专利名称：碳化硅质材料热处理用夹具的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种平面显示板用的玻璃基板等的较大型的玻璃基板进行热处理时，用于载置该玻璃板所使用的板状夹具。
但是，结晶化玻璃质的热处理用夹具，由于反复使用结晶相会发生变化，产生弯曲变形，所以，在使用较短的时间期间后就不能再使用。另外，结晶化玻璃质热处理用夹具，由于其刚性率低到80Gpa，在将夹具多段地塔组进行玻璃基板的热处理时，在2段以上的段中，夹具的中央部分向下弯曲，存在处理的玻璃基板产生变形的情况。
而且，结晶化玻璃质热处理用具，热传导率低至1W/mK，升温时和降温时在夹具内易产生温度分布，在这种温度分布大时，玻璃基板在热处理中生成处理斑纹，所以，升温和降温都需要足够长的时间，限制了处理速度的提高。
因此，最近，以前在烧制卫生陶器或瓷砖等的比较小型的制品时，使用的主相由碳化硅构成的热处理用夹具，也试图应用于在前述的玻璃基板的热处理中。
然而，以前在卫生陶器或瓷砖等的比较小型的制品在烧成时，使用的主相是由碳化硅构成的热处理用夹具通常面积在0.7米2以下，表面的平均算术粗糙度Ra超过200μm，对于夹具的弯曲等变形，在面积为0.7米2的情况下，允许3毫米的强度，但是，在使用平面显示板等的玻璃基板的热处理时，面积更大，表面更光滑，要求变形更小。
例如，作为平面显示板一种的等离子体显示板用的玻璃基板，因为基板自体推进大型化，其热处理用的夹具也使用面积为0.9米2以上的大型化夹具，而允许弯曲等的变形为1毫米以下。而且，如果在热处理时，由于玻璃基板与热处理用夹具的热膨胀差使两者的接触面产生磨擦，热处理用夹具的表面粗糙度象现有技术的那样大的话，会因这种磨擦擦伤玻璃基板。这种擦伤的发生，随着热处理用夹具的加大而更显著。
主相由碳化硅构成的热处理用夹具为了满足前述玻璃基板热处理的必要标准，通常需要对其表面进行研磨、溶射、施釉等的表面加工以提高平面度。对于主相由碳化硅构成的材质，仅考虑提高其平面度而实施研磨加工时，进行直到其表面成为镜面状的研磨，表面的粗糙度变得非常小。这种倾向，在对由碳化硅粒子构成的成形体，在其气孔中含浸金属硅烧成得到的含浸硅的碳化硅进行研磨时特别显著。
但是，将玻璃基板载置在这种表面研磨成镜面状的热处理用夹具上时，由于玻璃基板在夹具上滑动定位费时，同时热处理后玻璃基板与热处理用夹具紧密接触，难以将其分离，由于紧密接触，在热处理中玻璃基板会发生断裂、列纹等损伤。
另外，作为改善平面度的方法，在表面溶射或施釉与玻璃层热膨胀一致后，通过研磨加工提高平面度。但是，在这种情况下，由于考虑提高平面度进行研磨加工表面加工成镜面状，会产生与上述相同的问题。
而且，进行溶射，表面近旁的气孔被溶射膜覆盖，使平面度提高，通过调整溶射原料的粒度可以控制平面度。但是，使用粒度大的溶射原料，由于原料的粒度的起因使溶射膜产生凸部，不仅不能改善表面粗糙度，相反擦伤了玻璃基板表面。
由于热处理结束后，玻璃基板从夹具上的卸出从操作效率观点考虑，通常通过设置吸盘等的吸着部件的自动机进行，需要能够使用自动机进行取出操作。假若为面积在0.7米2以下的热处理用夹具上载置的比较小型的玻璃基板，用自动机可能进行卸出紧密接触的夹具，但是，卸出时，紧密接触部分会产生微小的缺陷。
另外，必须在面积为0.7米2以上的热处理用夹具上载置比较大型的玻璃基板时，紧密接触程度增加，难以用自动机进行卸出操作。而且，在热处理用夹具上必须载置面积为0.9米2以上的比较大型的玻璃基板时，紧密接触程度增加更大，不仅不能用自动机进行卸出操作，而且在卸出时会发生断裂、裂纹等重大缺陷。
作为其对策，试图在热处理用夹具上加工空气流通用的孔，以防止紧密接触，但会有降低夹具的刚性，加大弯曲的问题。
按照本发明，提供的热处理用夹具的特征是，用于在玻璃基板进行热处理时，载置该玻璃基板使用的板状热处理用夹具，主相由碳化硅构成，在表面上设置有凹凸形状，表面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200m，凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
而且，在本发明中，(算术平均粗糙度Ra)和(凹凸的平均间隔Sm)都是按JIS B 0601-1994定义的值。
本发明的热处理用夹具的主相由碳化硅构成的碳化硅质热处理用夹具。碳化硅与以前作为玻璃基板的热处理用夹具的材料广泛使用的结晶化玻璃相比，由于其刚性高，即使多段地的塔组弯曲也较小，可以抑制由夹具的弯曲引起的热处理中玻璃基板的变形。具体地说，刚性率优选在130Gpa以上，如果在200Gpa以上，弯曲更小是最优选的。
此外，由于碳化硅质夹具热传导率比结晶化玻璃夹具显著地高，进行升温和降温的时间短，夹具内的温度分布小，玻璃基板在热处理中不易生成斑纹(ムラ)。因此，与以前相比，可短时间高效率地进行热处理。具体地说，热传导率优选为80W/mK以上。而且，碳化硅质夹具也具有象结晶化玻璃质夹具那样的生成颗粒成长的结日晶相，夹具自体随时间变形小，可以长期稳定地使用。
本发明用于那种载置发生紧密接触和微小缺陷，通过自动机卸出困难的比较大型的玻璃基板，具有0.7米2以上面积的热处理用夹具上有效特别是用于载在卸出时有可能发生断裂、裂纹等的重大损伤比将特大型的玻璃基板，具有0.9米2以上的面积的热处理用夹具上更好，这样的大型玻璃基板在近年推进大型化的等离子体显示板等的平板显示中主要使用的。
在本发明中，为防止玻璃基板的紧密接触，表面具有凹凸形状，表面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200m优选0.1-20m，更优选0.1-10m，凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
通过控制这种夹具表面的凹凸，在夹具与玻璃基板之间通过形成微细的空隙，可使空气等气体有流通的路径，防止两者的紧密接触。另外，由于有这样的表面状态，玻璃基板载置在夹具上时玻璃基板在夹具上移动滑动而引起的位置偏移，因此容易定位。
此外，在夹具表面算术平均粗糙度Ra小于0.01m时，与凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)无关，由于玻璃基板与夹具的接触部分紧密接触，玻璃基板的一部分与夹具紧固，因此，卸出玻璃基板时，压着部分残留在夹具上，造成微小缺陷。
在夹具表面的算术平均粗糙度Ra大于0.01m的情况下，由于凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)在500以下，可防止玻璃基板与夹具紧密接触，可防止发生上述那样的微小缺陷。而且，夹具表面的算术平均粗糙度Ra大于0.1m，能够缩短在夹具上设置玻璃基板时决定位置所要求的时间，在低温处理时，可以减小夹具移动时玻璃基板的位置的偏移。
一方面，夹具表面的算术平均粗糙度Ra大于200m，热处理时夹具与玻璃基板的温度差使两者发生磨擦，会擦伤玻璃基板。
另外，凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)超过500，热处理时，意味着玻璃基板与夹具接触增多，但是，在这种情况下，当该接触部分紧密接触时，玻璃基板的一部分紧固在夹具上，卸出玻璃基板时压着部分会残留在夹具上，发生微小缺陷。而且，玻璃基板越大卸出玻璃基板就越困难，玻璃基板容易产生断裂、裂纹损伤。
夹具表面的凹凸，可通过将碳化硅粒子做主要原料烧成的成形体而得到的烧成体表面用平面研磨盘等研磨后，通过进行喷砂处理形成，其算术平均粗糙度Ra可通过碳化硅原料的粒度、喷砂投射材料和投射压力来控制。另外，凹凸的平均间隔Sm可通过使用的碳化硅原料粒子的粒度和密集度控制。能够由成形体的密度控制碳化硅粒子的密集度。
在本发明中，夹具的壁厚与面积之比(壁厚/面积)优选为2.0×10-61/mm-7.3×10-61/mm。该值小于2.0×10-61/mm时，存在弯曲过大，玻璃基板变形的问题，该值大于7.3×10-61/mm时，由于重量加重，热容量也超过必要量，增加了设备的负荷。
平面显示板将向50英寸、60英寸的大型化发展，与此相伴，平面显示板用玻璃基板的热处理所需的夹具也将大型化，例如，热处理用夹具的长边达到为1000mm以上，短边为500mm以上时，夹具的壁厚优选为2-6mm。与上述相同，如壁厚小于2mm，有可能弯曲过大，玻璃基板发生变形。另外，如壁厚超过6mm，重量过重，热容量也超过必要量，增加了设备的负担。
从提高刚性率或热传导率的观点看，本发明的热处理用夹具，金属硅含量为5-50质量％。主相由碳化硅构成的并含有所定量金属硅的热处理用夹具能够通过例如将碳化硅粉末成形为所定的夹具形状，将得到的成形体，在存在金属硅的减压的惰性气体气氛中或真空中，在含浸金属硅的同时烧制来制造。在烧成中熔融并含浸于成形体中的金属硅与充填在气孔中作为的骨材的碳化硅粒子结合，使成形体致密化。
首先，将碳化硅粉末成形成所定的夹具形状，得到的成形体预烧制，这种预烧成体在存在金属硅的减压的惰性气体气氛或真空中，通过在含浸金属硅的同时进行烧成使成形体致密化，可以制造同样的热处理用夹具。在这些制造方法中，通过控制金属硅的充填量，可控制烧成后的表观气孔率。
含有金属硅的热处理用夹具，通过表层氧化，在表层中生成二氧化硅层(玻璃层)，能够进一步与作为被热处理体的玻璃基板的反应，同时由于碳化硅粒子的表面被二氧化硅层覆盖，得到碳化硅粒子的边缘丸化的效果，因此对玻璃基板不易损伤。
由于该玻璃层自己生成，即便不进行预先生成的玻璃层的特别处理，只要在对玻璃基板一次热处理也使用一次就可以基本生成，但为了提高效果，最好在氧化气氛中进行热处理、或通过施釉、溶射等在表面生成玻璃层。
如表1所示，实施例1-12的热处理用夹具，对作为热处理对象的玻璃基板的没有任何影响，但是，在表面算术平均粗糙度Ra超过200的比较例1、2和4的热处理用夹具中产生玻璃基板擦伤，凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)超过500的比较例3的热处理用夹具与玻璃基板紧密接触，卸出困难。另外，由结晶化玻璃质材料构成的比较例5的热处理用夹具，由于刚性低而弯曲大，玻璃基板产生弯曲，大同时，夹具自体也过早发生变形。
如上所述，本发明的热处理用夹具，由于主相由碳化硅构成，与传统的玻璃基板热处理中所使用的结晶化玻璃质的夹具相比刚性更高，热传导率优良，可以抑制由弯曲所引起的玻璃基板的变形，同时可在比较短的时间内，高效率地进行玻璃基板的均匀热处理。另外，由于不会有生成颗粒成长的结晶相，夹具自体随时间的变形小，可长期稳定地使用。而且，通过适当地控制表面粗糙度和凹凸间隔，在夹具中不存在空穴，在夹具上的玻璃基板的定位及从夹具卸出玻璃基板都可容易地进行。
权利要求
1.一种玻璃基板进行热处理时，为载置该玻璃基板所使用的热处理用夹具，其特征是主相由碳化硅构成，在其表面具有凹凸形状，表面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200m，凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
2.权利要求1所记载的热处理用夹具，其中，表面的算术平均粗糙度Ra为0.1-20m。
3.权利要求1所记载的热处理用夹具，其中，表面的算术平均粗糙度Ra为0.1-10m。
4.权利要求1-3的任一项所记载的热处理用夹具，其中面积为0.7米2以上。
5.权利要求1-3的任一项所记载的热处理用夹具，其中面积为0.9米2以上。
6.权利要求1-5的任一项所记载的热处理用夹具，其中该玻璃基板是在平板显示器中使用。
7.权利要求1-6的任一项所记载的热处理用夹具，其中刚性率为130Gpa以上。
8.权利要求1-6的任一项所记载的热处理用夹具，其中刚性率为200Gpa以上。
9.权利要求1-8的任一项所记载的热处理用夹具，其中含金属硅5-50质量％。
10.权利要求1-9的任一项所记载的热处理用夹具，其中壁厚与面积之比(壁厚/面积)为2.0×10-6·1/mm-7.3×10-6·1/mm。
11.权利要求9所记载的热处理用夹具，其中在表层有二氧化硅层。
12.权利要求1-11的任一项所记载的热处理用夹具，其中热传导率为80W/mK。
全文摘要
本发明提供了一种热处理用夹具,可以控制夹具自体随时间变形及因弯曲使热处理中的玻璃基板的变形,在具有稳定性和适宜的刚性的同时,具有可在比较短时间内高效率地进行玻璃基板的均匀热处理的优良热传导性,改善了更大型玻璃基板的载置或卸出时的操作性。玻璃基板在进行热处理时,为载置该玻璃基板而使用的板状热处理用夹具。该夹具的主相由碳化硅构成,在其表面设置有凹凸形状,表面的算术平均粗糙度Ra为0.01－200m,凹凸的平均间隔Sm与Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
文档编号C04B41/50GK1376647SQ02108008
公开日2002年10月30日 申请日期2002年3月22日 优先权日2001年3月22日
发明者木下寿治 申请人:日本碍子株式会社, Ngk阿德列克株式会社