一种超低排放超临界流体卷染工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及纺织品染色领域，尤其涉及一种超低排放超临界流体卷染工艺。由超临界流体媒质液化储存、双卷染器超临界流体染色、超临界流体寄存、超临界流体抽回、中间蓄热、加注控制六个子系统和管路实施；其工艺步骤包括：1、卷染器A初始化；2、卷染器A加注超临界流体媒质和超临界化；3、卷染器A超临界流体卷染；4、卷染器B初始化；5、卷染器A卸除被染物以及卷染器B初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色；6、卷染器B卸除被染物以及卷染器A再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色；7、交换卷染器A和卷染器B，重复第6步。本发明流程简便、设备投资小、运行费用低、准备时间短、染色效率高、流体媒质超低排放。
【专利说明】
一种超低排放超临界流体卷染工艺
一、技术领域
[0001]本发明涉及纺织品染色领域，尤其涉及一种超低排放超临界流体卷染工艺。
二、技术背景
[0002]传统水染染色工艺会带来大量的工业废水，这些废水的⑶D值高、氨氮排放量大，给生态环境带来了严重的破坏，给居民的生命健康造成了巨大的威胁。水污染问题严重制约着传统染色工业的发展。据统计，纺织印染加工的织物重量与耗用水量的比例高达1:100?1: 150，全国印染加工用水量估计全年16亿吨。目前，该行业生产过程中水的回用比例很低，而且污水处理和排放占生产成本比例逐渐增加。
[0003]超临界流体染色利用超临界流体，尤其是超临界二氧化碳，代替水作为染料的载体进行染色，实现了无水染色，从而从根本上解决了染色工业水污染的问题，有着良好的开发应用前景。
[0004]总结现有超临界流体染色工艺的特点可以看出，超临界流体染色通常包括:储存超临界流体媒质，向染色与染料溶解系统中的染色设备装入被染物并抽回系统中的空气，通过冷凝、栗压、加热使超临界流体媒质成为超临界流体，向染色与染料溶解系统中加注超临界流体，使超临界流体在染色与染料溶解系统中形成循环，循环着的超临界流体溶解染料并上染被染物，停止循环并将超临界流体媒质泄放至超临界流体媒质储存系统，泄放过程中分离未上染染料和超临界流体媒质，排空染色与染料溶解系统中低于超临界流体媒质储存压力的超临界流体媒质，从染色与染料溶解系统中的染色设备取出被染物。这种超临界流体染色工艺的流程复杂、设备投资大、运行费用高，超临界媒质经冷凝、栗压、加热成为超临界流体以及向染色与染料溶解系统中加注超临界流体步骤为超临界流体染色的准备过程，该准备时间长，使超临界流体染色的效率大大降低，严重制约了该项新技术的推广应用。
[0005]中国国家知识产权局专利局在2006年5月24日公开了一项公告号为CN1776086A，名称为“聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色方法”的专利，该方法解决了聚乳酸纤维不使用水且可在大于110°C的更高温度下进行较长时间的染色而不影响纤维的机械性能的技术问题。该发明局限于聚乳酸纤维的超临界二氧化碳染色，无法实现织物的高质量染色。随后，中国国家知识产权局专利局于2008年I月2日授权了一项公告号为CN100359091C，名称为“超临界二氧化碳染色的工艺方法”的专利，该方法能够实现未固着染料的回收并实现染色介质二氧化碳的回收利用；中国国家知识产权局专利局在2014年3月26日授权了一项公告号为CN102817194B，名称为“一种采用超临界流体静态染色的方法和装置”的专利，该专利提供的是一种超临界流体静态染色工艺，染色工艺简单且染色设备便于清洗，不足之处在于该染色工艺属于静态染色，其匀染性和染色深度等技术指标难以达到较高水平。上述三项专利均未克服现行超临界流体染色工艺流程复杂、设备投资大、运行费用高、染色媒质排放量高、染色前准备时间长和染色媒质再利用效率低的缺点。三、
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有超临界流体染色工艺存在的缺陷，提供一种工艺流程简便、设备投资小、运行费用低、染色媒质接近于零的超低排放、染色前准备时间短、染色效率高的一种超低排放超临界流体卷染工艺。
[0007]一种超低排放超临界流体卷染工艺，通过超临界流体媒质液化储存子系统，超临界流体染色子系统包括:卷染器A和卷染器B，轮换进行超临界流体媒质加热气化成为超临界流体、超临界流体循环、染料溶解、被染物运动、染料上染被染物，超临界媒质寄存子系统，超临界媒质抽回子系统，中间蓄热子系统，加注控制子系统和管路加以实施;本发明的工艺步骤如下:
[0008]1、超临界流体染色子系统中卷染器A初始化:即将被染物装入超临界流体染色子系统的卷染器A，加装染料，并根据染料和被染物特性及染色工艺要求决定是否加装染料助溶剂，关闭卷染器A;
[0009]2、卷染器A初次加注超临界流体媒质和超临界化:切换超临界流体染色子系统循环流程到卷染器A，按超临界流体染色需求量，将液态超临界流体媒质自超临界流体媒质液化储存子系统加注到超临界流体染色子系统的卷染器A及其循环流程管路，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质预热；启动超临界流体染色子系统加热功能，利用超临界流体媒质排空超临界流体染色子系统中卷染器A及其循环流程管路中的空气，使超临界流体媒质成为超临界流体；
[0010]3、超临界流体卷染:即启动被染物缠绕机构以及超临界流体染色子系统循环功能，循环过程中超临界流体溶解染料、上染被染物，超临界流体染色子系统中溶有染料的超临界流体在内置循环压缩机或者单外置循环压缩机或者双外置循环压缩机的作用下实现溶解染料-上染被染物的循环，同时被染物进行放卷-上染-收卷的往复循环；
[0011]4、超临界流体染色子系统中卷染器B初始化:将步骤I中的卷染器A换为卷染器B，进行完全相同的操作；
[0012]5、卷染器A卸除被染物以及卷染器B初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器A中卷染结束后，切换阀门，使卷染器A与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器A中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器A与待染色的卷染器B相互连通，卷染器A中所剩的超临界染质充装到卷染器B中，充装时先通过放空阀排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力与卷染器A的压力相等，断开卷染器A与卷染器B的连通;切换阀门将卷染器A中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器A与超临界媒质寄存器内压力相等，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器A与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器A放空阀，开启卷染器A进行卸布;与之同时，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器B内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器B内进行步骤3的超临界流体卷染过程；
[0013]6、卷染器B卸除被染物以及卷染器A再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器A进行步骤I，结束后，连通抽回储罐和卷染器A，将抽回储罐中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装时先通过放空阀排空卷染器A中的空气，再充装卷染器A至其压力等于抽回储罐压力;连通超临界媒质寄存器和卷染器A，将超临界媒质寄存器中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装卷染器A至其压力等于超临界媒质寄存器压力；与之同时，卷染器B中卷染结束后，切换阀门，使卷染器B与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器B中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器B与待染色的卷染器A相互连通，卷染器B中所剩的超临界染质充装到卷染器A中，至两者压力相等，断开卷染器B与卷染器A的连通;切换阀门将卷染器B中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器B压力等于超临界媒质寄存器压力，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器B与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器B中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器B接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器B放空阀，开启卷染器B进行卸布;最后，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器A内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器A内进行过步骤3的超临界流体卷染过程；
[0014]7、卷染器A卸除被染物以及卷染器B再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器B进行步骤4，结束后，连通抽回储罐和卷染器B，将抽回储罐中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装时先通过放空阀排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力等于抽回储罐压力;连通超临界媒质寄存器和卷染器B，将超临界媒质寄存器中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装卷染器B至其压力等于超临界媒质寄存器压力；与之同时，卷染器A中卷染结束后，切换阀门，使卷染器A与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器A中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器A与待染色的卷染器B相互连通，卷染器A中所剩的超临界染质充装到卷染器B中，至两者压力相等，断开卷染器A与卷染器B的连通;切换阀门将卷染器A中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器A压力等于超临界媒质寄存器压力，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器A与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器A放空阀，开启卷染器A进行卸布;最后，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器B内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器B内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0015]本发明产生的有益效果:1、超临界流体媒质以液态形式直接加注到超临界流体染色子系统，省去栗压操作，节省了设备投资，缩短了超临界流体染色的准备时间，降低了运行费用；2、超临界流体媒质的液化储存及与剩余染料的分离合二为一，省去了独立的分离设备，降低了设备投资，提高了设备利用率;3、利用超临界流体媒质排出超临界染色子系统中的空气，省去了抽真空设备，降低了能耗，提高了效率;4、超临界流体媒质加注与回送两过程中设置中间蓄热器，降低了超临界流体媒质液化储存子系统的冷凝功耗和超临界流体染色子系统的加热功耗，节省了运行成本;5、超临界流体染色子系统设置了卷染器A和卷染器B，提高了接近操作工况下超临界染质的利用率，缩短了总染色时间，提高了效率;6、通过超临界流体媒质寄存子系统中的寄存器和超临界媒质抽回子系统中的抽空压缩或抽空增压缸，实施了超临界流体媒质寄存及抽回工艺，提高了对超临界流体媒质的重复利用，整个染色工艺的染色媒质接近于零排放，实现了绿色生产。总而言之，本发明提供的超临界流体卷染工艺，流程简便、设备投资小、运行费用低、染色媒质超低排放、染色前准备时间短、超临界流体染色效率高。
四、【附图说明】
[0016]图1为本发明内循环的工艺流程示意图；
[0017]图2为本发明单外置循环压缩机外循环的工艺流程示意图；
[0018]图3为本发明双外置循环压缩机外循环的工艺流程示意图；
[0019]图4为本发明内循环染色子系统卷染器的结构示意图；
[0020]图5为本发明外循环染色子系统卷染器的结构示意图。
[0021]附图标记:
[0022]1、超临界流体媒质液化储存子系统ClOl、超临界流体媒质储罐LI 101、液位计PIlOl、压力计A ValOl、安全阀A VlOl、充装阀V102、截止阀A V103、截止阀B TIClOl、温控器A RelOl、制冷机ElOl、冷凝器2、超临界流体染色子系统D201、卷染器A D202、卷染器BV201、截止阀C V202、截止阀D V203、截止阀E V204、截止阀F V205、放空阀A V206、溢流阀AV207、溢流阀B V208、放空阀B V209、截止阀G V210、截止阀H V211、截止阀I V212、截止阀JVa201、安全阀B Va202、安全阀C M1、电机A M2、电机B M3、电机C M4、电机D P201、内置循环压缩机A P202、内置循环压缩机B P203、外置循环压缩机A P204、外置循环压缩机BFIC201、流量控制器A FIC202、流量控制器B TIC201、温控器B TIC202、温控器C PI201、压力计B PI202、压力计C 2-1、过滤器2-2、超临界染质折流挡板2_3、染筒2_4、加热器2-
5、卷布辊A 2-6、超临界染质分布器2-7、卷布辊B 2_8、染筒端盖2_9超临界染质回流器
3、超临界媒质寄存子系统V301、截止阀K Va301、安全阀D C301、超临界染质寄存器PI301、压力计D 4、超临界流体媒质抽回子系统P401、抽回压缩机或者抽回增压缸C401、抽回储罐V401、截止阀L V402、截止阀M Va401、安全阀E PI401、压力计E 5、管路5_1、流体进出管5-2、流体出口管5-3、流体进口管6、中间蓄热器E601、换热器7、加注控制子系统V701、调节阀FIC701、流量控制器C。
五、【具体实施方式】
[0023]下面结合附图详细叙述本发明的实施过程。
[0024]实施例一，内置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺。
[0025]如图1所示，内置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺通过超临界流体媒质液化储存系统1、超临界流体染色子系统2、超临界媒质寄存子系统3、超临界流体媒质抽回子系统4、管路5、中间蓄热器6和加注控制子系统7实施。
[0026]本发明中内置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺【具体实施方式】如下:
[0027]1、超临界流体染色子系统2中卷染器A D201的初始化:如图4所示，开启卷染器AD201，启动电机A Ml把被染物卷绕至卷布辊A 2-5上，将被染物的自由端与卷布辊B 2_7上的引布缝合;根据工艺要求在超临界染质分布器2-6内加装足量的染料，同时根据染料溶解度、纤维种类、染色工艺条件确定是否加装染料助溶剂，例如采用分散红60染料染色涤纶纤维织物时不加装染料助溶剂，用分散蓝染料染色亚麻或麻的织物时需要加装染料助溶剂进行酶离子改性，用分散深蓝S-3BG染料染色纯棉织物要添加染料助溶剂多元羧酸，用分散黄E-3RL染料染色聚丙烯织物时需要加装染料助溶剂聚乙二醇;关闭卷染器A D201。
[0028]2、卷染器A D201初次加注超临界流体媒质和超临界化:如图1所示，根据卷染器AD201完成单批次染色工序所需的超临界流体媒质的量，打开截止阀C V201、截止阀D V202和加注控制子系统7的调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质注入卷染器A D201中，加注时打开放空阀A V205，空气排空后关闭放空阀A V205，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀DV202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2-4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀AV206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下。
[0029]3、超临界流体卷染过程:如图1所示，先启动电机A Ml和电机B M2，驱动卷布辊A2-5和卷布辊B 2-7，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物呈恒定线速度和恒定张力往复卷绕;之后启动内置循环压缩机A P201，超临界流体不断溶解染料形成超临界染质，即溶有染料的超临界流体，超临界染质通过超临界染质分布器2-6上染被染物，汇集流入超临界染质回流器2-9，并经内置循环压缩机A P201作用，返回超临界染质分布器2-6，从而处于染料的饱和态、非饱和态的动态循环过程;超临界染质分布器2-6使超临界染液流场分布均匀以提高被染物的匀染性;被染物在卷染器A D201内进行放卷-上染-收卷的往复循环。
[0030]4、超临界流体染色子系统中卷染器B初始化:将步骤I中的卷染器A D201换为卷染器B D202，电机C M3换成电机A Ml，进行完全相同的操作。
[0031]5、卷染器A D201卸除被染物以及卷染器B D202初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图1所示，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A M1、电机B M2和内置循环压缩机A P201，开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统1，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装时先通过放空阀BV208排空卷染器B D202中的空气，再充装卷染器B D202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀J V212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀CV201和截止阀K V301;打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀D V202和截止阀L V401;打开放空阀A V205，开启卷染器A D201，将染好的被染物取出；打开截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2-4，将卷染器B D202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀B V207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器B D202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机C M3和电机D M4，将内置循环压缩机A P201更换为内置循环压缩机B P202，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0032]6、卷染器B D202卸除被染物以及卷染器A D201再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图1所示，卷染器A D201进行步骤I，结束后，首先打开截止阀CV201、截止阀D V202和截止阀M V402，连通抽回储罐C401和卷染器A，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装时先通过放空阀A V205排空卷染器A中的空气，再充装卷染器A至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器A D201，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器A D201，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器A D201充装超临界流体媒质至两者压力相等，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和截止阀K V301;与之同时，当卷染器B D202中卷染结束后，关闭卷染器B D202的加热器2-4，关闭电机C M3、电机D M4和内置循环压缩机B P202，开启截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，使卷染器B D202与超临界流体媒质液化储存子系统I中的超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器BD202中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统1，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀C V201和截止阀D V202，使完成染色的卷染器B D202与待染色的卷染器A D201相互连通，卷染器B D202中所剩的超临界染质充装到卷染器A D201中，充装卷染器A D201至其压力与卷染器B D202的压力相等，关闭截止阀C V201和截止阀D V202，断开卷染器B D202与卷染器A D201的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器B D202与超临界染质寄存器C301连通，卷染器B D202中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀J V212和截止阀K V301;打开截止阀L V401，将卷染器B与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器B中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器B接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀L V401;打开放空阀B V208，开启卷染器B D202，将染好的被染物取出；打开截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐C1I中液态的超临界流体媒质充装卷染器A D201中，流量控制器CFIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2-4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀A V206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；卷染器AD201内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0033]7、卷染器A卸除被染物以及卷染器B再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图1所示，卷染器B D202进行步骤4，结束后，首先打开截止阀I V211和截止阀MV402，连通抽回储罐C401和卷染器B，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装时先通过放空阀B V208排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀J V212和截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器B D202，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器B D202，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器B D202充装超临界流体媒质至两者内压力相等，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和截止阀K V301;与之同时，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A M1、电机B M2和内置循环压缩机AP201，开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装卷染器B D202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀J V212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀C V201和截止阀K V301，打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀DV202和截止阀L V401;打开放空阀A V205，开启卷染器A D201，将染好的被染物取出；打开截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，将液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2-4，将卷染器B D202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀B V207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器B D202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机C M3和电机D M4，将内置循环压缩机A P201更换为内置循环压缩机B P202，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0034]本实施例中卷染器A D201结构如图4所示，卷染器A D201主体是承受高温高压的染筒2-3，在染筒2-3上安装压力计B PI201和安全阀B Va201;温控器B TIC201控制加热器2-4以保证染色过程中超临界染质温度的稳定;染筒2-3壁上设有流体进出管5-1和流体出口管5-2;染筒2-3腔中部设超临界染质分布器2-6，其内部为空腔，用于盛装染料，其周向沿靠近被染物的一侧开有一定数量的分布孔，用于提高染色过程中超临界染质流场分布的均匀性;染筒2-3腔近壁部设超临界染质回流器2-9;内置循环压缩机P201沿卷染器A D201中心线轴向安装，电机安装在端盖外部，内部安装的工作叶片安装在穿过端盖的传动主轴上；电机A Ml和电机B M2安装在端盖外部，通过传动轴驱动内部的卷布棍A 2-5、卷布辊B 2-7,两只卷布辊都是主动辊，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物在往复卷绕的过程中保持恒定的线速度和张力;超临界染质折流挡板2-2安装在超临界染质分布器2-6端面上，用于防止超临界染质回流，阻止超临界染质流动过程中形成“短路”问题，提高超临界染质的循环效率。卷染器B D202有与卷染器A D201相同的结构。
[0035]实施例二，单外置循环压缩机外循环的超低排放超临界流体卷染工艺。
[0036]如图2所示，单外置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺通过超临界流体媒质液化储存系统1、超临界流体染色子系统2、超临界媒质寄存子系统3、超临界流体媒质抽回子系统4、管路5、中间蓄热器6和加注控制子系统7实施。
[0037]本发明中单外置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺【具体实施方式】如下:
[0038]1、超临界流体染色子系统2中卷染器A D201的初始化:如图5所示，开启卷染器AD201，启动电机A Ml把被染物卷绕至卷布辊A 2-5上，将被染物的自由端与卷布辊B 2_7上的引布缝合;根据工艺要求在超临界染质分布器2-6内加装足量的染料，同时根据染料溶解度、纤维种类、染色工艺条件确定是否加装染料助溶剂，例如采用分散红60染料染色涤纶纤维织物时不加装染料助溶剂，用分散蓝染料染色亚麻或麻的织物时需要加装染料助溶剂进行酶离子改性，用分散深蓝S-3BG染料染色纯棉织物要添加染料助溶剂多元羧酸，用分散黄E-3RL染料染色聚丙烯织物时需要加装染料助溶剂聚乙二醇;关闭卷染器A D201。
[0039]2、卷染器A D201初次加注超临界流体媒质和超临界化:如图2所示，根据卷染器AD201完成单批次染色工序所需的超临界流体媒质的量，打开截止阀C V201、截止阀D V202和加注控制子系统7的调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质注入卷染器A D201中，加注时打开放空阀A V205，空气排空后关闭放空阀A V205，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀DV202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2-4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀AV206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下。
[0040]3、超临界流体卷染过程:如图2所示，先启动电机A Ml和电机B M2，驱动卷布辊A2-5和卷布辊B 2-7，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物呈恒定线速度和恒定张力往复卷绕;打开截止阀E V203和截止阀F V204，启动外置循环压缩机A P203，超临界流体不断溶解染料形成超临界染质，即溶有染料的超临界流体，超临界染质通过超临界染质分布器2-6上染被染物，汇集流入超临界染质回流器2-9，并经外置循环压缩机A P203作用，返回超临界染质分布器2-6，从而处于染料的饱和态、非饱和态的动态循环过程，循环过程中通过流量控制器A FIC201计量循环流量;超临界染质分布器2-6使超临界染液流场分布均匀以提高被染物的匀染性;被染物在卷染器A D201内进行放卷-上染-收卷的往复循环。
[0041]4、超临界流体染色子系统中卷染器B初始化:将步骤I中的卷染器A D201换为卷染器B D202，电机C M3换成电机A Ml，进行完全相同的操作。
[0042]5、卷染器A D201卸除被染物以及卷染器B D202初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图2所示，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A Ml、电机B M2和外置循环压缩机A P203，关闭截止阀E V203和截止阀F V204;开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装时先通过放空阀B V208排空卷染器B D202中的空气，再充装卷染器BD202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀JV212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀C V201和截止阀K V301;打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀D V202和截止阀L V401 ；打开放空阀AV205，开启卷染器AD201，将染好的被染物取出；打开截止阀IV211、截止阀J V212和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀I V211、截止阀JV212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2-4，将卷染器B D202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀BV207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器B D202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机C M3和电机D M4，将截止阀E V203和截止阀F V204对应更换为截止阀G V209和截止阀H V210，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0043]6、卷染器B D202卸除被染物以及卷染器A D201再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图2所示，卷染器A D201进行步骤I，结束后，首先打开截止阀CV201、截止阀D V202和截止阀M V402，连通抽回储罐C401和卷染器A，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装时先通过放空阀A V205排空卷染器A中的空气，再充装卷染器A至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器A D201，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器A D201，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器A D201充装超临界流体媒质至两者压力相等，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和截止阀K V301;与之同时，当卷染器B D202中卷染结束后，关闭卷染器B D202的加热器2-4，关闭电机C M3、电机D M4和外置循环压缩机A P203，关闭截止阀G V209和截止阀H V210;开启截止阀I V211、截止阀JV212和调节阀V701，使卷染器B D202与超临界流体媒质液化储存子系统I中的超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器B D202中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却；开启截止阀C V201和截止阀D V202，使完成染色的卷染器B D202与待染色的卷染器A D201相互连通，卷染器B D202中所剩的超临界染质充装到卷染器A D201中，充装卷染器A D201至其压力与卷染器B D202的压力相等，关闭截止阀C V201和截止阀D V202，断开卷染器B D202与卷染器A D201的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器B D202与超临界染质寄存器C301连通，卷染器B D202中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀J V212和截止阀K V301;打开截止阀LV401，将卷染器B与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器B中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器B接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀L V401 ；打开放空阀BV208，开启卷染器B D202，将染好的被染物取出；打开截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质充装卷染器A D201中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2_4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀AV206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下;卷染器A D201内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0044]7、卷染器A卸除被染物以及卷染器B再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图2所示，卷染器B D202进行步骤4，结束后，首先打开截止阀I V211和截止阀MV402，连通抽回储罐C401和卷染器B，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装时先通过放空阀B V208排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀J V212和截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器B D202，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器B D202，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器B D202充装超临界流体媒质至两者内压力相等，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和截止阀K V301;与之同时，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A M1、电机B M2和内置循环压缩机AP201，关闭截止阀E V203和截止阀F V204;开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOI相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装卷染器B D202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀J V212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀C V201和截止阀K V301，打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀D V202和截止阀L V401;打开放空阀A V205，开启卷染器A D201，将染好的被染物取出；打开截止阀IV211、截止阀J V212和调节阀V701，将液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀IV211、截止阀J V212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2_4，将卷染器B D202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀B V207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器B D202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机CM3和电机D M4，将截止阀E V203和截止阀F V204对应更换为截止阀G V209和截止阀HV210，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0045]本实施例中卷染器A D201结构如图5所示，卷染器A D201主体是承受高温高压的染筒2-3，在染筒2-3上安装压力计B PI201和安全阀B Va201;温控器B TIC201控制加热器2-4以保证染色过程中超临界染质温度的稳定;染筒2-3壁上设有流体进出管5-1、流体出口管5-2和流体入口管5-3;染筒2-3腔中部设超临界染质分布器2-6，其内部为空腔，用于盛装染料，其周向沿靠近被染物的一侧开有一定数量的分布孔，用于提高染色过程中超临界染质流场分布的均匀性;染筒2-3腔近壁部设超临界染质回流器2-9;内置循环压缩机P201沿卷染器A D201中心线轴向安装，电机安装在端盖外部，内部安装的工作叶片安装在穿过端盖的传动主轴上；电机A Ml和电机B M2安装在端盖外部，通过传动轴驱动内部的卷布辊A2-5、卷布辊B 2-7，两只卷布辊都是主动辊，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物在往复卷绕的过程中保持恒定的线速度和张力;超临界染质折流挡板2-2安装在超临界染质分布器2-6端面上，用于防止超临界染质回流，阻止超临界染质流动过程中形成“短路”问题，提高超临界染质的循环效率。卷染器B D202有与卷染器A D201相同的结构。
[0046]同实施例一相比，本实施例中选用了单外置循环压缩机方式，这样可以缩小卷染器的尺寸，将卷染器内部空间更多地给予被染物，同时便于外置循环压缩机的安装和维修，而且还因为超临界染质分布器2-6结构特点使超临界染质不易出现回流现象，能够提高超临界染质在卷染器内部流场分布的均匀性，增加了流量控制器A FIC201，循环超临界染质的流量也更加容易控制。
[0047]实施例三，双外置循环压缩机外循环的低排放超临界流体卷染工艺。
[0048]如图3所示，双外置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺通过超临界流体媒质液化储存系统1、超临界流体染色子系统2、超临界媒质寄存子系统3、超临界流体媒质抽回子系统4、管路5、中间蓄热器6和加注控制子系统7实施。
[0049]本发明中双外置循环压缩机的超低排放超临界流体卷染工艺【具体实施方式】如下:
[0050]1、超临界流体染色子系统2中卷染器A D201的初始化:如图5所示，开启卷染器AD201，启动电机A Ml把被染物卷绕至卷布辊A 2-5上，将被染物的自由端与卷布辊B 2_7上的引布缝合;根据工艺要求在超临界染质分布器2-6内加装足量的染料，同时根据染料溶解度、纤维种类、染色工艺条件确定是否加装染料助溶剂，例如采用分散红60染料染色涤纶纤维织物时不加装染料助溶剂，用分散蓝染料染色亚麻或麻的织物时需要加装染料助溶剂进行酶离子改性，用分散深蓝S-3BG染料染色纯棉织物要添加染料助溶剂多元羧酸，用分散黄E-3RL染料染色聚丙烯织物时需要加装染料助溶剂聚乙二醇;关闭卷染器A D201。
[0051]2、卷染器A D201初次加注超临界流体媒质和超临界化:如图3所示，根据卷染器AD201完成单批次染色工序所需的超临界流体媒质的量，打开截止阀C V201、截止阀D V202和加注控制子系统7的调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质注入卷染器A D201中，加注时打开放空阀A V205，空气排空后关闭放空阀A V205，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀DV202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2-4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀AV206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下。
[0052]3、超临界流体卷染过程:如图3所示，先启动电机A Ml和电机B M2，驱动卷布辊A2-5和卷布辊B 2-7，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物呈恒定线速度和恒定张力往复卷绕;打开截止阀E V203和截止阀F V204，启动外置循环压缩机A P203，超临界流体不断溶解染料形成超临界染质，即溶有染料的超临界流体，超临界染质通过超临界染质分布器2-6上染被染物，汇集流入超临界染质回流器2-9，并经外置循环压缩机A P203作用，返回超临界染质分布器2-6，从而处于染料的饱和态、非饱和态的动态循环过程，循环过程中通过流量控制器A FIC201计量循环流量;超临界染质分布器2-6使超临界染液流场分布均匀以提高被染物的匀染性;被染物在卷染器A D201内进行放卷-上染-收卷的往复循环。
[0053]4、超临界流体染色子系统中卷染器B初始化:将步骤I中的卷染器A D201换为卷染器B D202，电机C M3换成电机A Ml，进行完全相同的操作。
[0054]5、卷染器A D201卸除被染物以及卷染器B D202初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图3所示，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A Ml、电机B M2和外置循环压缩机A P203，关闭截止阀E V203和截止阀F V204;开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装时先通过放空阀B V208排空卷染器B D202中的空气，再充装卷染器BD202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀JV212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀C V201和截止阀K V301;打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀D V202和截止阀L V401 ；打开放空阀AV205，开启卷染器A D201，将染好的被染物取出；打开截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储罐ClOl中液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2-4，将卷染器B D202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀BV207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器B D202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下；将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机C M3和电机D M4，将截止阀E V203和截止阀F V204对应更换为截止阀G V209和截止阀H V210，将外置循环压缩机A P203更换为外置循环压缩机B P204，将流量控制器A FIC201换为流量控制器BFIC202，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0055]6、卷染器B D202卸除被染物以及卷染器A D201再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图2所示，卷染器A D201进行步骤I，结束后，首先打开截止阀CV201、截止阀D V202和截止阀M V402，连通抽回储罐C401和卷染器A，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装时先通过放空阀A V205排空卷染器A中的空气，再充装卷染器A至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器A D201，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器A D201，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器A D201充装超临界流体媒质至两者压力相等，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和截止阀K V301;与之同时，当卷染器B D202中卷染结束后，关闭卷染器B D202的加热器2-4，关闭电机C M3、电机D M4和外置循环压缩机B P204，关闭截止阀G V209和截止阀H V210;开启截止阀I V211、截止阀JV212和调节阀V701，使卷染器B D202与超临界流体媒质液化储存子系统I中的超临界流体媒质储罐ClOl相互连通，将卷染器B D202中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却；开启截止阀C V201和截止阀D V202，使完成染色的卷染器B D202与待染色的卷染器A D201相互连通，卷染器B D202中所剩的超临界染质充装到卷染器A D201中，充装卷染器A D201至其压力与卷染器B D202的压力相等，关闭截止阀C V201和截止阀D V202，断开卷染器B D202与卷染器A D201的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器B D202与超临界染质寄存器C301连通，卷染器B D202中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀J V212和截止阀KV301;打开截止阀L V401，将卷染器B与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器B中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器B接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀L V401;打开放空阀B V208，开启卷染器B D202，将染好的被染物取出；打开截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，将超临界流体媒质液化储存子系统I的超临界流体媒质储fec1 I中液态的超临界流体媒质充装卷染器A D201中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器A D201;待超临界流体媒质加注卷染器A D201完成，关闭截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，开启卷染器A D201的加热器2-4，将卷染器A D201内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器A D201内过量的超临界流体媒质经溢流阀A V206进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀A V206使卷染器A D201内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下;卷染器A D201内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0056]7、卷染器A卸除被染物以及卷染器B再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:如图2所示，卷染器B D202进行步骤4，结束后，首先打开截止阀I V211和截止阀MV402，连通抽回储罐C401和卷染器B，将抽回储罐C401中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装时先通过放空阀B V208排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力等于抽回储罐C401压力，关闭截止阀M V402;打开截止阀J V212和截止阀K V301，连通超临界流体媒质寄存器C301和卷染器B D202，将超临界流体媒质寄存器C301中的超临界流体媒质充装到卷染器B D202，超临界流体媒质寄存器C301向卷染器B D202充装超临界流体媒质至两者内压力相等，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和截止阀K V301;与之同时，当卷染器A D201中卷染结束后，关闭卷染器A D201的加热器2-4，关闭电机A M1、电机B M2和外置循环压缩机AP203，关闭截止阀E V203和截止阀F V204;开启截止阀C V201、截止阀D V202和调节阀V701，使卷染器A D201与超临界流体媒质液化储存子系统I中超临界流体媒质储罐ClOI相互连通，将卷染器A D201中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统I，并达到两者压力平衡，关闭调节阀V701，充回时，使换热器E601加热，超临界流体媒质冷却;开启截止阀I V211和截止阀J V212，使完成染色的卷染器A D201与待染色的卷染器B D202相互连通，卷染器A D201中所剩的超临界染质充装到卷染器B D202中，充装卷染器B D202至其压力与卷染器A D201的压力相等，关闭截止阀I V211和截止阀J V212，断开卷染器A D201与卷染器B D202的连通;打开截止阀K V301，此时卷染器A D201与超临界染质寄存器C301连通，卷染器A D201中的超临界染质或含染料超临界流体媒质会进入超临界染质寄存器C301，待压力平衡后，关闭截止阀C V201和截止阀K V301，打开截止阀L V401，将卷染器A与超临界媒质抽回子系统4的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸P401，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统4的抽回储罐C401内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭截止阀D V202和截止阀L V401;打开放空阀A V205，开启卷染器A D201，将染好的被染物取出；打开截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，将液态的超临界流体媒质充装卷染器B D202中，流量控制器C FIC701将测量控制超临界流体媒质的流量，同时超临界流体媒质流经中间蓄热器6的换热器E601进行热量交换并预热，且以液态形式流入卷染器B D202;待超临界流体媒质加注卷染器B D202完成，关闭截止阀I V211、截止阀J V212和调节阀V701，开启卷染器B D202的加热器2_4，将卷染器BD202内的超临界流体媒质加热到设定的染色工艺温度To并保持恒温状态，根据卷染工艺条件设定溢流压力Po，超临界流体媒质进入设定的超临界态并驱赶卷染器B D202内过量的超临界流体媒质经溢流阀B V207进入超临界流体媒质储罐ClOl内；溢流阀B V207使卷染器BD202内的超临界流体媒质始终处于设定的压力阈值Po下;将电机A Ml和电机B M2对应更换为电机C M3和电机D M4，将截止阀E V203和截止阀F V204对应更换为截止阀G V209和截止阀H V210，将外置循环压缩机A P203更换为外置循环压缩机B P204，将流量控制器AFIC201换为流量控制器B FIC202，卷染器B D202内进行步骤3的超临界流体卷染过程。
[0057]本实施例中卷染器A D201结构如图5所示，卷染器A D201主体是承受高温高压的染筒2-3，在染筒2-3上安装压力计B PI201和安全阀B Va201;温控器B TIC201控制加热器2-4以保证染色过程中超临界染质温度的稳定;染筒2-3壁上设有流体进出管5-1、流体出口管5-2和流体入口管5-3;染筒2-3腔中部设超临界染质分布器2-6，其内部为空腔，用于盛装染料，其周向沿靠近被染物的一侧开有一定数量的分布孔，用于提高染色步骤中超临界染质流场分布的均匀性;染筒2-3腔近壁部设超临界染质回流器2-9;内置循环压缩机P201沿卷染器A D201中心线轴向安装，电机安装在端盖外部，内部安装的工作叶片安装在穿过端盖的传动主轴上；电机A Ml和电机B M2安装在端盖外部，通过传动轴驱动内部的卷布辊A2-5、卷布辊B 2-7，两只卷布辊都是主动辊，通过控制电机A Ml和电机B M2，使被染物在往复卷绕的过程中保持恒定的线速度和张力;超临界染质折流挡板2-2安装在超临界染质分布器2-6端面上，用于防止超临界染质回流，阻止超临界染质流动过程中形成“短路”问题，提高超临界染质的循环效率。卷染器B D202有与卷染器A D201相同的结构。
[0058]同实施例二相比，本实施例中选用了双外置循环压缩机的方式，两台外置循环压缩机处在独立的超临界染质循环回路上，一台外置循环压缩机发生故障时不影响另一只卷染器的生产，可以保证装置运行的连续性。
[0059]总的来说，本发明提供的一种超低排放超临界流体卷染工艺，通过超临界流体媒质寄存子系统中的寄存器和超临界媒质抽回子系统中的抽空压缩或抽空增压缸，实施了超临界流体媒质寄存及抽回工艺，提高了对超临界流体媒质的重复利用，整个染色工艺的染色媒质接近于零排放，实现了绿色生产。流程简便、设备投资小、运行费用低、超临界流体媒质低排放、染色前准备时间短，超临界流体染色效率高，染色质量好。
【主权项】
1.一种超低排放超临界流体卷染工艺，通过超临界流体媒质液化储存子系统，超临界流体染色子系统包括:卷染器A和卷染器B，轮换进行超临界流体媒质加热气化成为超临界流体、超临界流体循环、染料溶解、被染物运动、染料上染被染物，超临界媒质寄存子系统，超临界媒质抽回子系统，中间蓄热子系统，加注控制子系统和管路加以实施;本发明的工艺步骤如下: (1)超临界流体染色子系统中卷染器A初始化:即将被染物装入超临界流体染色子系统的卷染器A，加装染料，并根据染料和被染物特性及染色工艺要求决定是否加装染料助溶剂，关闭卷染器A; (2)卷染器A初次加注超临界流体媒质和超临界化:切换超临界流体染色子系统循环流程到卷染器A，按超临界流体染色需求量，将液态超临界流体媒质自超临界流体媒质液化储存子系统加注到超临界流体染色子系统的卷染器A及其循环流程管路，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质预热；启动超临界流体染色子系统加热功能，利用超临界流体媒质排空超临界流体染色子系统中卷染器A及其循环流程管路中的空气，使超临界流体媒质成为超临界流体； (3)超临界流体卷染:即启动被染物缠绕机构以及超临界流体染色子系统循环功能，循环过程中超临界流体溶解染料、上染被染物，超临界流体染色子系统中溶有染料的超临界流体在内置循环压缩机或者单外置循环压缩机或者双外置循环压缩机的作用下实现溶解染料-上染被染物的循环，同时被染物进行放卷-上染-收卷的往复循环； (4)超临界流体染色子系统中卷染器B初始化:将步骤(I)中的卷染器A换为卷染器B，进行完全相同的操作； (5)卷染器A卸除被染物以及卷染器B初次加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器A中卷染结束后，切换阀门，使卷染器A与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器A中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器A与待染色的卷染器B相互连通，卷染器A中所剩的超临界染质充装到卷染器B中，充装时先通过放空阀排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力与卷染器A的压力相等，断开卷染器A与卷染器B的连通;切换阀门将卷染器A中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器A与超临界媒质寄存器内压力相等，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器A与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器A放空阀，开启卷染器A进行卸布;与之同时，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器B内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器B内进行步骤(3)的超临界流体卷染过程； (6)卷染器B卸除被染物以及卷染器A再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器A进行步骤(I)，结束后，连通抽回储罐和卷染器A，将抽回储罐中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装时先通过放空阀排空卷染器A中的空气，再充装卷染器A至其压力等于抽回储罐压力;连通超临界媒质寄存器和卷染器A，将超临界媒质寄存器中的超临界流体媒质充装到卷染器A，充装卷染器A至其压力等于超临界媒质寄存器压力；与之同时，卷染器B中卷染结束后，切换阀门，使卷染器B与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器B中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器B与待染色的卷染器A相互连通，卷染器B中所剩的超临界染质充装到卷染器A中，至两者压力相等，断开卷染器B与卷染器A的连通;切换阀门将卷染器B中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器B压力等于超临界媒质寄存器压力，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器B与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器B中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器B接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器B放空阀，开启卷染器B进行卸布;最后，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器A内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器A内进行过步骤(3)的超临界流体卷染过程； (7)卷染器A卸除被染物以及卷染器B再次初始化与加注超临界流体媒质、超临界化和染色:首先，卷染器B进行步骤(4)，结束后，连通抽回储罐和卷染器B，将抽回储罐中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装时先通过放空阀排空卷染器B中的空气，再充装卷染器B至其压力等于抽回储罐压力;连通超临界媒质寄存器和卷染器B，将超临界媒质寄存器中的超临界流体媒质充装到卷染器B，充装卷染器B至其压力等于超临界媒质寄存器压力；与之同时，卷染器A中卷染结束后，切换阀门，使卷染器A与超临界流体媒质液化储存子系统相互连通，将卷染器A中的超临界染质充回到超临界流体媒质液化储存子系统，并达到两者压力平衡，充回时，使中间蓄热器加热，超临界流体媒质冷却;再将完成染色的卷染器A与待染色的卷染器B相互连通，卷染器A中所剩的超临界染质充装到卷染器B中，至两者压力相等，断开卷染器A与卷染器B的连通;切换阀门将卷染器A中剩余超临界流体染质或含染料超临界流体媒质充装到超临界流体媒质寄存器内，直至卷染器A压力等于超临界媒质寄存器压力，关闭超临界流体媒质寄存器阀门；切换阀门将卷染器A与超临界媒质抽回子系统的管路连通，开启抽回压缩机或抽回增压缸，将卷染器A中剩余超临界流体染质抽回到超临界流体媒质抽回子系统的抽回储罐内，直至卷染器A接近于真空，如绝对压力达0.0lMPa，关闭超临界流体媒质抽回子系统阀门；打开卷染器A放空阀，开启卷染器A进行卸布;最后，通过超临界流体媒质液化储存子系统向卷染器B内补充超临界流体媒质，补充时，使中间蓄热器冷却，超临界流体媒质加热；启动超临界流体染色子系统加热功能，使超临界流体媒质成为超临界流体，卷染器B内进行步骤(3)的超临界流体卷染过程。
【文档编号】D06B23/14GK105926212SQ201610402696
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】曲延鹏, 郭盼盼, 陈银, 王威强, 刘燕
【申请人】山东大学