一种纤维表面复合纳米粒子的方法
【专利摘要】本发明属于纤维复合材料领域，阐述了纳米粒子复合到纤维表面的一种方法。其过程是：用超声波分散纳米粒子，制备纳米粒子悬浮液。将三羟甲基氨基甲烷(Tri)固体溶于悬浮液中，用稀酸调节溶液pH为7～9时，停止滴加稀酸溶液。将多巴胺固体加入到配置好的混合溶液中，得到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。将纤维放于含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在15～40℃下反应，纳米粒子粘附到纤维表面。将纳米包覆纤维于80～100℃的真空干燥箱中干燥，直至其完全干燥，制得纳米粒子包覆纤维。
【专利说明】
一种纤维表面复合纳米粒子的方法
技术领域
[0001]本发明属于纤维复合材料领域，具体涉及纳米粒子与纤维表面的一种复合方法。
【背景技术】
[0002]纤维表面处理一直是纤维复合材料领域关注的焦点。为了改善纤维与基体之间的界面相互作用，提高复合材料的性能，通常需要对纤维表面处理。近年来，纳米材料在理论和实际应用中，越来越引起人们的重视。目前，纤维表面主要是通过偶联剂和等离子体等方法处理或者是通过表面接枝的方式处理。本发明提出了利用纳米粒子复合到纤维表面的一种方法，以期借助纳米粒子在纤维复合材料中实现材料的功能化。
【发明内容】
[0003]本专利提供了纳米粒子粘附到纤维表面的一种方法
[0004]本发明的技术方案:
[0005]制备过程:
[0006]用超声波分散纳米粒子，制备纳米粒子浓度为0.02%?0.05%的悬浮液。将三羟甲基氨基甲烷(Tri)固体溶于此悬浮液中，配置成浓度为0.01?0.03mol/L的Tri溶液，然后逐渐向溶液中滴加稀酸溶液，直至溶液的PH达到7?9，停止滴加稀盐酸。将多巴胺固体加入到配置好的Tr1-稀盐酸溶液中，得到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。将纤维浸泡于多巴胺缓冲溶液中，在15?40°C下反应，得到纳米粒子粘附纤维。将复合纤维于80?100°C下的真空干燥箱中干燥，制得纳米粒子复合纤维。
[0007]上述纳米粒子与纤维表面的复合方法，其在于纳米粒子用超声波分散后，纳米粒子可以均匀粘结在纤维的表面，不会出现纤维表面纳米粒子的团聚现象。
[0008]上述纳米粒子与纤维表面的复合方法，其在于Tr1-稀盐酸溶液的配置过程中酸溶液一定不能过量，否则多巴胺在酸性溶液中自聚合过程较慢或者不能够自聚合成聚多巴胺，会使纤维表面的粘结性降低。
[0009]上述纳米粒子与纤维表面的复合方法，其在于在纤维浸泡过程中，多巴胺自聚合生成的聚多巴胺层会被氧化，降低复合纤维的粘结性，需在氮气的环境下静置反应。
[0010]上述纳米粒子与纤维表面的复合方法，其在于多巴胺的浓度要在I?4g/L之间，且纤维在多巴胺缓冲溶液中的反应时间在3?7小时,纤维表面就可以充分粘附聚多巴胺。
[0011]检测方法:
[0012]制取长15?20_的纳米粒子包覆纤维，利用表面张力测试仪测试这种复合纤维的动态接触角，通过接触角的变化表征纳米粒子复合到纤维的表面。
【具体实施方式】
:
[0013]下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的说明:
[0014]实施例1
[0015](I)称取15g氮化硼(BN)纳米粒子溶于500ml蒸馏水中，用超声波进行分散，得到BN浓度为0.03%的纳米粒子悬浮液。
[0016](2)称取0.61g三羟甲基氨基甲烷(Tri)溶于BN纳米粒子悬浮液中，此时测得溶液的PH为9.9，然后向溶液中不断滴加稀盐酸溶液，直至溶液的pH值为7.5时，停止滴加。称取0.7g多巴胺固体溶于配置好的溶液中，得到1.4g/L含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。
[0017](3)将40g玻璃纤维加入到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在氮气的环境下机械搅拌lOmin，于20°C下反应4小时，得到BN包覆玻璃纤维。
[0018](4)将BN包覆玻璃纤维放置于托盘中，放于温度为80°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0019](5)制取长约15mm的复合玻璃纤维，用表面张力测试仪测试其与蒸馏水的动态接触角，其动态接触角相对于纯纤维的降低了 7.1°，则BN纳米粒子粘结到玻璃纤维的表面。
[0020]实施例2
[0021](I)称取12g碳化硅(SiC)纳米粒子溶于300ml蒸馏水中，用超声波进行分散，得到SiC浓度为0.04%纳米粒子悬浮液。
[0022](2)称取0.75g三羟甲基氨基甲烷(Tri)溶于SiC纳米粒子悬浮液中，此时测得溶液的PH为10.7，然后向溶液中不断滴加稀盐酸溶液，直至溶液的pH值为8.5时，停止滴力口。称取0.48g多巴胺固体溶于配置好的溶液中，得到1.6g/L含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。
[0023](3)将21g玻璃纤维加入到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在氮气的环境下机械搅拌20min，于25°C下反应7小时，得到SiC包覆玻璃纤维。
[0024](4)将SiC包覆玻璃纤维放置于托盘中，放于温度为90°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0025](5)制取长约20mm的复合玻璃纤维，用表面张力测试仪测试其与蒸馏水的动态接触角，其动态接触角相对于纯纤维的降低了 9.3°，则SiC纳米粒子粘结到玻璃纤维的表面。
[0026]实施例3
[0027](I)称取35g氮化硼(BN)纳米粒子溶于700ml蒸馏水中，用超声波进行分散，得到BN浓度为0.05%的纳米粒子悬浮液。
[0028](2)称取1.Sg三羟甲基氨基甲烷(Tri)溶于BN纳米粒子悬浮液中，此时测得溶液的PH为9.3，然后向溶液中不断滴加稀盐酸溶液，直至溶液的pH值为8.5时，停止滴加。称取1.4g多巴胺固体溶于配置好的溶液中，得到2.0g/L含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。
[0029](3)将56g碳纤维加入到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在氮气的环境下机械搅拌15min,于15°C下反应3小时,得到BN包覆碳纤维。
[0030](4)将BN包覆碳纤维放置于托盘中，放于温度为95°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0031](5)制取长约25_的复合碳纤维，用表面张力测试仪测试其与蒸馏水的动态接触角，其动态接触角相对于纯纤维的降低了 15.7°，则BN纳米粒子粘结到碳纤维的表面。
[0032]实施例4
[0033](I)称取25g碳化硅(SiC)纳米粒子溶于500ml蒸馏水中，用超声波进行分散，得到SiC浓度为0.05%的纳米粒子悬浮液。
[0034](2)称取1.2g三羟甲基氨基甲烷(Tri)溶于SiC纳米粒子悬浮液中，此时测得溶液的PH为8.9，然后向溶液中不断滴加稀盐酸溶液，直至溶液的pH值为7.5时，停止滴加。称取2.0g多巴胺固体溶于配置好的溶液中，得到4.0g/L含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。
[0035](3)将50g竹纤维加入到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在氮气的环境下机械搅拌30min，于35°C下反应5小时，得到SiC包覆竹纤维。
[0036](4)将SiC包覆竹纤维放置于托盘中，放于温度为100°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0037](5)制取长约20mm的复合竹纤维，用表面张力测试仪测试其与蒸馏水的动态接触角，其动态接触角相对于纯纤维的降低了 11.5°，则SiC纳米粒子粘结到竹纤维的表面。
[0038]实施例5
[0039](I)称取12g碳纳米管溶于400ml蒸馏水中，用超声波进行分散，得到碳纳米管浓度为0.03%的纳米粒子悬浮液。
[0040](2)称取1.3g三羟甲基氨基甲烷(Tri)溶于碳纳米管纳米粒子悬浮液中，此时测得溶液的PH为10.3，然后向溶液中不断滴加稀盐酸溶液，直至溶液的pH值为8.5时，停止滴加。称取1.0g多巴胺固体溶于配置好的溶液中，得到2.5g/L含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液。
[0041](3)将28g玻璃纤维加入到含有纳米粒子的多巴胺缓冲溶液中，在氮气的环境下机械搅拌25min,于25°C下反应6小时,得到碳纳米管包覆玻璃纤维。
[0042](4)将碳纳米管包覆玻璃纤维放置于托盘中，放于80°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0043](5)制取长约15mm的复合玻璃纤维，用表面张力测试仪测试其与蒸馏水的动态接触角，其动态接触角相对于纯纤维的降低了 13.2°，则碳纳米管粘结到玻璃纤维的表面。
【主权项】
1.用超声波分散纳米粒子，制备纳米粒子悬浮液。2.将三羟基氨基甲烷(NH2C(CH2OH)3)(Tri)加入到纳米粒子悬浮液中，得到Tri水溶液，用稀酸溶液调节PH至7?9。将多巴胺固体加入到已配置好的混合溶液中，制得多含有纳米粒子的巴胺缓冲溶液。3.将纤维加入到已配置好的含有纳米粒子的多巴胺溶液中，在15?40°C下反应，制得纳米粒子包覆纤维。4.将制备的纳米粒子包覆纤维放于真空干燥箱中，在80?100°C下直至纤维完全干燥。5.根据权利要求1所示的复合方法，其特征是所用的纳米粒子可以为碳纳米管、氮化硼(BN)颗粒、碳化硅(SiC)和二氧化硅(S12),纳米粒子的用量是水溶液质量的0.02%?0.05%。6.根据权利要求2所示的复合方法，其特征是三羟基氨基甲烷(NH2C(CH2OH)3)的浓度为0.01?0.03mol/L，所用的稀酸溶液为稀盐酸。7.根据权利要求2所示的复合方法，其特征是多巴胺缓冲溶液的浓度为1.0?4.0g/L08.根据权利要求3所示的的复合方法，其特征是所用的纤维是玻璃纤维、碳纤维和天然纤维，纤维在多巴胺缓冲溶液中的反应时间为3?7小时。9.根据权利要求所示的的复合方法，其特征是所用的纤维质量占水溶液的质量分数是5% ?10%o
【文档编号】D06M11/80GK105887469SQ201410530908
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年9月30日
【发明人】万通, 李敬, 涂亚鹏
【申请人】天津科技大学