专利名称：先驱体浸渍裂解制备BN／SiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，特别是一种先驱体聚碳硅烷浸渍多孔BN陶瓷基体然后裂解制备BN/SiO2复合材料的方法。
背景技术：
BN、SiO2陶瓷由于它们的介电常数，介电损耗都很小，导热性、抗热震性、化学稳定性也很优越，是优异的高温透波材料。以往制备BN/SiO2复合材料往往采用热压烧结的方法，典型的热压烧结工艺为压力10～30Mpa，温度为1600～1800℃，致密度达到95％。但现有的热压烧结方法存在以下问题热压烧结后的组织呈现定向排列，性能表现为各向异性，对于大型构件材料，致密度越高抗热震性能越差，特别是采用热压烧结的方法在制备大型形状复杂的构件时代价太高，目前还存在很大的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种先驱体浸渍裂解制备BN/SiO2复合陶瓷的方法，它适合于无压烧结，适于大型复杂构件的制备。本发明的操作步骤为a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为(5～20)∶(80～95)，按常规工艺混料、造粒、成型；b.然后将密度为1.4～1.6g/cm3的压坯置于烧结炉中，在一个大气压的氮气气氛中烧结，烧结温度为1500～1600℃，保温时间4～6小时，得到多孔的氮化硼陶瓷；c.将多孔的氮化硼陶瓷浸渍先驱体聚碳硅烷溶液，在抽真空条件下室温浸渍32～40小时，干燥后得预制块；d.将密度不超过1.75g/cm3的预制块于800℃条件下在空气炉中氧化裂解，保温时间3～4小时；e.然后在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下于真空烧结炉中烧结2小时，即得BN/SiO2复合材料。本发明的效果在于用本发明的方法制备的BN/SiO2复合材料组织均匀弥散分布无定向排列，综合性能良好；由于是反应烧结整个过程没有施压，提高了成品率，烧结温度比热压烧结降低300～500℃，降低了成本。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的操作步骤为a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为(5～20)∶(80～95)，按常规工艺混料、造粒、成型；b.然后将密度为1.4～1.6g/cm3的压坯置于烧结炉中，在一个大气压的氮气气氛中烧结，烧结温度为1500～1600℃，保温时间4～5小时，得到多孔的氮化硼陶瓷；c.将多孔的氮化硼陶瓷浸渍先驱体聚碳硅烷溶液，在抽真空条件下室温浸渍32～40小时，干燥后得预制块；d.将密度不超过1.75g/cm3的预制块于800℃条件下在空气炉中氧化裂解，保温时间3～4小时；e.然后在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下于真空烧结炉中烧结2小时，即得BN/SiO2复合材料。
具体实施例方式
二本实施方式的操作步骤为a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为5∶95，然后倒入含有1％丁苯橡胶粘结剂的120#汽油中，充分混合后干性压制成型，通过控制压头的行程，控制压坯的密度为1.40g/cm3；b.把压坯置于多功能真空烧结炉中烧结，600℃以前抽真空，真空度为3×10-2Pa，缓慢升温，升温速度为200℃/h，在200℃条件下保温1小时，600℃保温1小时，然后通入氮气，氮气压力为1.1～1.2大气压，以100℃/h的速度升温至1500℃保温4小时，得到多孔的BN陶瓷基体，密度为1.40g/cm3，气孔率为38.4％。c多孔的BN陶瓷浸渍聚碳硅烷/正己烷溶液，聚碳硅烷和正己烷的质量比为50∶100，在抽真空的条件下室温浸渍40小时后取出烘干；d.然后将密度不超过1.75g/cm3的预制块置于空气加热炉中缓慢升温至800℃氧化裂解，保温时间3小时，e.再置于真空烧结炉中氮气保护气氛下进一步致密化，在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下保温2小时，即制备出BN/SiO2陶瓷。经实验，所得BN/SiO2陶瓷密度为1.52g/cm3，抗弯强度为62Mpa，介电常数3.50，介电损耗2.0×10-3。
具体实施例方式
三本实施方式的操作步骤为，a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为10∶90，倒入含有1％丁苯橡胶粘结剂的120#汽油中，充分混合后干性压制成型，通过控制压头的行程得到压坯的密度为1.45g/cm3；b.把压坯置于多功能真空烧结炉中烧结，600℃以前抽真空，真空度为3×10-2Pa，缓慢升温，升温速度为200℃/h，在200℃条件下保温1小时，600℃保温1小时，然后通入氮气，氮气压力为1.1～1.2个大气压，以100℃/h的速度升温至1550℃保温5小时，得到多孔的BN陶瓷基体，密度为1.42g/cm3，气孔率为37.5％；c.多孔的BN陶瓷浸渍聚碳硅烷/正己烷溶液，聚碳硅烷和正己烷的质量比为50∶100，抽真空的条件下室温浸渍36小时后取出烘干；d.然后将密度不超过1.75g/cm3的预制块置于空气加热炉中缓慢升温至800℃氧化裂解，保温3.5小时，e.再置于真空烧结炉中一个大气压的氮气保护气氛下进一步致密化，在1300℃条件下保温2小时，即得到BN/SiO2陶瓷，所得BN/SiO2陶瓷的密度为1.56g/cm3，抗弯强度为64Mpa，介电常数3.56，介电损耗4.4×10-3。
具体实施例方式
四a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为15∶85，倒入含有1％丁苯橡胶粘结剂的120#汽油中，充分混合后干性压制成型，通过控制压头的行程，得到压坯的密度为1.45g/cm3，b.把压坯置于多功能真空烧结炉中烧结，600℃以前抽真空，真空度为3×10-2Pa，缓慢升温，升温速度为200℃/h，在200℃条件下保温1小时，600℃保温1小时，然后通入氮气，氮气压力为1.1～1.2大气压，以100℃/h的速度升温至1550℃保温5小时，得到多孔的BN陶瓷基体，密度为1.50g/cm3，气孔率为33.9％；c.多孔的BN陶瓷浸渍聚碳硅烷/正己烷溶液，聚碳硅烷和正己烷的质量比为50∶100，抽真空条件下室温浸渍36小时后取出烘干；d.然后将密度不超过1.75g/cm3的预制块置于空气加热炉中缓慢升温至800℃氧化裂解，保温时间4小时，e.再置于真空烧结炉中一个大气压的氮气保护气氛下进一步致密化，在1300℃条件下保温2小时，即制备出BN/SiO2陶瓷。经实验，所得BN/SiO2陶瓷的密度为1.65g/cm3，抗弯强度为78Mpa，介电常数3.78，介电损耗3.4×10-3。
具体实施例方式
五本实施方式的操作步骤为，a.以平均粒度为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为20∶80，倒入含有1％丁苯橡胶粘结剂的120#汽油中，充分混合后干性压制成型，通过控制压头的行程，得到压坯的密度为1.45g/cm3；b.把压坯置于多功能真空烧结炉中烧结，600℃以前抽真空，真空度为3×10-2Pa，缓慢升温，升温速度为200℃/h，在200℃条件下保温1小时，600℃保温1小时，然后通入氮气，氮气压力为1.1～1.2大气压，以100℃/h的速度升温至1550℃保温5小时，得到多孔的BN陶瓷基体，BN陶瓷基体密度为1.54g/cm3，气孔率为32％；C.多孔的BN陶瓷浸渍聚碳硅烷/正己烷溶液，聚碳硅烷和正己烷的质量比为50∶100，抽真空的条件下室温浸渍32小时后取出烘干；d.然后置于空气加热炉中缓慢升温至800℃氧化裂解，保温时间4小时，e.再置于真空烧结炉中一个大气压的氮气保护气氛下进一步致密化，在1300℃条件下保温时间2小时，即制备出BN/SiO2陶瓷，所得BN/SiO2陶瓷的密度为1.69g/cm3，抗弯强度为94Mpa，介电常数3.73，介电损耗3.0×10-3。
具体实施例方式
六本实施方式将操作过程中的具体参数优化为以下结果a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，B和BN的质量比为5∶95或10∶90或15∶85或20∶80，按常规工艺混料、造粒、成型；b.然后将密度为1.4～1.6g/cm3的压坯置于烧结炉中，在一个大气压的氮气气氛中烧结，烧结温度为1550℃，保温时间4.5小时，得到多孔的氮化硼陶瓷；c.将多孔的氮化硼陶瓷浸渍先驱体聚碳硅烷溶液，在抽真空的条件下室温浸渍36小时，干燥后得预制块；d.将密度不超过1.75g/cm3的预制块于800℃条件下在空气炉中氧化裂解，保温时间3～4小时；e.然后在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下于真空烧结炉中烧结2小时，即得BN/SiO2复合材料。
在实践操作中，各具体数值不可能控制得与本发明所述数值绝对一致，所以即使在实践中各数值与本发明所述数值略有偏差，如权利要求书中的“一个大气压”，在具体实施方式
中为“1.1～1.2大气压”也可实现本发明的目的，这也应在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种先驱体浸渍裂解制备BN/SiO2复合陶瓷的方法，其特征在于它的操作步骤为a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，按质量比计，B和BN的质量比为(5～20)∶(80～95)，按常规工艺混料、造粒、成型；b.然后将密度为1.4～1.6g/cm3的压坯置于烧结炉中，在一个大气压的氮气气氛中烧结，烧结温度为1500～1600℃，保温时间4～5小时，得到多孔的氮化硼陶瓷；c.将多孔的氮化硼陶瓷浸渍先驱体聚碳硅烷溶液，在抽真空条件下室温浸渍32～40小时，干燥后得预制块；d.将密度不超过1.75g/cm3的预制块于800℃条件下在空气炉中氧化裂解，保温时间3～4小时；e.然后在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下于真空烧结炉中烧结2小时，即得BN/SiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的先驱体浸渍裂解制备BN/SiO2复合陶瓷的方法，其特征在于c步骤中浸渍的先驱体聚碳硅烷溶液为聚碳硅烷/正己烷溶液，聚碳硅烷和正己烷的质量比为50∶100。
3.根据权利要求1或2所述的先驱体浸渍裂解制备BN/SiO2复合陶瓷的方法，其特征在于操作过程中具体参数优化为a.以粒径为3～5μm的B和BN粉末为原料，B和BN的质量比为5∶95或10∶90或15∶85或20∶80，按常规工艺混料、造粒、成型；b.然后将密度为1.4～1.6g/cm3的压坯置于烧结炉中，在一个大气压的氮气气氛中烧结，烧结温度为1550℃，保温时间4.5小时，得到多孔的氮化硼陶瓷；c.将多孔的氮化硼陶瓷浸渍先驱体聚碳硅烷溶液，在抽真空的条件下室温浸渍36小时，干燥后得预制块；d.将密度不超过1.75g/cm3的预制块于800℃条件下在空气炉中氧化裂解，保温时间3～4小时；e.然后在1300℃、一个大气压的氮气保护条件下于真空烧结炉中烧结2小时，即得BN/SiO2复合材料。
全文摘要
先驱体浸渍裂解制备BN/SiO
文档编号C04B41/82GK1562885SQ20041001368
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月14日 优先权日2004年4月14日
发明者温广武, 王静, 宋亮 申请人:哈尔滨工业大学