一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纺织助剂，特别是一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]近几年，我国用棉量每年大约在1100万吨左右，约占世界用棉量的40%，主要用于服装及家纺产品。2008年规模以上印染企业印染布产量达到494亿米，其中纯棉及棉混纺印染布占到60%以上。做为天然纤维的棉织物的染整加工现状及今后的可持续发展问题一直倍受关注。
[0003]活性染料色谱齐全、色泽鲜艳、应用工艺简单，是棉纤维染色所用的最重要的一类染料。2009年活性染料国内的总产量预计达到约18万吨，产量仅次于分散染料。活性染料染色要耗用大量的无机盐促染，按照活性染料年用量18万吨计算，无机盐的年排放量可达到450-500万吨。这些无机盐在参与染色的同时也残留在废水中，高含盐量印染废水的排放直接改变了江河湖泊的水质，破坏了水的生态环境，而盐分的高渗透性将导致江湖周围的土质盐碱化，降低农作物的产量。纺织工业废水排放量占全国工业废水排放量的9.6%。废水中的高浓度无机盐会抑制水中微生物的生长，致使传统的废水生物处理法对于高盐染色废水无能为力，因此高盐染色废水治理难度远高于普通有机污染物废水的治理。如何降低棉纤维活性染色废水中的无机盐含量，减少环境污染，成为一个研究热点。
[0004]三种方法可以降低染色过程中的无机盐用量。
[0005]1)优化活性染料的结构
通过调整优化染料分子的结构，降低活性染色过程中染料对无机盐的依赖性，在无盐或少量无机盐的存在下完成染色。如Ciba公司于1995年开发的Cibacron LS系列低盐活性染料。通过特殊的连接基将两个相同或不同结构的染料连接起来，成为架桥型活性染料，分子量大，平面性很好，连接基和活性基的空间效应很小，所以对纤维有很高的直接性。该类染料用盐量少，只有传统活性染料的1/2-1/3。但随着染料对纤维亲和力的提高，容易导致染色不均及染色后浮色难去除。
[0006]2)棉纤维的阳离子改性
通过对棉纤维进行季胺化或胺化改性，赋予棉纤维以阳离子基团，达到无盐染色的目的，但染料的匀染性差，工艺繁杂。
[0007]另外，使用具有叔胺或季胺基的交联剂处理棉纤维也可达到同样的效果，但交联剂会降低染料的溶解度，使染料的上染率降低。
[0008]3)传统无机盐的代用品
氯化钠和元明粉随染色废水大量排放带来的环境危害促使人们寻找一种具有相同作用的无机盐代用品。H Gurumal lesh Prabu.等在《Colorat1n Technology)) (2002,118:131-134)期刊上发表文章，指出使用柠檬酸钠可以代替传统无机盐在活性染色中发挥促染作用，棉纤维的染色效果不弱于无机盐促染效果。但柠檬酸钠与元明粉等无机盐市场价格相差较大，尚不具备性价比的综合优势。Nahed S.E等在《dyes and pigments》(2005，65:221-225和2007，72:57-65)发表了关于EDTA钠盐用无机盐代用品发挥促染作用的文章，但EDTA对环境有潜在的危害。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服上述问题，提供一种活性染色用促染剂，在活性染色过程中使用该促染剂，可以使传统无机盐用量降低至少50%以上，有效地减少高盐度染色废水对环境中水土资源的污染，降低废水治理的成本。
[0010]本发明的技术方案是如此实现的:一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1，5_ 二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65°C，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸铵，约lh滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂:
所得促染剂的具体组分含量以重量份计如下:
2-乙基-2-唑啉4-15
环氧氯丙烷12-30
N-甲基吡咯烷酮2-5
过硫酸铵1-5
1，5_ 二羟基萘10-25
过氧化二异丙苯0.5-3
油酸钠3-8
十二烷基月桂醇硫酸钠 6-15 田菁胶12-18
2-乙基己基二苯基磷酸酯 2-6 三氯化铕6-12
二苯基砜0.2-1
去尚子水25-50。
[0011]进一步地，所得固色剂的具体组分含量以重量份计如下:
2-乙基-2-唑啉10
环氧氯丙烷20
N-甲基吡咯烷酮3
过硫酸铵3
1，5_ 二羟基萘19
过氧化二异丙苯2
油酸钠5
十二烷基月桂醇硫酸钠 10 田菁胶14
2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化铕10 二苯基砜0.8
去离子水40。
[0012]本发明的优点在于:
1.本发明所述的活性染色用促染剂部分替代传统无机盐用于活性染色过程中，可以将传统无机盐(氯化钠或元明粉)用量至少降低50%以上，在原有染色设备的基础上完成染色，同时纤维的染色效果不变。由于无机盐用量的降低，染色废水中的含盐量大为下降，减少了无机盐对环境的污染，保护了水土资源，大大降低了废水治理的成本；
2.在天然纤维及其织物的传统染色工艺中，添加少量该促染剂，使其质量百分比浓度为0.1?0.5%，就可以大幅度的提高染料的上染率和固色率，上染时完全不用盐，上染率达到95.0?99.5 %，固色率达到90 %以上。
[0013]3.可以实现天然纤维的高上染率、高固色率，大幅度提高染料利用率，降低印染废水污染。
【具体实施方式】
[0014]下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0015]实施例一:
一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1，5-二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65°C，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸钱，约lh滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂:所得促染剂的具体组分含量以重量份计如下:
2-乙基-2-唑啉4
环氧氯丙烷12
N-甲基吡咯烷酮2
过硫酸铵1
1，5_ 二羟基萘10
过氧化二异丙苯0.5
油酸钠3
十二烷基月桂醇硫酸钠 6 田菁胶12
2-乙基己基二苯基磷酸酯 2 三氯化铕6
二苯基砜0.2
去尚子水25。
[0016]实施例二:
一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1，5-二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65°C，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸钱，约lh滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂:所得促染剂的具体组分含量以重量份计如下:
2-乙基-2-唑啉15
环氧氯丙烷30
N-甲基吡咯烷酮5
过硫酸铵5
1，5_ 二羟基萘25
过氧化二异丙苯3
油酸钠8
十二烷基月桂醇硫酸钠 15 田菁胶18
2-乙基己基二苯基磷酸酯 6 三氯化铕12
二苯基讽1
去离子水50。
[0017]实施例三:
一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1，5-二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65°C，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸钱，约lh滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂:所得促染剂的具体组分含量以重量份计如下:
2-乙基-2-唑啉10
环氧氯丙烷20
N-甲基吡咯烷酮3
过硫酸铵3
1，5_ 二羟基萘19
过氧化二异丙苯2
油酸钠5
十二烷基月桂醇硫酸钠 10 田菁胶14
2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化铕10
二苯基砜0.8
去离子水40。
以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，其特征在于，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1，5_ 二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65°C，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸铵，约lh滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂； 所得促染剂的具体组分含量以重量份计如下: .2-乙基-2-唑啉4-15 环氧氯丙烷12-30 N-甲基吡咯烷酮2-5 过硫酸铵1-5 .1，5_ 二羟基萘10-25 过氧化二异丙苯0.5-3油酸钠3-8 十二烷基月桂醇硫酸钠 6-15 田菁胶12-18 .2-乙基己基二苯基磷酸酯 2-6 三氯化铕6-12 二苯基砜0.2-1 去尚子水约25-50。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得固色剂的具体组分含量以重量份计如下: .2-乙基-2-唑啉10 环氧氯丙烷20 N-甲基吡咯烷酮3过硫酸铵3 .1，5_ 二羟基萘19 过氧化二异丙苯2油酸钠5 十二烷基月桂醇硫酸钠 10 田菁胶14 .2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化铕10二苯基砜0.8去离子水40。
【专利摘要】本发明涉及一种用于活性染料染色的促染剂的制备方法，将2-乙基-2-唑啉、环氧氯丙烷、1,5-二羟基萘、二苯基砜、过氧化二异丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入去离子水和十二烷基月桂醇硫酸钠，升温至65℃，通入氮气保护，搅拌15-35min，然后缓慢滴入过硫酸铵，约1h滴加完毕，保温2h后加入油酸钠、田菁胶、三氯化铕、N-甲基吡咯烷酮，再反应4-6h，冷却至室温，即得到用于活性染料染色的促染剂。在活性染色过程中使用该促染剂，可以使传统无机盐用量降低至少50％以上，有效地减少高盐度染色废水对环境中水土资源的污染，降低废水治理的成本。
【IPC分类】D06P1/642, D06P1/38, D06P3/66, D06P1/673, D06P1/653, D06P1/651, D06P1/48, D06P1/62
【公开号】CN105442349
【申请号】CN201510906593
【发明人】缪琼华
【申请人】缪琼华
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月10日