纳米纤维过滤材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米纤维过滤材料及其制备方法，属于过滤材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：制备纺丝液：将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为0.5％?15％的纺丝液；静电纺丝：将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压为10kV?40kV，出丝口到接丝辊的距离为10cm?25cm，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合至纤维基底层上，形成纳米纤维层，即得。上述纳米纤维过滤材料的制备方法，通过静电纺丝技术制备纳米纤维层，得到的过滤材料具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能好等优点。可广泛用于过滤使用，特别适合用于制备防病毒口罩。
【专利说明】
纳米纤维过滤材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及过滤材料技术领域，特别是设及一种纳米纤维过滤材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着环境污染的日益严重，大气中直径含10微米的可吸入颗粒物和直径含2.5微 米的可入肺颗粒物等运些颗粒物越来越多，而随着科学技术的发展，研究表明运些颗粒可 附着细菌和病毒及重金属等，其对人类健康的危害已经被证实是极其严重的。
[0003] 通常，病毒颗粒物的直径在200皿左右，目前市场上的空气过滤材料对微小可入肺 颗粒物W及细菌、病毒、重金属等运些直径极小且对人类健康危害极其严重的颗粒物的防 护效果欠佳。特别是在病毒高发季节和严重危害区域，现有技术生产的过滤材料制备的口 罩、防护服等，对细菌、病毒W及微小颗粒物的过滤消毒低，不具备真正的抗菌、杀毒等功 能，不能很好的维护人类的身体健康。
[0004] 纳米材料具有尺寸直径小、比表面积大、表面自由能高、吸附力强等功能，具有很 好的过滤效果。而通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料的技术发展迅速，通过静电纺丝技 术制备的纳米纤维薄膜具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性 能好等优点。但是如何将静电纺丝技术落实到生产中，得到一种过滤效果好的纳米纤维过 滤材料，并将其运用到口罩的制备中，依然是人们研究的目标。
【发明内容】
[0005] 基于此，有必要针对上述问题，提供一种纳米纤维过滤材料及其制备方法，采用该 方法制备得到的纳米纤维过滤材料，具有较好的过滤效果，能够过滤l(K)nmW上的颗粒物， 进而达到过滤病毒的效果。
[0006] -种纳米纤维过滤材料的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 制备纺丝液:将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数 为0.5%-15%的纺丝液；
[000引静电纺丝:将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为： 电压为10kV-40kV，出丝口到接丝漉的距离为10cm-25cm，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接 复合至纤维基底层上，形成纳米纤维层，即得。
[0009] 上述纳米纤维过滤材料的制备方法，通过静电纺丝技术制备纳米纤维层，得到的 过滤材料具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能好等优点。
[0010] 在其中一个实施例中，所述纺丝液中的聚合物质量分数为7.5%-15%，出丝口到 接丝漉的距离为l〇cm-15cm。
[0011] 在其中一个实施例中，所述纺丝液中，还包括质量分数为1 %-10%的导电促进剂， 所述导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙締基化咯烧酬、聚乙二醇、和聚乙締醇中的 至少一种。在纺丝液中添加上述导电促进剂，能够提高纺丝液的导电性，使制备得到的纳米 纤维更加纤细和均匀，又不影响最后纳米纤维的过滤性能。
[0012] 在其中一个实施例中，所述纳米活性炭颗粒的粒径为50nm-250nm;所述聚N-乙締 基化咯烧酬、聚乙二醇、和聚乙締醇的数均分子量范围为600-20000。采用上述特定的导电 促进剂，具有较好的应用前景。具体来说:对于纳米活性炭颗粒，其具有导电性好的优点，并 且，进入纤维内部后会固定下来，不会由于脱落造成不良影响;对于水溶性的聚N-乙締基化 咯烧酬、聚乙二醇、和聚乙締醇，在纺丝完成后，能够方便的将其通过水洗的方式去除，避免 加入的导电促进剂带来一些不良影响。如将该纳米纤维过滤材料用于制备口罩，所加入的 导电促进剂可能会进入呼吸系统，从而对人体健康产生影响。因此，使用上述特定的导电促 进剂，能够在后序工序中，简单通过水洗去除，得到健康、无毒害作用的过滤材料。
[0013] 在其中一个实施例中，所述纺丝液中，还包括质量分数为0.5%-3%的抗毒杀菌 剂，所述抗毒杀菌剂选自：粒径为l(K)nm-150nm的氧化银、氧化铜、和氧化锋中的至少一种。 在纺丝液中加入上述抗毒杀菌剂，使制备出来的纳米纤维表面就固定了上述抗毒杀菌剂， 具有直接抗毒杀菌的作用。
[0014] 在其中一个实施例中，所述极性非质子溶剂选自：N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基 乙酷胺、N-甲基化咯烧酬、二甲基亚讽、二乙基乙酷胺、憐酸=甲醋、憐酸=乙醋、六甲基憐 酸锭、=氯乙醇、和四甲基脈中的至少一种;所述聚合物选自：聚四氣乙締、聚偏氣乙締、聚 丙締、和聚尼龙中的至少一种。采用上述溶剂和聚合物制备得到的纺丝液，能够在静电纺 丝过程中得到均匀、纤细、性能优越的纳米纤维。并且，所述聚合物优选聚四氣乙締和聚偏 氣乙締中的至少一种，且特别优选数均分子量为20万-50万的聚四氣乙締和聚偏氣乙締，具 有较优的过滤效率。
[0015] 在其中一个实施例中，所述静电纺丝步骤中，形成的纳米纤维层的克重为0.Olg/ m2-5g/m2。W上述方法，形成克重为0.01g/m2-5g/m 2的纳米纤维层，优选1.5g/m2-5g/m2，具有 较好的过滤效果。
[0016] 在其中一个实施例中，所述纤维基底层包括烙喷纤维层和纺粘纤维层，所述纳米 纤维层复合于所述烙喷纤维层上。将纳米纤维层直接复合于烙喷纤维层上，具有操作简便， 复合牢固可靠的优点。其中，烙喷纤维是采用常规的高速热空气对模孔挤出的烙体细流进 行牵伸而形成超细短纤维，其直径主要集中在IOOnm-SOOnm;纺粘纤维是常规技术中聚合物 烙体被挤出、拉伸而形成的连续长丝，其直径主要集中在1皿-10皿。优选的，烙喷纤维层和 纺粘纤维层均由聚丙締制成。
[0017] 在其中一个实施例中，在所述静电纺丝之后，还包括复合纺粘纤维层步骤，所述复 合纺粘纤维层步骤中，在静电纺丝形成的纳米纤维层表面，再复合一层纺粘纤维层，形成纺 粘纤维层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料。上述四层纤维重叠 的过滤材料，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级过滤和保护及支撑中间过滤层的 作用，中间两层分别为纳米纤维层和烙喷纤维层，在过滤材料中对病毒和细菌起精细过滤 的作用。运四层纤维相互配合，相互支撑，提升了该过滤材料的过滤效果。
[0018] 在其中一个实施例中，在所述静电纺丝步骤之后，还包括清洗步骤，所述清洗步骤 中，将得到的纳米纤维过滤材料W水浸泡、清洗。可W通过清洗步骤，将静电纺丝过程中产 生的杂质成分去除，简单通过水洗去除，得到健康、无毒害作用的过滤材料。
[0019] 本发明还公开了上述的纳米纤维过滤材料的制备方法制备得到的纳米纤维过滤 材料。
[0020] 上述得到的纳米纤维过滤材料，通过静电纺丝技术制备得到，有高比表面积、吸附 能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能好等优点。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0022] 本发明的一种纳米纤维过滤材料的制备方法，通过静电纺丝技术制备纳米纤维 层，得到的过滤材料具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能 好等优点，能够过滤1 OOnm W上的颗粒物，进而达到高效过滤病毒的效果。
[0023] 该制备方法中，还在纺丝液中添加导电促进剂，能够提高纺丝液的导电性，使制备 得到的纳米纤维更加纤细和均匀，又不影响最后纳米纤维的过滤性能。并且，还选用了特定 的导电促进剂，在纺丝完成后，能够方便的将其通过水洗的方式去除，避免加入的导电促进 剂带来一些不良影响，从而得到健康、无毒害作用的过滤材料。
[0024] 同样，可在纺丝液中添加抗毒杀菌剂，使制备出来的纳米纤维表面固定有抗毒杀 菌剂，具有直接抗毒杀菌的作用。
[0025] 本发明的一种纳米纤维过滤材料，通过上述方法制备得到，具有高比表面积、吸附 能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能好等优点。并且通过加入特定添加的导电促 进剂，不但能够提高纺丝液的导电性，使制备得到的纳米纤维更加纤细和均匀，还能在纺丝 完成后，方便得将其通过水洗的方式去除，从而得到健康、无毒害作用的过滤材料。
【附图说明】
[0026] 图1为实施例1中过滤材料的结构示意图。
[0027] 其中：1.纺粘纤维层;2.纳米纤维层;3.烙喷纤维层。
【具体实施方式】
[0028] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中 给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可W W许多不同的形式来实现，并不限于本文所 描述的实施例。相反地，提供运些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻 全面。
[0029] 需要说明的是，当元件被称为"固定"另一个元件，它可W直接在另一个元件上或 者也可W存在居中的元件。
[0030] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的 技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具 体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语"和/或"包括一个或多个相 关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0031 ] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0032] -、制备纺丝液。
[0033] 将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为0.5%-15% 的纺丝液，优选聚合物质量分数为7.5 % -15 %。
[0034] 可W理解的，上述纺丝液的溶剂，根据所用聚合物的特点选择，能够将聚合物溶解 即可。但是，选用N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基乙酷胺、N-甲基化咯烧酬、二甲基亚讽、二 乙基乙酷胺、憐酸=甲醋、憐酸=乙醋、六甲基憐酸锭、=氯乙醇和四甲基脈中的至少一种 作为溶剂，选用聚四氣乙締、聚偏氣乙締、聚丙締、和聚尼龙中的至少一种作为纺丝纤维成 分，具有较好的纺丝效果。其中，聚合物优选聚四氣乙締和聚偏氣乙締中的至少一种，且特 别优选数均分子量为20万-50万的聚四氣乙締和聚偏氣乙締，具有较优的过滤效率。
[0035] 可W理解的，为了提高纺丝液的导电性和使得到的纳米纤维具有抗毒杀菌的作 用，还可W往纺丝液中加入质量分数为1%-1〇%的导电促进剂，和/或加入质量分数为 0.5 %-3 %的抗毒杀菌剂。
[0036] 其中，导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙締基化咯烧酬、聚乙二醇、和聚乙 締醇中的至少一种，优选数均分子量范围为600-20000的聚N-乙締基化咯烧酬、聚乙二醇、 和聚乙締醇，既能使制备得到的纳米纤维更加纤细和均匀，又能在纺丝完成后，方便得将其 通过水洗的方式去除，避免加入的导电促进剂带来一些不良影响，从而得到健康、无毒害作 用的过滤材料。
[0037] 抗毒杀菌剂选自：粒径为IOOnm-ISOnm的氧化银、氧化铜、和氧化锋中的至少一种。 在纺丝液中加入上述抗毒杀菌剂，使制备出来的纳米纤维表面就固定了上述抗毒杀菌剂， 具有直接抗毒杀菌的作用。
[003引二、静电纺丝。
[0039] 将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压为 10kV-40W(优选25kV-40kV，更优选25kV-3化V)，出丝口到接丝漉的距离为10cm-25cm(优选 10cm-15cm)，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合至纤维基底层上，形成纳米纤维层，即 得。
[0040] 可W理解的，纺丝量可W根据具体要求控制。但是，形成克重为〇.〇lg/m2-5g/m2的 纳米纤维层，具有较好的过滤效果。
[0041] 在运里，纤维基底层的作用是承接纳米纤维丝，可W根据具体情况选用不同的基 底，但是，将纤维基底层设置为包括烙喷纤维层和纺粘纤维层的双层结构，并将纳米纤维层 直接复合于烙喷纤维层上，具有操作简便，复合牢固可靠的优点。特别是在静电纺丝形成的 纳米纤维层表面，再复合一层纺粘纤维层，形成纺粘纤维层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺 粘纤维层依次层叠的过滤材料，具有最佳的过滤效果。优选的，所述纺粘纤维层的克重为 15g/m 2-25g/m2，最优选20g/m2，所述烙喷纤维层的克重为15g/m 2-20g/m2，最优选17g/m2，所 述纳米纤维层的克重为0. 〇lg/m2-5g/m2，优选1.5g/m2-5g/m2。
[0042] 由于上述四层纤维重叠的过滤材料，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级 过滤和保护及支撑中间过滤层的作用，中间两层分别为纳米纤维层和烙喷纤维层，在过滤 材料中对病毒和细菌起精细过滤的作用。运四层纤维相互配合，相互支撑，提升了该过滤材 料的过滤效果。
[0043] 上述喷烙纤维是采用常规的高速热空气对模孔挤出的烙体细流进行牵伸而形成 超细短纤维，其直径主要集中在IOOnm-SOOnm;上述纺粘纤维是常规技术中聚合物烙体被挤 出、拉伸而形成的连续长丝，其直径主要集中在1皿-10皿；。
[0044] 最后，根据具体情况，如是否添加了导电促进剂和抗毒杀菌剂等，对得到的纳米纤 维过滤材料进行清洗，所述清洗步骤中，将得到的纳米纤维过滤材料W水浸泡、清洗。可W 通过清洗步骤，将静电纺丝过程中产生的杂质成分去除，简单通过水洗去除，得到健康、无 毒害作用的过滤材料。
[0045] 实施例1
[0046] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0047] -、制备纺丝液。
[004引将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为10%的纺丝液。
[0049] 二、静电纺丝。
[0050] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0051] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层 1、纳米纤维层2、烙喷纤维层3和纺粘纤维层1依次层叠的过滤材料，如图1所示，总厚度克 重为60g/m 2，其中，纺粘纤维层克重为20g/V，纳米纤维层克重为3g/m2，烙喷纤维层克重为 ng/m\
[0化2]实施例2
[0053] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0化4] 一、制备纺丝液。
[005引将聚四氣乙締溶解在N，N-二甲基乙酷胺(DMAc)中，配成质量浓度为10%的纺丝 液。
[0化6] 二、静电纺丝。
[0057] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0058] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为60.5g/m 2， 其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为3.5g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。 [0化9]实施例3
[0060] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0061] -、制备纺丝液。
[0062] 将聚丙締溶解在N，N-二甲基乙酷胺(DMAc)中，配成质量浓度为10%的纺丝液。
[0063] 二、静电纺丝。
[0064] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0065] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为61g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为4g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0066] 实施例4
[0067] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0068] -、制备纺丝液。
[0069] 将尼龙6溶解在体积比为1:1的S氯乙醇和N，N-二甲基甲酯胺混合溶剂中，配成质 量浓度为10 %的纺丝液。
[0070] 二、静电纺丝。
[0071] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0072] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0073] 实施例5
[0074] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[00巧]一、制备纺丝液。
[0076] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为7.5%的纺丝 液。
[0077] 二、静电纺丝。
[0078] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0079] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为59g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为2g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0080] 实施例6
[0081 ] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0082] -、制备纺丝液。
[0083] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为15%的纺丝液。
[0084] 二、静电纺丝。
[0085] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0086] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0087] 实施例7
[0088] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0089] -、制备纺丝液。
[0090] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为10%的纺丝液。 [00川二、静电纺丝。
[0092] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压35kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0093] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为58.5g/m 2， 其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为1.5g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0094] 实施例8
[00M] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0096] -、制备纺丝液。
[0097] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为10%的纺丝液。 [009引二、静电纺丝。
[0099] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为IOcm,进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0100] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0101] 实施例9
[0102] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0103] -、制备纺丝液。
[0104] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成质量浓度为10%的纺丝液， 并加入3%的纳米活性炭颗粒(粒径为150nm)，超声分散。
[0105] 二、静电纺丝。
[0106] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0107] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为60g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为3g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[010引立、清洗。
[0109] 将得到的纳米纤维过滤材料W水浸泡、清洗。
[0110] 实施例10
[0111] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0112] -、制备纺丝液。
[0113] 将聚偏氣乙締和聚乙締醇（聚乙締醇的数均分子量为1000)溶解在N，N-二甲基甲 酷胺(DM巧中，配成聚偏氣乙締质量浓度为10%，聚乙締醇质量浓度为5%的纺丝液。
[0114] 二、静电纺丝。
[0115] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0116] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为59g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为2g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0117] S、清洗。
[0118] 将得到的纳米纤维过滤材料W水浸泡、清洗。
[0119] 实施例11
[0120] -种纳米纤维过滤材料，通过W下方法制备得到：
[0121] -、制备纺丝液。
[0122] 将聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺（DMF)中，配成聚偏氣乙締质量浓度为 10%的纺丝液，并加入1%的纳米氧化银颗粒(粒径为:150nm)，超声分散。
[0123] 二、静电纺丝。
[0124] 将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电 压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝漉的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺 出的纳米纤维直接复合在烙喷聚丙締(PP)纤维层/纺粘聚丙締(PP)纤维层双层无纺布上 面。
[0125] 然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维 层、纳米纤维层、烙喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为61g/m 2,其 中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为4g/m2，烙喷纤维层克重为17g/m 2。
[0126] 立、清洗。
[0127] 将得到的纳米纤维过滤材料W水浸泡、清洗。
[012引一、性能测试。
[0129] 将上述实施例制备得到的过滤材料进行IOOnm颗粒物过滤效率性能测试，采用 ASTM F2100(医用面罩材料的性能标准规范）或EN 14683 (外科手术面罩测试标准)进行检 ，测试结果如下所示。
[0130] 表1.性能测试结果
[0131]
[0132] 从上表对比可W看出，在相同条件下，纳米纤维层中聚合物种类的改变会影响纳 米纤维多层复合膜的过滤效率，其中PVDF(聚偏氣乙締)和PTFE(聚四氣乙締)最优。
[0133] 纺丝液中聚合物浓度的改变也会影响纳米纤维的直径，浓度越稀，纳米纤维直径 越小，过滤效率则越高。同种聚合物在相同条件下进行纺丝，电压越高则制备的纳米纤维直 径越小，所W导致最终过滤材料的过滤效率也越高。
[0134] 在静电纺丝液中添加一定比例的导电促进剂可W提高纺丝液的导电性能，有利于 制备出更加纤细和均匀的纳米纤维，所W也是有利于提高最终过滤材料的过滤效率的。
[0135] 如果在静电纺丝液中添加少量的抗毒杀菌剂，可W使拦截的细菌或病毒直接被杀 死，同时纳米颗粒镶嵌在纳米纤维的表面也增加了纤维的表面积和纤维表面的电荷密度， 更加有利于颗粒物和细菌病毒的捕获，所W也提高了纳米纤维多层复合膜的过滤效率。
[0136] 二、残留物测试。
[0137] 对添加了导电促进剂和抗毒杀菌剂的实施例9、实施例10和实施例11中制备的纳 米纤维过滤材料进行残留物测试。具体方法如下：
[0138] 取上述S个实施例制备的的纳米纤维过滤材料各5g，然后浸泡在蒸馈水中48小 时，抽取3个实施例中的浸泡水各IOg，然后测量该浸泡水中的固含量，各实施例中浸泡水的 固含量均为0。即清洗过的纳米纤维活性炭颗粒和水溶性导电促进剂的残留量经检测都为 零。
[0139] 运是由于活性炭和氧化银全部固定在纤维内部和表面，其它的促进剂都是水溶性 聚合物，极易溶于水，可通过水洗的方式去除。
[0140] W上所述实施例的各技术特征可W进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要运些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0141] W上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干变形和改进，运些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应W所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 制备纺丝液：将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为 0.5%-15%的纺丝液； 静电纺丝:将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压 为10kV-40kV，出丝口到接丝辊的距离为10cm-25cm，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合 至纤维基底层上，形成纳米纤维层，即得。2. 根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中， 还包括质量分数为的导电促进剂，所述导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙 烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇中的至少一种。3. 根据权利要求2所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述纳米活性炭 颗粒的粒径为50nm-250nm;所述聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇的数均分子量 范围为600-20000。4. 根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中， 还包括质量分数为0.5%-3%的抗毒杀菌剂，所述抗毒杀菌剂选自：粒径为100nm-150nm的 氧化银、氧化铜、和氧化锌中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述极性非质子 溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙基乙 酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸铵、三氯乙醇、和四甲基脲中的至少一种;所述 聚合物选自：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、和聚尼龙中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝步 骤中，形成的纳米纤维层的克重为0. 〇lg/m2-5g/m2。7. 根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述纤维基底层 包括熔喷纤维层和纺粘纤维层，所述纳米纤维层复合于所述熔喷纤维层上。8. 根据权利要求7所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，在所述静电纺丝 之后，还包括复合纺粘纤维层步骤，所述复合纺粘纤维层步骤中，在静电纺丝形成的纳米纤 维层表面，再复合一层纺粘纤维层，形成纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维 层依次层叠的过滤材料。9. 根据权利要求1-8任一项所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，在所述 静电纺丝步骤之后，还包括清洗步骤，所述清洗步骤中，将得到的纳米纤维过滤材料以水 浸泡、清洗。10. 权利要求1-9任一项所述的纳米纤维过滤材料的制备方法制备得到的纳米纤维过 滤材料。
【文档编号】D01D5/00GK105821586SQ201610242495
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】杨德懋, 陈勇, 李慧伦, 何静
【申请人】广州拜费尔空气净化材料有限公司