专利名称：用于高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于电子元器件的陶瓷材料及其制备方法，更具体地说，是一种微波陶瓷介质及其制备方法。
背景技术：
随着电子工业的飞速发展，尤其是电子集成化和微型化的迫切需要，对电子材料提出了更加严格的要求，尤其需要对电子材料性能的提升来满足其要求。介质材料的高频化、高介电常数、低损耗、接近零温度系数的性能是电子材料研究的一大趋势。
Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x＝0～1)是钨青铜矿型结构陶瓷的一种。以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好的符合介电常数高、品质因数高及谐振频率、温度系数低的要求，可作为滤波器、谐振器上的介质材料。目前，国际上以Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x＝0～1)为基础的陶瓷研究正在展开，包括不同的工艺添加不同的添加剂，比如以Sm、Bi和Gd作为添加剂。
目前的国际上，如日本的Nagoya Institute及欧洲的Jozef Stefan Institute一些研究机构，以及国内的陈湘明等都有对Ba-Nd-Ti-O系统的一些研究。但系统性能还需要提高，介电常数εr，一般都小于100，损耗tanδ较大，少有小于2×10-4的，温度系数αc的漂移也都很大，或者不能同时得到优良的性能，同时目前采用的烧结温度相对较高，大多在1300℃以上，尚不能进入实用阶段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种介电常数大，介质损耗及容量温度系数均较小的Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)的高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质及其制造方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
本发明的高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质，由Ba6-3x(Nd1-yBiy)Ti18O54组成，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5；所述组成的原料为BaCO3、Nd2O3和TiO2三种化合物及添加剂Bi2O3；本发明的微波陶瓷介质的制造方法，其过程包括以BaCO3、Nd2O3、TiO2为主要原料，以Bi2O3为添加剂，按Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54组成配料，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5；在去离子水中用ZrO2球体进行球磨，于120～130℃烘干，过40目筛，然后预烧，二次球磨，烘干，造粒，于80～90MPa压制成型，进行烧结，制成片状的微波陶瓷介质。
所述的预烧是以5～6℃/分的升温速率升至900℃～1100℃。，保温2小时。
所述烧结是以8～9℃/分的升温速率升至500℃后，再以4～5℃/分的升温速率升至1150～1250℃，保温4小时，然后冷却10小时以上。
本发明的有益效果是，具有Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)结构的高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质具有介电常数高、品质因数高、介质损耗及温度系数低的性能，是作为滤波器、谐振器上理想的的介质材料；并且配方简单，具有很好的工艺稳定性，尤其是介质损耗对预烧及烧结温度的变化均不敏感。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
本发明微波介质陶瓷，依Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)结构，按照表一配方进行制备。
表一(各原料单位为克)
本发明以99.9％分析纯的BaCO3，Nd2O3，TiO2和Bi2O3为原材料。具体制备方法，包括下述步骤(1)按照表一配方取99.9％分析纯的BaCO3，Nd2O3，TiO2和Bi2O3混和，在去离子水中用ZrO2球体进行球磨，球磨4小时后，于120～130℃烘干，过40目筛；(2)预烧，以5～6℃/分的升温速率升至1100℃。，保温2小时；(3)二次球磨6小时，然后烘干，炒蜡(蜡的重量比为7％)，过80目筛；(4)在90Mpa压力下压制成直径为15mm，厚度为1mm的圆片；(5)在500℃下排蜡，升温时间1小时，保温1小时；
(6)将半成品的圆片，首先以8～9℃/分的升温速率升至500℃，再以4～5℃/分的升温速率升至1200～1220℃(每组实施例的具体烧结温度见表二)，保温4小时，然后冷却10小时以上。
本发明以Bi2O3作为添加剂，可以降低烧结温度并可大幅度改善系统介电性能，包括大幅提高介电常数，进一步对容量温度系数进行调整；而适当的烧成制度又可以保证陶瓷晶粒在较低烧结温度下的充分结晶。
使用Agilent 4285A测试样品的电容量C和损耗tanδ，测试频率为1MHz。使用HEWLETT PACKARD 4278A与Espec高低温箱联合测试电容量变化率，计算得到介电常数温度系数。各组实施例的介电性能见表二。
表二 本发明可以广泛应用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造。满足移动通信，卫星通讯，导航定位，雷达等系统应用的对材料介质的需要。
本发明公开和揭示的所有组分及含量可通过借鉴本文公开的内容，尽管本发明的组分已通过较佳实施例进行了描述，但是本领域技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述组分进行改动，更具体地说，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，这些都被视为包括在本发明内容、精神和范围之中。
权利要求
1.一种用于高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质，其特征在于，由Ba6-3x(Nd1-yBiy)Ti18O54组成，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5。
2.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质，其特征在于，所述组成的原料为BaCO3、Nd2O3和TiO2三种化合物及添加剂Bi2O3。
3.一种权利要求1的微波陶瓷介质的制造方法，其过程包括以BaCO3、Nd2O3、TiO2为主要原料，以Bi2O3为添加剂，按Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54组成配料，其中x＝1/2～2/3，y＝y＝1/5～2/5；在去离子水中用ZrO2球体进行球磨，于120～130℃烘干，过40目筛，然后预烧，二次球磨，烘干，造粒，于80～90MPa压制成型，进行烧结，制成片状的微波陶瓷介质。
4.根据权利要求3所述的微波陶瓷介质的制造方法，其特征在于，所述的预烧是以5～6℃/分的升温速率升至900℃～1100℃。，保温2小时。
5.根据权利要求3所述的微波陶瓷介质的制造方法，其特征在于，所述烧结是以8～9℃/分的升温速率升至500℃后，再以4～5℃/分的升温速率升至1150～1250℃，保温4小时，然后冷却10小时以上。
全文摘要
本发明公开了一种用于高频陶瓷电容器的微波陶瓷介质及其制造方法，该微波陶瓷介质由Ba
文档编号C04B35/468GK1887791SQ200510014270
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月30日 优先权日2005年6月30日
发明者吴顺华, 赵康健, 李媛 申请人:天津大学