高强高模pan基石墨纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子纤维材料技术领域，具体涉及一种高强高模PAN基石墨纤维的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 碳纤维是纤维状的碳材料，密度比金属铝低，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀 性、高模量的特性。既有碳材料"硬"的固有本性，又兼备纺织纤维"柔"的可加工性，是新 型一代军民两用新材料，广泛应用于航空、航天、交通、体育休闲用品、医疗、机械、纺织等各 个领域。石墨纤维一般是指含碳量在99%以上的碳纤维，石墨纤维与碳纤维相比，不仅含碳 量高，而且拉伸模量也高，还具有热膨胀系数小和热稳定性好、尺寸稳定等优异性能，因而 用来制造刚而薄和尺寸稳定的复合材料构件，广泛用于宇宙飞行器及航天航空领域。石墨 纤维的制备是将碳纤维通过2000°C以上的石墨化处理，碳纤维中以氮为主的非碳元素几乎 全部溢走，通过小芳环的缩合得到规则排列的六角碳网平面，由原来的乱层微晶结构逐渐 过渡到三维有序微晶结构，从而提高石墨纤维的拉伸模量。但在高温缩合过程中，微晶中的 孔隙和缺陷将被放大，因此拉伸强度有所下降。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，提高模量的同时 保持较高的强度。
[0004] 本发明采用的技术方案是： 尚强尚t旲PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 由以下步骤实现： 步骤一：放丝、去浆： 高强中模碳纤维通过400-600°C高纯氮气保护氛围下的加热炉去除碳纤维表层的上浆 剂保护层； 步骤^:石墨化： 在石墨化炉中进行2000-2800°C、高纯氩气保护氛围下的石墨化处理，所述碳纤维在 2000-2800°C的停留时间为10-40秒，同时由石墨化炉两端的牵伸机施加1%-6%的牵伸得到 石墨纤维； 步骤三：上浆： 随后浸入上浆槽中浓度为1%_3%的上浆剂，充分浸润； 步骤四：干燥、收丝： 将所述石墨纤维送入120-150°C的干燥炉进行烘干处理，然后使用收丝机构收卷制得 尚强尚t旲石墨纤维。
[0005] 步骤一中，高强中模碳纤维选用国产T800级别高强度PAN基碳纤维，其拉伸强度 在5100MPa以上，拉伸模量在260GPa以上。
[0006] 步骤一中，放丝机构采用被动放丝的方式，放丝速度与牵伸机保持一致。
[0007] 步骤一中，加热炉为管式加热炉，炉膛中通入氧含量在lppm以下、露点在_72°C以 下的高纯氮气，炉膛温度设置在400-600 °C。
[0008] 步骤二中，石墨化炉使用低电阻的石墨发热体，在氧含量小于lppm、露点小 于-72 °C的高纯氩气氛围保护下通电升温至2000-2800 °C。
[0009] 步骤二中，牵伸机的转速通过伺服电机或变频电机进行无级调整。
[0010] 步骤三中，上浆剂由环氧树脂和超纯水乳化配制而成，其浓度保持在1%_3%。
[0011] 步骤四中，干燥炉为管式加热炉。
[0012] 本发明具有以下优点： 本发明对高强中模丙烯腈（PAN)基碳纤维进行高温处理，通过控制石墨化处理温度、反 应时间和热牵伸量制备高模量石墨纤维的方法，该方法在提高模量的同时还能保持较高的 强度。
【附图说明】
[0013] 图1是本发明的工艺流程不意图。
[0014] 图中，1-放丝，2-碳纤维，3-去浆，4-牵伸，5-石墨化，6-上浆，7-干燥，8-石墨纤 维，9-收丝。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0016] 本发明涉及的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其流程为放丝一去浆一石墨 化一上浆一干燥一收丝，具体由以下步骤实现： 步骤一：放丝、去浆： 高强中模碳纤维通过400-600°C高纯氮气保护氛围下的加热炉去除碳纤维表层的上浆 剂保护层； 步骤^:石墨化： 在石墨化炉中进行2000-2800°C、高纯氩气保护氛围下的石墨化处理，所述碳纤维在 2000-2800°C的停留时间为10-40秒，同时由石墨化炉两端的牵伸机施加1%-6%的牵伸得到 石墨纤维；碳纤维在经过石墨化炉后转变为石墨纤维8。
[0017] 步骤三：上浆： 随后浸入上浆槽中浓度为1%_3%的上浆剂，充分浸润； 步骤四：干燥、收丝： 将所述石墨纤维送入120-150°C的干燥炉进行烘干处理，然后使用收丝机构收卷制得 尚强尚t旲石墨纤维。
[0018] 步骤一中，高强中模碳纤维选用国产T800级别高强度PAN基碳纤维，其拉伸强度 在5100MPa以上，拉伸模量在260GPa以上。
[0019] 步骤一中，放丝机构采用被动放丝的方式，放丝速度与牵伸机保持一致。放丝时碳 纤维上的张力可调。
[0020] 步骤一中，加热炉为管式加热炉，炉膛中通入氧含量在lppm以下、露点在-72°C以 下的高纯氮气，炉膛温度设置在400-600 °C。
[0021 ] 步骤二中，石墨化炉使用低电阻的石墨发热体，在氧含量小于lppm、露点小 于-72 °C的高纯氩气氛围保护下通电升温至2000-2800 °C。
[0022] 步骤二中，牵伸机的转速通过伺服电机或变频电机进行无级调整。
[0023] 步骤三中，上浆剂由环氧树脂和超纯水乳化配制而成，其浓度保持在1%_3%。
[0024] 步骤四中，干燥炉为管式加热炉。
[0025] 下面结合同一批次的3种国产T800级别碳纤维A，B，C的三个实施例对本发明的 原理进行说明。
[0026] 实施例一(原料A):保持石墨化处理时间为20秒和牵伸比3%恒定，分别在2500°C， 2600°C和2700°C下收取石墨纤维测试其力学性能进行对比，得到以下数据。
[0027] 实施例二（原料B):保持石墨化温度为2700°C，石墨化处理时间为20秒，分别在 3%，4%，5%和6%的牵伸比下收取石墨纤维测试其力学性能，得到以下数据。
[0028] 实施例三(原料C):保持石墨化温度为2700°C，牵伸比为3%，分别在10秒，15秒， 20秒和40秒下的石墨化处理时间下收取石墨纤维测试其力学性能，得到以下数据。
[0029] 本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书 而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 尚强尚t旲PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 由以下步骤实现： 步骤一：放丝、去浆： 高强中模碳纤维通过400-600°C高纯氮气保护氛围下的加热炉去除碳纤维表层的上浆 剂保护层； 步骤^:石墨化： 在石墨化炉中进行2000-2800°C、高纯氩气保护氛围下的石墨化处理，所述碳纤维在 2000-2800°C的停留时间为10-40秒，同时由石墨化炉两端的牵伸机施加1%-6%的牵伸得到 石墨纤维； 步骤三：上浆： 随后浸入上浆槽中浓度为1%_3%的上浆剂，充分浸润； 步骤四：干燥、收丝： 将所述石墨纤维送入120-150°C的干燥炉进行烘干处理，然后使用收丝机构收卷制得 尚强尚t旲石墨纤维。2. 根据权利要求1所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤一中，高强中模碳纤维选用国产T800级别高强度PAN基碳纤维，其拉伸强度在 5100MPa以上，拉伸模量在260GPa以上。3. 根据权利要求2所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤一中，放丝机构采用被动放丝的方式，放丝速度与牵伸机保持一致。4. 根据权利要求3所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤一中，加热炉为管式加热炉，炉膛中通入氧含量在Ippm以下、露点在-72°C以下的 高纯氮气，炉膛温度设置在400-600 °C。5. 根据权利要求4所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤二中，石墨化炉使用低电阻的石墨发热体，在氧含量小于lppm、露点小于-72°C的 高纯氩气氛围保护下通电升温至2000-2800°C。6. 根据权利要求5所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤二中，牵伸机的转速通过伺服电机或变频电机进行无级调整。7. 根据权利要求6所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤三中，上浆剂由环氧树脂和超纯水乳化配制而成，其浓度保持在1%-3%。8. 根据权利要求7所述的高强高模PAN基石墨纤维的制备方法，其特征在于： 步骤四中，干燥炉为管式加热炉。
【专利摘要】本发明涉及高强高模PAN基石墨纤维的制备方法。石墨纤维的制备是将碳纤维通过2000℃以上的石墨化处理，但在高温缩合过程中，微晶中的孔隙和缺陷将被放大，因此拉伸强度有所下降。本发明将高强中模碳纤维通过加热炉去除碳纤维表层的上浆剂保护层，在石墨化炉中进行石墨化处理，并施加1%-6%的牵伸得到石墨纤维；上浆、干燥、收丝得高强高模石墨纤维。本发明对高强中模PAN基碳纤维进行高温处理，通过控制石墨化处理温度、反应时间和热牵伸量制备高模量石墨纤维的方法，该方法在提高模量的同时还能保持较高的强度。
【IPC分类】D06M10/00, D06M15/55, D06M101/40
【公开号】CN105064032
【申请号】CN201510581366
【发明人】周玉柱, 高峰阁, 张学军, 田艳红, 李崇俊, 李文泉, 张奇华
【申请人】陕西天策新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月14日