切成沿机械方向为30英寸的2英寸×30英寸的条。粉碎纸浆通常定量为约700克/平方米。记录每个条的实际重量并分别将这些条送入Kamas实验室锤磨机，Kamas工业AB型号KVARNH01，进行分离。此锤磨机有一尺寸为16-17毫米的筛子并且在送料速度为8英尺/分钟的条件下以400rpm的速度运行。测量分离所需的能耗并且通常表示为KWH/吨(千瓦-小时/吨纸浆)。纸浆薄片中残余的水分甚至是相对湿度都能够影响分离能。因此，在测量每个样品时都对未处理参比条进行测试以得到一个基准进行比较。那么任何一天的结果就可以通过乘以参比样条分离能的比例而换算为其它任何一天的值了。用干测试气毡的吸收能力，强度和液体传送性能的试样的制备过程被测气毡垫中使用的纤维素纤维是由从Buckeye工业公司得到的从未经过干燥的纤维素纸浆制成的，并且或者以本发明的软化剂处理或者用实验室造纸机(Alimand的动态成型机)成型为700克/平方米的薄片后不再处理。此机器将纸浆纤维的稀释浆液喷射到一个高速旋转卷筒上并因此形成一个具有真正机械方向的8.5英寸×35英寸的薄片。干燥的薄片状纸浆可以通过将纸浆切成2英寸×30英寸的条，而转化为不含大量纤维团的气毡。将样条分别送入Kamas工业AB型号KVARN H 01实验室锤磨机以生产均一的软毛。
采用实验室级制垫机，它的成垫方法与商业成垫方法相同，在控制环境下将干燥均一的软毛气铺成气毡垫。为了克服在未经条件控制的环境下分离粉碎纸浆的影响并将垫子在控制环境下暴露，可以将垫子在制垫机中放置4-5分钟，此时控制的空气穿过垫子。另外，这一过程克服了制垫所用压缩空气相对湿度不为50％而可能造成的影响。
将尺寸为14-1/2英寸×14-1/2英寸的绵纸板层放到制垫机的成型筛上。这些绵纸完全覆盖成型筛并在边上折起。这些绵纸代表气铺气毡垫的底侧。将适量软毛样品以四等份增量加入制垫机，在每份之间垫子旋转90度以形成均一的垫子。把软毛加到气铺气毡垫上后，移去上面有气毡垫的成型筛，并轻轻地转移到一个平滑面上。将另外一个覆盖绵纸作好标记以标出气铺气毡垫的上侧并将此绵纸放到垫子的上面。将一个尺寸为14英寸×14英寸的重物以不干扰气毡垫形成的方式放到垫子上。重物在气毡垫上最少保持5分钟，然后再小心地移去。用标准纸张剪裁板从每边移去约12-3/4英寸×12-3/4英寸，从而将垫子切成为12-3/4英寸×12-3/4英寸方块。将垫子切成9块尺寸均为4-1/4英寸×4-1/4英寸的方垫。接着将气铺毡垫放在一个温度为23±1℃(73.4±2°F)且相对湿度为50±5％的地方直到需要测试时为止。仔细除去4-1/4英寸×4-1/4英寸垫上的覆盖绵纸，并将垫子放到铝压片的下半部分上。该压片由两块6英寸×6英寸×1英寸的铝块组成。将每个铝块的6英寸×6英寸面加工成相当平的表面。定位销固定在一个板的两个角附近。在另一个板上有相应的孔用于承接销子。压片的上半部分放在将要被压的垫子上并将整个压片放在Carver水力压机上(型号16600-224)。以适当的压力压制每个垫子以产生理想的密度。因为垫子的尺寸因压制而增加，所以将垫子裁剪为4英寸×4英寸并称重。为了滞后的反弹等待120秒钟，然后测量每个垫子的厚度。然后根据以下公式计算垫子的密度一个4英寸×4英寸垫的密度(克/cc)＝0.000379×重量(克)/厚度(英寸)滴注(drip)能力的测试过程为了表明根据本发明由经脱粘剂和/或增塑剂处理的纤维素纤维制成的吸收结构的流体输送能力，根据上述过程制备气毡垫。每个气毡垫的流体输送能力通过测定滴注能力，表示为液体的毫升数/气毡垫中纤维素的克数，而加以测试，测试时垫子上不覆盖绵纸。通过将9克NaCl溶于991克蒸馏水中而以0.9％的NaCl模拟尿。将此盐溶液装入一个滴定管并将吸量管的流速调为每秒钟释放2毫升尿。滴定管龙头上的释放端垂直于由0.5英寸丝网制成的立方体并置于其上1英寸处。此立方体放在一个盘中以承接过量的流体。立方体的顶面保持为水平状态。
压为理想的密度后，立即将垫子放到立方体上以使流体冲击点处于交叉线位置。同时将滴定管的龙头打开并启动计时器。实验流体以控制的速度滴到垫子的中间。当第一滴液体由垫子释放到盘子上时停止计时器。记录第一滴液体通过垫子所需的时间。将湿垫子从立方体上移去并扔掉。将立方体完全干燥并重新放回盘中。再以另外两个气毡垫重复上述过程，这两个垫子的重量，密度以及组成和第一个相同。记录这三个垫子中每一个的重量，密度和时间。根据以下公式计算每个垫子的滴注能力并与其余的进行平均滴注能力(液体的毫升数/克样品)＝时间(秒)×2/4英寸×4英寸垫子的重量(克)总吸收能力的过程为了表明根据本发明由经过软化剂处理的纤维素纤维制成的吸收结构的吸收能力，根据上述过程制备气毡垫。测定没有覆盖绵纸的气毡垫的吸收能力。将一个4英寸×4英寸的气毡垫，名义上为300克/平方米并且密度为0.2克/cc，放到一个塑料称定盘上并称重。将垫子和盘子放到一个60度的倾斜平台上。以0.9％的NaCl浸渍垫子。过量的液体渐渐枯竭并将其以吸墨纸除去。将盘子和浸渍的垫子称重。
总的吸收能力计为吸收能力(克/克)＝(湿重-干重)/干重破裂强度实验的过程为了表明根据本发明由经过脱粘剂处理的纤维素纤维制成的吸收结构的破裂强度，根据本发明的方法制备气铺气毡垫。根据上述过程制备用做参比垫的气毡垫，它们含有去粘的纤维素纤维或者未经处理的纤维素纤维。通过测定传统拉伸测试装置上的球形穿透物到达没有覆盖绵纸的垫子上的无阻力点所需要的力而评定每个垫子的破裂强度。
采用Thwing Albert智能II拉伸测试仪测量气毡垫的破裂强度。拉伸测试仪包括一个夹具平台和夹板用于将测试垫子固定在夹具平台和夹板之间的水平位置上。夹具平台和夹板上有相应的孔用于承接球形穿透物，此穿透物被置于孔的正上方。以压紧方式将拉伸测试仪安装好并接到一个克电池上，它监视直径1.5厘米的球形穿透物所遇到的任何阻力。
压至0.2克/cc的密度后，立即将垫子放到夹具平台的孔上，并且用夹板安全地夹住垫子以使垫子固定在适当位置。启动智能机，将十字头设为向下运行，速度为0.5英寸/分钟或1.27厘米/分钟。当球形穿透物向下运动并接触到垫子时，监视器上就会连续地显示出不断增长的力。穿透物继续完全透过垫子直到到达无阻力点为止，通常它就是垫子破裂时。在这个点，十字头自动向上反弹到初试位置。记录智能监视器上的最大力值。以新的气毡垫重复此过程两次。将三个垫子的值加以平均并以克为单位记录最大力值。垂直芯吸(wicking)速度的过程将气毡垫密实至0.1克/cc，精确地裁剪为4英寸×4英寸，并正确地安装在带有电子湿度传感器的塑料板间。样品夹具比盐水储罐低1/4英寸并且当液体升至储罐上1/4英寸并接触到低排传感器时计时器自动启动。当移动的液体前沿碰到上部电极(比第一排高1.5英寸)时，计时器自动停止。结果以厘米/秒计。薄片状纤维素纸浆倾斜芯吸速度的过程在此实验中，将一个带有英寸级刻度的塑料板以和垂直方向成45度角的方向放置在装有用常用食用色素染成红色的0.9％的NaCl的储罐上方。将纸浆薄片(由气铺垫致密化)放到倾斜的板上，1/4英寸在储罐中，并启动计时表。记录向上的液体的前沿到达3.5英寸的时间。将结果以英寸/秒为单位列于表中。在本实验中，将由Buckeye工业公司得到的薄片状纤维素纸浆在蒸馏水中浸泡一夜以将纸浆再水化。将溶胀的纸浆在制纸机械的毡上通过捏合棍而去水，接着以软化剂溶液对此纸浆喷雾。由计算得到的处理薄片中的干燥纸浆的量以及加湿量，可以计算得到增加的重量百分数(“％增量”)。在下表中，PC是碳酸异丙烯酯，G是甘油。在任一密度时倾斜芯吸速度都不受软化剂处理的影响。分离效率(DE)的过程本方法用于测定粉碎纸浆的分离或成毛效率。本实验测定被分离纸浆的量，这些被分离纸浆足够纤维化以致能通过14-目筛子(1.4毫米的孔)。将软毛，例如由Kamas实验室锤磨机所得的，精确地分为重量为5.00克的两份。将一份转移到真空-气动分离室的14-目筛子上。这一装置包括一个标准的直径为8英寸的Tyler筛，该筛有一个装于透明塑料圆筒上的透明塑料盖，该圆筒有一个出口与真空清洁器相连，并且另一个与压力计相连。这个透明的塑料室还有一个配有软连接的气动入口，从而引导压缩空气流完全地搅动软毛样品，这通过透明塑料盖可以观察到。用压缩空气同时震动2分钟后，除去在3厘米Hg柱真空度下透过14-目筛子的被分离纸浆，就可以重新得到留在筛子上的部分。用另一个5.00克的软毛部分重复这个过程。将从筛子上重新得到的这两个部分混合并称重。被分离软毛的重量为10克减去由14-目筛子得到的没用的东西或纤维团的重量。
分离效率＝(10克-未被分离的软毛的重量)×100/10克提供以下实施例以进一步讲解本发明，本发明的范围将仅在书上加以限定。
在以下实施例中，通过对比被处理样品和经去离子水浸渍过并经受如实验处理一样的干燥条件的参比样条，可以算出软化剂的结合程度，即添加剂在被处理薄片中的百分数。初始参比样和干燥参比样的重量差用于计算初始样品中的实际纸浆重量。最终的添加剂百分数为被处理薄片的最终干重和经校准的初始干重的差值除最终的干重。此外，根据本发明的方法处理的纸浆薄片的拉伸强度，以磅力/英寸宽度计，可以通过传统的方法算得。
如果溶解的软化剂被纸浆很快地吸收，那么被吸收的溶液可能不再含有这些试剂，因此导致最终纸浆产品中软化剂的栽负量比预期的高。相反，如果水分为纸浆更强烈的吸引，那么过量的溶液中就可能富含软化剂。如果该软化剂是一个湿润剂，那么被处理纸浆中残留的水分就可能比暴露在纯水的纸浆中的水分高，这样就导致一个被错误地归结为处理化学品的过高报道的纸浆增重。因此，在以下实施例中，假设湿纸浆中留存的溶液和初始溶液含有同样的软化剂。
实施例1在本实验中，将1.5×6.0英寸(约4.5克)的南方软木牛皮纸纸浆薄片以含有5％软化剂的水溶液浸渍，软化剂如表中所示，并将过量的溶液通过即刻吸干除去。将样条在109℃下干燥60分钟。
采用在固定的速度和时间下运行的实验室混合器对0.7克改性纸浆薄片评价纤维化的容易度，它明确地表明纸浆纤维的去粘和软化。当通过压紧(impacting)混合器的刀片而完全打开时，可以将软毛聚集在远离刀片的混合器的顶部。将样品在混合器中尽可能完全地软毛化，接着成型为定量为390克/平方米的直径2.25英寸的垫子。将垫子于30帕/平方英寸(psi)压10秒钟并于60/平方英寸再压一次后，测量垫子的密度。
与未经处理的样品相比，单独以水处理会稍微消弱薄片，但是会降低气铺垫的密度，如表1所示。
经甘油，一种已知的纤维素增塑剂，处理的纸浆，具有降低了的拉伸强度，表明得到了软化。然而，这种纸浆在混合器中很难纤维化，因为纤维化需要20多秒钟。压制由甘油处理的纤维得到的垫子会产生一个致密的垫子，这是对增塑纤维所期望的。
以甘油三乙酸酯或碳酸异丙烯酯(PC)处理的纸浆薄片具有低的拉伸强度并且容易软毛化，这两者都是纸浆薄片充分去粘的证实。
表1纸浆薄片的浸渍
在实施例(2-5)中，粉碎纸浆薄片(Foley软毛；Buckeye工业公司)沿机械方向切割为1.5英寸×6.0英寸的样条。将样条称重至最接近的毫克(大约4.5克)接着如每个实施例所述的一样用软化处理液浸渍。吸干过量的处理液，将湿薄片称重，接着放到一个实验室对流烘箱中在不同温度下除去水分。
实施例2增塑剂以及增塑剂和脱粘剂的混合物以各种增塑剂以及混有水性碳酸异丙烯酯(脱粘剂)的增塑剂，如表2所示，处理纸浆薄片条，如表2所示。用每个软化组分的5％的溶液分别浸渍纸浆薄片并用一个含各组分均为5％的溶液浸渍纸浆薄片。5％是溶液的浓度。表2以占总产品的百分数形式显示了添加剂的量。将薄片在对流烘箱中于109℃下干燥60分钟。
去粘效果，通过被吸收的处理液的增量百分数表示，几乎是联合使用碳酸异丙烯酯和葡萄糖的加和。这些软化剂一起用作纸浆薄片的脱粘剂比分别使用每一个有效得多。
经甘油和碳酸异丙烯酯联合处理的样品的拉伸强度比经它们分别处理的样品的一般水平稍低。
经脲，另一个已知的纤维素增塑剂，处理的样品，没有显示明显的去粘活性。经脲和碳酸异丙烯酯联合处理的样品，显示的拉伸强度与经这些试剂分别处理的样品的一般水平一致。
表2增塑剂，脱粘剂，及其混合物
实施例3-温度实验干燥温度对于碳酸异丙烯酯处理纤维的效果或者纤维的改性(软化)程度无一致性影响。以5％的碳酸异丙烯酯水溶液浸渍纸浆薄片并在不同的温度下干燥，如表3所示。软化处理的效率表示为最终干重的增加量占在湿润阶段加到纸浆上的碳酸异丙烯酯总量的百分数。处理的程度表示为最终产品的重量百分数。
表3干燥温度研究
实施例4-脱粘剂残留研究进行实验以测定纤维素纸浆在不同温度下存留有机酯脱粘剂的能力。以5％的软化剂溶液浸渍纸浆薄片并在135℃的烘箱中干燥。
这些实验的结果表明纤维素纸浆吸收和存留有机酯脱粘剂的能力有限，但是此能力在一定程度上取决于所用的软化剂和干燥条件。样品大部分的增重发生在第一次处理。再一次的处理仅能稍微增加存留在纸浆中脱粘剂量。当仅以甘油三乙酸酯处理的纸浆样品在每次处理后先在25℃干燥然后在109℃干燥时，会显示较高的总增重。在这些条件下的总增重是以甘油三乙酸酯处理并继而在135℃干燥时总增重的两倍。对于以碳酸异丙烯酯(PC)处理的样品，温度对增重影响很小。
表4脱粘剂，继续的处理
实施例5-脱粘剂载负以含有甘油三乙酸酯或碳酸异丙烯酯的5，10，15％溶液浸渍纸浆薄片，立即吸干，并在135°的对流烘箱中干燥60分钟。碳酸异丙烯酯可以和水混合，所以纸浆上的初始湿载负可以通过改变处理液的浓度而变化。甘油三乙酸酯在水中的溶解度有限，所以通过以5％的甘油三乙酸酯进行多次处理来模拟10和15％的数据点。见表5和图1。采用了一个以水处理的参比样用于水分校正。最终的处理程度以由脱粘剂引起的增重占最终重量的分数计。
如图1所示，当纸浆在135°下被干燥时，纸浆吸收到大约为被处理过的纸浆的5％重量的碳酸异丙烯酯或甘油三乙酸酯溶液。
表5135°下脱粘剂浓度的效果
实施例6拉伸强度/添加剂载负以增塑剂，脱粘剂及其1∶1混合物的各种稀释液浸渍纸浆薄片后，本实验以拉伸强度作为改性程度的函数对纸浆薄片的拉伸强度测试，表示为磅/英寸宽度。添加剂载负表示为最终纸浆产品的重量百分数。将结果列于表6并绘图为图2和图3。表6包括三部分增塑剂，脱粘剂以及两者的混合物。纸浆薄片的拉伸强度是去粘效果的一个指示。即使增塑剂看起来消弱薄片，但甘油的效果比葡萄糖更大。然而，和碳酸异丙烯酯联合使用时，葡萄糖比甘油更有效。作为脱粘剂，碳酸异丙烯酯和甘油三乙酸酯的载负可以达到5.4％(碳酸异丙烯酯加量的上限)。图2由表6的葡萄糖和碳酸异丙烯酯数据绘图，图3由甘油三乙酸酯和碳酸异丙烯酯数据绘图。
表6作为添加剂载负函数的纸浆薄片的拉伸强度增塑剂 脱粘剂 混合物
注；如表中的空白所示，并非所有配方都在各种处理水平下进行了实验。
实施例7纸浆薄片的浸渍处理拉伸测量是测量纸浆添加剂去粘效果的一种方法。对纤维素纤维材料薄片内在强度的另一种测试为Kamas磨的分离能。在表7中，对被处理过的纸浆的Kamas能，拉伸强度，以及分离效率做了测定。通过将条子浸渍在分别的溶液中，吸干过量溶液，并在109°的对流烘箱中干燥，从而对粉碎纸浆(Buckeye工业公司)的干燥样条进行了处理。在表7中，碳酸异丙烯酯缩写为PC，甘油三乙酸酯缩写为TA，分子量为200的聚乙二醇缩写为E-200。因为分离能(KE)依赖于很多可变参数，所以将一个未经处理的参比纸浆薄片随每组样品进行测试。将样品按Kamas能递减的顺序列出。
表7分离能和拉伸强度
即使只用水处理也会引起纸浆薄片在拉伸，分离能以及分离效率方面明显的消弱。经软化处理的样品薄片的拉伸强度较其分离能有一个相对较大下跌。拉伸强度和分离能直接相关。处理液越浓所得能量和强度值越低。
实施例8-10处理重新水化的纸浆薄片将Buckeye工业公司的薄片状纤维素粉碎纸浆在蒸馏水中浸泡一夜以对纸浆进行重新水化。将溶胀的薄片通过捏合棍而在制纸机械的毡上去水，接着喷以软化剂溶液。这一过程用在两个设计实验(三个级别和两个因素)以及两个简单实验(一个因素的三个级别)中作为一种处理从未经干燥的纸浆薄片的模拟方法，其中该薄片无须实际制作。由被处理过的薄片中的干燥纸浆的计算值以及湿增重，可以得出增加的重量百分数。在下表中，PC是碳酸异丙烯酯，G是甘油。将干燥薄片沿机械方向切成2英寸×30英寸的条以送入Kamas磨。将在表8-10所列实验中改性的软毛样品吹入450克/平方米的薄片(handsheet)中，此垫用Carver压机进行了致密化，并且在表8中，经过了倾斜wicking测试(与垂直方向成45°)。由向上液体的前沿达到3.5英寸距离所需的时间可以算得速率。表9的设计实验以及表10的独立添加剂实验报告了分离能并且对提供了送入锤磨机中的剩下(left-over)的样条末段以进行拉伸测试。测试了分离效率并且评估了致密化的容易度。由软毛制备出450克/平方米的气毡垫后，立刻将垫子在Carver压机上以5,000磅/4英寸×4英寸垫的力(312psi)进行压制。测量厚度并计算实际的密度。所得密度越高，纤维越易致密化并保持致密。这用于探测纤维素增塑剂的存在。
表8倾斜芯吸研究
表9再水合纸浆的再处理
表10再水合纸浆上的独立添加剂
对两个设计实验(表8和9)的统计分析表明脱粘剂和增塑剂间无相互作用。以碳酸异丙烯酯和甘油处理再水合的纤维素纸浆对含有0.9％盐水溶液的致密化空气成型软毛毡的芯吸速度没有影响。薄片的Kamas分离能和拉伸强度通常随碳酸异丙烯酯含量的提高而降低，然而经受5000磅压力后所得的密度与处理液中的甘油量相互关联。在表10中，单独使用碳酸异丙烯酯处理就能降低分离能和拉伸强度并能提高成软毛率。单独使用甘油实际上提高了四个样品中三个样品的分离能并且只提高了四个样品中两个样品的成软毛率。
实施例11-处理从未经过干燥的纤维素纸浆如果在生产粉碎纸浆薄片的纸浆磨中进行软化处理，那么就能选择在刚形成的薄片进入干燥阶段前应用处理液。在实验室中通过在水中重新分散由纸浆磨得到的从未经过干燥的纸浆并用实验室薄片成型机成型纸浆薄片，对这一过程进行了模拟。在第一次去水阶段后，将刚成型的薄片进行软化处理，此薄片接着将被照常干燥并被切成样条以进行分离。像以前一样，将软化处理的组分表示为最终产品的重量百分数。
表11处理从未经过干燥的纸浆
*PC是碳酸异丙烯酯。
从未经过干燥的纸浆对本发明软化处理的反应方式与曾经干燥过的纸浆相同。碳酸异丙烯酯，无论单独使用还是和甘油一起使用，都可以对薄片脱粘，降低了的分离能和提高了的分离效率都对此证实了。单独使用甘油可以有效地软化用于分离的薄片，也有拉伸强度方面的证据，但是它不能提高分离效率。
正如由以前的实施例所期望的一样，致密化的容易度(将450克/平方米的气毡在5000磅压力下瞬间压制后得到的密度)是纤维素纤维中存在的甘油增塑剂的函数。垂直芯吸实验表明本发明的有机脱粘剂，以碳酸异丙烯酯为代表，对空气成型的纤维素纤维结构的流体输送能力没有副面影响。软化处理可能稍微降低吸收能力，但是可以料想到会有一些降低，因为与未经处理的纤维达到同样的重量所需的经过处理的纤维较少。
实施例12-处理干躁的纸浆薄片不同的最终的吸收性产品可能受益于不同程度的致密化。对于转化器来说，要想具有无须保持不同纸浆的详细清单而能生产出系列产品的灵活性，可以采用的一个方法是对纸浆进行在线改进。这可以通过在纸浆薄片进入锤磨机前向它上面喷洒少量软化剂浓缩液而很容易地完成。这种做法的实际优点是软化处理可以在转化器设备上进行，而不是局限在纸浆生产设备上。在以下的例子中，加到每个薄片上的碳酸异丙烯酯和甘油的量分别恒定控制在3和4％。薄片中的水的总量以2％的增量由12％调到20％。
表12处理干燥纸浆薄片
在锤磨机前向纸浆薄片上简单地喷水会在牺牲分离效率的情况下显著地降低分离能。碳酸异丙烯酯和甘油的混合物也可以降低分离能但具有附加的不损害分离(成毛)效率的优点。仅仅经水处理的薄片的拉伸强度比那些经脱粘剂和增塑剂处理的要高很多。以同样的压力压制对于由碳酸异丙烯酯和甘油处理过的软毛纸浆制成的450克/平方米气毡垫，会得到较高的密度。
权利要求
1.一个软化纤维素纸浆的方法，包括将含有脱粘剂和增塑剂的水溶液与纸浆接触。
2.根据权利要求1的方法，其中脱粘剂选自多羟基化合物的低级烷基酸酯，多羟基化合物的环酯，烷基醚，以及芳醚，并且其中脱粘剂的存在量为纤维素纤维的约0.1到50重量％。
3.根据权利要求1的方法，其中接触步骤包括将含有2到75重量％的脱粘剂以及2到75重量％的增塑剂的水溶液进行喷雾。
4.根据权利要求1的方法，其中增塑剂选自低级烷基胺，低级烷基，低级烷基，二胺，脲，取代脲，甘油，单以及二-糖，分子量低于1200的聚乙二醇，以及分子量低于1000的聚丙二醇，其中增塑剂约为纤维素纤维重量的0.1到20％。
5.根据权利要求1的方法，其中脱粘剂选自碳酸异丙烯酯，碳酸乙烯酯，甘油三乙酸酯，乙二醇二乙酸酯，二甘醇二乙酸酯，丙二醇二乙酸酯，以及碳酸羟甲乙烯酯。
6.根据权利要求1的方法，其中增塑剂选自甘油，葡萄糖，以及聚氧化乙烯。
7.根据权利要求1的方法，其中脱粘剂包括碳酸异丙烯酯并且增塑剂包括甘油。
8.根据权利要求1的方法，其中脱粘剂包括甘油三乙酸酯并且增塑剂包括甘油。
9.根据权利要求1的方法，其中脱粘剂包括碳酸异丙烯酯并且增塑剂包括葡萄糖。
10.根据权利要求1的过程生产的软化纸浆。
11.含有根据权利要求1的方法生产的软化纸浆的吸收性产品。
12.含有根据权利要求6的方法生产的软化纸浆的吸收性产品。
13.一个软化纤维素纸浆的方法，包括将纸浆与碳酸异丙烯酯接触的步骤。
14.根据权利要求13的方法生产的软化纸浆。
15.含有按权利13的方法生产的软化纸浆的吸收性产品。
16.一种纤维素纸浆混合物，包括纤维素纸浆；3-7重量％的脱粘剂；以及3-7重量％的增塑剂。
17.权利要求16的纤维素纸浆混合物，其中纤维素纸浆的分离效率至少约为96％并且Kamas磨能约为22.9千瓦小时/吨或者更低。
18.权利要求16的纤维素纸浆混合物，其中纤维素纸浆；脱粘剂；以及增塑剂均在水溶液中。
19.权利要求16的纤维素纸浆混合物，其中脱粘剂包括碳酸异丙烯酯并且增塑剂包括葡萄糖。
20.权利要求16的纤维素纸浆混合物，其中脱粘剂包括碳酸异丙烯酯并且增塑剂包括甘油。
21.权利要求16的纤维素纸浆混合物，其中脱粘剂包括甘油三乙酸酯并且增塑剂包括甘油。
全文摘要
本发明涉及采用化学软化剂和脱粘剂,它们包括含有多羟基化合物低烷基酸酯或环酯的组合物,软化纤维素纸浆的方法,该方法对所形成的纤维素纤维产品的吸收性无副面影响,以及相关产品。本发明的方法也可联合使用纤维素增塑剂诸如甘油,单－糖和二－糖,二醇及其低聚物。本发明方法在对吸收性无副面影响的情况下,可提供纤维素纤维,该纤维容易成毛(重纤维化)并继而使由所得独立纤维制成的气铺垫容易致密化。
文档编号D06M13/00GK1330741SQ9981464
公开日2002年1月9日 申请日期1999年12月17日 优先权日1998年12月18日
发明者J·R·格罗斯 申请人:Bki控股公司