一种对羊绒进行接枝改性的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及改性材料及制备技术领域，尤其涉及一种对羊绒进行接枝改性的方法。
【背景技术】
[0002]山羊绒是珍稀的特种动物纤维，羊绒服饰具有很多优良特性。但由于羊绒纤维的表面形态结构和物理性能使得羊绒纺织品会发生毡缩、易起毛起球，影响了其性能。对羊绒纺织品的防毡缩、抗起球技术的研究开发，一直都是纺织科技人员研究的热点。采用化学方法对羊毛纤维进行接枝改性，使其增重，不仅可以赋予羊毛织物厚实、丰满的手感，而且能够增强其抗起球性能。
[0003]用化学方法引发烯类单体与蛋白质接枝是一个很大的领域并很早就有研究。主要方法有铈盐引发烯类单体与纤维素、淀粉、毛、丝的接枝，过硫酸盐引发羊毛与烯类单体进行接枝，双氧水-硫脲引发烯类单体与羊毛接枝等，但上述现有技术的工艺方法接枝效果并不理想，工艺也显得复杂，限制了羊绒产品的发展。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种对羊绒进行接枝改性的方法，该方法改善了羊绒的性能，为研发抗羊绒抗静电材料奠定了基础，且该方法接枝效果好、工艺简单，为提高羊绒的附加值开辟了新路径。
[0005]—种对羊绒进行接枝改性的方法，所述方法包括:
[0006]步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中，在温度为30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C，加入引发剂后反应10?15分钟；
[0007]步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C反应10?15分钟；
[0008]步骤3、将步骤I制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体，并调节反应体系的pH值在3?7，维持温度30?80°C，进行接枝反应30?180分钟后终止反应，得到接枝改性后的羊绒；
[0009]步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理。
[0010]上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5?70、接枝单体3?140、乳化剂I?4和引发剂7?100。
[0011]所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒；
[0012]所述接枝单体为丙烯腈；
[0013]所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种；
[0014]所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。
[0015]在步骤I中，所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种；
[0016]在步骤3中，待处理羊绒与反应介质的质量之比为20?400。
[0017]由上述本发明提供的技术方案可以看出，该方法改善了羊绒的性能，为研发抗羊绒抗静电材料奠定了基础，且该方法接枝效果好、工艺简单，为提高羊绒的附加值开辟了新路径。
【附图说明】
[0018]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
[0019]图1为本发明实施例所提供对羊绒进行接枝改性的方法流程示意图；
[0020]图2为本发明所举实例原羊绒与改性羊绒的红外图谱对比示意图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0022]下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供对羊绒进行接枝改性的方法流程示意图，所述方法包括:
[0023]步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中，在温度为30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C，加入引发剂后反应10?15分钟；
[0024]在该步骤中，所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种。
[0025]步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C反应10?15分钟；
[0026]步骤3、将步骤I制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体，并调节反应体系的pH值在3?7，维持温度30?80°C，进行接枝反应30?180分钟后终止反应，得到接枝改性后的羊绒；
[0027]在该步骤中，待处理羊绒与反应介质的质量之比为20?400。
[0028]步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理。
[0029]另外，上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5?70、接枝单体3?140、乳化剂I?4和引发剂7?100。这里，具体是以每次反应中质量最小的反应物质量为1，其余反应物质量与质量最小反应物质量分别作比所表示的质量份数比。
[0030]具体实现中，所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒；所述接枝单体为丙烯腈；所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种；所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。
[0031]下面以具体的实例对上述改性工艺方法进行详细说明:
[0032]实施例1、首先按如下份数称取各反应物:羊绒1.8g、去离子水75g、丙烯腈1.8g、司班60 (乳化剂)0.lg、过硫酸铵-亚硫酸氢钠-硫酸亚铁铵(引发剂)0.91g0
[0033]然后，按如下步骤进行操作:
[0034]I)将上述所述重量的羊绒置于反应介质中，在温度为60°C时预热20分钟，维持温度60°C加入引发剂反应15分钟；
[0035]2)将上述所述重量的接枝反应单体和乳化剂在温度为60°C时预热15分钟，维持温度60°C反应10分钟；
[0036]3)向步骤I)制得的反应物中加入步骤2)制得的乳化单体，调节反应体系的pH值为7，维持温度60°C进行接枝反应120分钟后终止反应。
[0037]4)将羊绒干燥，即的接枝改性的羊绒，羊绒增重率为40%。
[0038]实施例2、首先按如下份数称取各反应物:羊绒2g、去离子水65g、丙烯腈0.7g、司班60 (乳化剂)0.lg、过氧化氢-硫酸亚铁铵(引发剂)0.Hg。
[0039]然后，按如下步骤进行操作:
[0040]I)将上述所述重量的羊绒和去离子水，在温度为60°C时预热15分钟，维持温度60°C加入引发剂反应15分钟；
[0041]2)将上述所述重量份配比的接枝反应单体和乳化剂在温度为60°C时预热15分钟，维持温度60°C反应15分钟；
[0042]3)向步骤I)制得的反应物中加入步骤2)制得的乳化单体，调节反应体系的pH值为5，维持温度60°C进行接枝反应180分钟后终止反应。
[0043]4)将羊绒干燥，即的接枝改性的羊绒，羊绒增重率为24%。
[0044]实施例3、首先按如下份数称取各反应物:羊绒0.6g、去离子水85g、丙烯腈1.8g、司班60 (乳化剂)0.lg、过硫酸铵-亚硫酸氢钠-硫酸亚铁铵(引发剂)0.91g0
[0045]然后，按如下步骤进行操作:
[0046]I)将上述所述重量份配比的羊绒和去离子水，在温度为40°C时预热20分钟，维持温度40°C加入引发剂反应10分钟；
[0047]2)将上述所述重量份配比的接枝反应单体和乳化剂在温度为40°C时预热20分钟，维持温度40°C反应15分钟；
[0048]3)向步骤I)制得的反应物中加入步骤2)制得的乳化单体，调节反应体系的pH值为7，维持温度40°C进行接枝反应120分钟后终止反应。
[0049]4)将羊绒干燥，即的接枝改性的羊绒，羊绒增重率为20%。
[0050]如图2所示为本发明所举实例原羊绒与改性羊绒的红外图谱对比示意图，由图2可知:接枝后的PAN接枝羊绒共聚物曲线中除了保留未接织羊绒的特征谱带外，还在1465cm \ 2243cm 1等处产生新的谱带。其中，2243cm 1处为氰基伸缩振动吸收峰，1465cm 1处为亚甲基弯曲振动吸收峰。上述分析结果表明，亚甲基和氰基的特征吸收峰明显增强，验证了丙烯腈在羊绒上进行了接枝聚合反应。
[0051]再利用电镜照片将未经化学改性的原羊绒和经过丙烯腈接枝改性后的羊绒纤维进行对比:未经过化学改性的原羊绒表面有明显的鳞片，而经过丙烯腈接枝改性后的羊绒纤维，由于表面发生了接枝反应，鳞片处已趋于平滑，显著改善了羊绒的纤维的性能。由于这些鳞片是导致羊绒制品易起球的主要原因，因此改性后的羊绒纤维将会改善这一问题。
[0052]综上所述，本发明实施例所提供的工艺方法改善了羊绒的性能，为研发抗羊绒抗静电材料奠定了基础，且该方法接枝效果好、工艺简单，为提高羊绒的附加值开辟了新路径。
[0053]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种对羊绒进行接枝改性的方法，其特征在于，所述方法包括: 步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中，在温度为30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C，加入引发剂后反应10?15分钟； 步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30?80°C下预热15?20分钟，并维持温度30?80°C反应10?15分钟； 步骤3、将步骤I制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体，并调节反应体系的pH值在3?7，维持温度30?80°C，进行接枝反应30?180分钟后终止反应，得到接枝改性后的羊绒； 步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理。2.根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法，其特征在于， 上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5?70、接枝单体3?140、乳化剂I?4和引发剂7?100。3.根据权利要求1或2所述对羊绒进行接枝改性的方法，其特征在于， 所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒； 所述接枝单体为丙烯腈； 所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种； 所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。4.根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法，其特征在于， 在步骤I中，所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种； 所述待处理的羊绒与反应介质的质量之比为20?400。
【专利摘要】本发明公开了一种对羊绒进行接枝改性的方法，首先将待处理的羊绒加入反应介质中，在温度为30～80℃下预热15～20分钟，并维持温度30～80℃，加入引发剂后反应10～15分钟；将接枝单体和乳化剂在温度30～80℃下预热15～20分钟，并维持温度30～80℃反应10～15分钟；将步骤1制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体，并调节反应体系的pH值在3～7，维持温度30～80℃，进行接枝反应30～180分钟后终止反应，得到接枝改性后的羊绒；再将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理。该方法改善了羊绒的性能，为研发抗羊绒抗静电材料奠定了基础，且该方法接枝效果好、工艺简单，为提高羊绒的附加值开辟了新路径。
【IPC分类】D06M14/06
【公开号】CN105350319
【申请号】CN201510700956
【发明人】佟拉嘎, 王悦, 马静, 苗晓光, 赵如松
【申请人】北京石油化工学院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月26日