专利名称：一种烧结镁砂的制备方法
技术领域：
本发明涉及耐火材料生产技术领域，具体涉及烧结镁砂的制备方法。
背景技术：
随着现代科学技术的不断发展，冶金及相关高温领域对耐火材料质量的要求越来越高。而生产高质量耐火材料的前提条件是要有高纯度、高密度的耐火原料。
镁砂是重要的碱性耐火原料，我国天然菱镁矿(MgCO3)资源丰富，其储藏量为30.1亿吨，约占世界总储量的1/4。因此，我国主要是利用天然菱镁矿生产镁砂的。尽管我国的镁质资源得天独厚，但其资源总量还是有限的，特别是能够生产优质镁砂的特级矿石(M47)在可采储量中的比例很小，而且越来越少。例如，海城镁矿的下房身矿区特级矿石仅占总储量的5％左右。目前广泛开采使用的多为特级、一级(M46)的菱镁矿，而这些高品质的矿粉和低品位的矿石常常被当作废石堆积。据统计，在已探明的总储量中，一级品以上的矿石约占总储量的40％，开采过程中产生的粉矿(粒度＜40mm)占采出矿石的30～40％。这样不仅浪费了我国的宝贵的镁质资源，减少了矿山的使用年限，同时弃矿也占用了大量农用土地，污染了环境。现有技术中，热选法会造成粉尘污染，并且筛分效率不高，生产效率低；重选方法不能处理粒度低于1mm的矿石，造成资源浪费；浮选方法工艺流程繁琐复杂，耗资巨大。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种高纯度、高体积密度烧结镁砂的制备方法。
本发明方法是以菱镁矿为原料，通过轻烧、冷却、水化、球磨、过滤、干燥、轻烧、成型、煅烧工艺制得烧结镁砂，尤其适合加工低品位的菱镁矿。具体工艺如下①轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入菱镁矿原料，使用无灰燃料于800～1000℃条件下轻烧1～2小时。发生的主要化学反应如下
②冷却。轻烧后的矿物于空气中自然冷却至100～200℃。
③水化。将冷却后的矿物投入到2～4倍于矿物体积的水中，水温为常温，使矿物中的MgO快速水化，经上述工艺处理的MgO具备较高的水化反应活性，发生的化学反应如下
④将上述步骤③得到的物料包括矿物和水直接加入到球磨机中，球磨2～3小时。球磨过程中，水化反应仍继续进行。
⑤过滤。对球磨后的浆料进行过滤，弃去滤渣，滤液中矿物粒度达到小于25μm；将滤液于80～90℃条件下保温处理2～3小时，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后对滤液再进行过滤处理，弃去滤渣，所得滤液中以Mg(OH)2为主要成分的矿物粒度达到小于1μm。
⑥干燥。将滤液于100～200℃温度条件下干燥处理8～15小时，除去滤液中的水，得到以Mg(OH)2为主要成分的固体矿物。
⑦轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入步骤⑥得到的矿物，于600～800℃条件下轻烧1～3小时，得到以MgO为主要成分的矿物。发生的主要反应如下
⑧成型。以上述步骤⑦得到的矿物为原料，于200～300MPa压力条件下，制成成型的矿物。
⑨煅烧。将成型的矿物放入竖窑或回转窑内，采用无灰燃料煅烧，于1800～2000℃条件下煅烧2～3小时，使矿物结构致密化，最后得到高密度镁砂。
表征镁砂烧结程度和致密性的一个重要指标是体积密度。体积密度，即制品干重与总体积之比值，也称为容积重量，用g/cm3表示。计算公式如下Db。=m1DLm3-m2]]>式中m1—干燥试样的质量，g；m2—饱和试样的表观质量，g；m3—饱和试样在空气中的质量，g；DL—在试验温度下，浸渍液体的密度，g/cm3；Db—耐火制品的体积密度，g/cm3。
体积密度直观地反映了制品的致密程度，它是耐火材料致密制品质量水平的重要衡量指标。
该测量方法称为液体静力称量法。具体步骤是①测量干燥试样的质量，即m1；②将试样浸渍在液体里，对容器抽真空，抽真空至试样没有气泡放出，关掉真空泵，将容器置于空气中，测量试样悬浮在液体中的质量，即m2；③从浸液中取出试样，除去多余的液滴，放到纱布上，再用纱布擦去试样上附着的液体，然后称量饱和试样在空气中的质量，即m3。
本发明方法工艺流程简单，无粉尘产生，不会对环境造成污染；特别适合加工低品位的菱镁矿，减少了资源的浪费，降低了生产成本；采用本发明方法制备的镁砂，组成成分中以重量百分含量计MgO≥97.5％，CaO/SiO2≥2，体积密度≥3.40g/cm3，是高纯度、高密度的优质耐火原料。
具体实施例方式
实施例1采用大石桥废弃菱镁矿粉矿为原料，粒度范围0～40mm，其矿粉组成比较简单，主要矿物为菱镁矿、滑石，次要矿物为白云石、绿泥石，微量矿物有石英、透闪石以及褐铁矿、黄铁矿等。MgO及有害成分SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3等在矿石中分布均匀，并无明显富集现象，有害元素钙铁以类质同象和微细机械包体形式存在于菱镁矿晶格中，其理化指标见表1。
表1 实施用菱镁矿粉矿的理化指标
①轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入上述原料，使用无灰燃料于1000℃条件下轻烧1小时。
②冷却。轻烧后的矿物于空气中自然冷却至100℃。
③水化。将冷却后的矿物投入到3倍于矿物体积的水中，水温为常温，使矿物中的MgO快速水化。
④将上述步骤③得到的物料包括矿物和水直接加入到球磨机中，球磨2小时。
⑤过滤。对球磨后的浆料进行过滤，弃去滤渣，滤液中矿物粒度达到小于25μm；将滤液于80℃条件下保温处理3小时，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后对滤液再进行过滤处理，弃去滤渣，所得滤液中以Mg(OH)2为主要成分的矿物粒度达到小于1μm。
⑥干燥。将滤液于200℃温度条件下干燥处理8小时，除去滤液中的水，得到以Mg(OH)2为主要成分的固体矿物。
⑦轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入步骤⑥得到的矿物，于600℃条件下轻烧3小时，得到以MgO为主要成分的矿物。
⑧成型。以上述步骤⑦得到的矿物为原料，于200MPa压力条件下，制成成型的矿物。
⑨煅烧。将成型的矿物放入竖窑或回转窑内，采用无灰燃料煅烧，于1800℃条件下煅烧3小时，使矿物结构致密化，最后得到高密度镁砂，组成成分中以重量百分比计MgO含量为97.7％，CaO/SiO2＝2.30，体积密度为3.41g/cm3。
实施例2以实施例1采用的菱镁矿粉矿为原料。
①轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入上述原料，使用无灰燃料于800℃条件下轻烧2小时。
②冷却。轻烧后的矿物于空气中自然冷却至200℃。
③水化。将冷却后的矿物投入到4倍于矿物体积的水中，水温为常温，使矿物中的MgO快速水化。
④将上述步骤③得到的物料包括矿物和水直接加入到球磨机中，球磨3小时。
⑤过滤。对球磨后的浆料进行过滤，弃去滤渣，滤液中矿物粒度达到小于25μm；将滤液于90℃条件下保温处理2小时，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后对滤液再进行过滤处理，弃去滤渣，所得滤液中以Mg(OH)2为主要成分的矿物粒度达到小于1μm。
⑥干燥。将滤液于100℃温度条件下干燥处理15小时，除去滤液中的水，得到以Mg(OH)2为主要成分的固体矿物。
⑦轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入步骤⑥得到的矿物，于800℃条件下轻烧1小时，得到以MgO为主要成分的矿物。
⑧成型。以上述步骤⑦得到的矿物为原料，于300Mpa压力条件下，制成成型的矿物。
⑨煅烧。将成型的矿物放入竖窑或回转窑内，采用无灰燃料煅烧，于2000℃条件下煅烧2小时，使矿物结构致密化，最后得到高密度镁砂，组成成分中以重量百分比计MgO含量为98.2％，CaO/SiO2＝2.65，体积密度为3.42g/cm3。
实施例3以实施例1采用的菱镁矿粉矿为原料。
①轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入上述原料，使用无灰燃料于900℃条件下轻烧1.5小时。
②冷却。轻烧后的矿物于空气中自然冷却至150℃。
③水化。将冷却后的矿物投入到2倍于矿物体积的水中，水温为常温，使矿物中的MgO快速水化。
④将上述步骤③得到的物料包括矿物和水直接加入到球磨机中，球磨3小时。
⑤过滤。对球磨后的浆料进行过滤，弃去滤渣，滤液中矿物粒度达到小于25μm；将滤液于85℃条件下保温处理2.5小时，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后对滤液再进行过滤处理，弃去滤渣，所得滤液中以Mg(OH)2为主要成分的矿物粒度达到小于1μm。
⑥干燥。将滤液于150℃温度条件下干燥处理12小时，除去滤液中的水，得到以Mg(OH)2为主要成分的固体矿物。
⑦轻烧。在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入步骤⑥得到的矿物，于700℃条件下轻烧2小时，得到以MgO为主要成分的矿物。
⑧成型。以上述步骤⑦得到的矿物为原料，于250MPa压力条件下，制成成型的矿物。
⑨煅烧。将成型的矿物放入竖窑或回转窑内，采用无灰燃料煅烧，于2000℃条件下煅烧2小时，使矿物结构致密化，最后得到高密度镁砂，组成成分中以重量百分比计MgO含量为98.5％，CaO/SiO2＝3.08，体积密度为3.45g/cm3。
权利要求
1.一种烧结镁砂的制备方法，其特征在于以菱镁矿为原料，通过轻烧、冷却、水化、球磨、过滤、干燥、轻烧、成型、煅烧工艺制得烧结镁砂，具体工艺如下①在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入原料，使用无灰燃料于800～1000℃条件下轻烧1～2小时；②轻烧后的矿物于空气中自然冷却至100～200℃；③将冷却后的矿物投入到2～4倍于矿物体积的水中，水温为常温；④将步骤③得到的物料包括矿物和水直接加入到球磨机中，球磨2～3小时；⑤对球磨后的浆料进行过滤，弃去滤渣，将滤液于80～90℃条件下保温处理2～3小时，然后对滤液再进行过滤处理，所得滤液中矿物粒度小于1μm；⑥将滤液于100～200℃温度条件下干燥处理8～15小时，除去滤液中的水，得到固体矿物；⑦在回转窑、悬浮焙烧窑、多层炉、沸腾炉或反射炉内，加入步骤⑥得到的矿物，于600～800℃条件下轻烧1～3小时；⑧以步骤⑦得到的矿物为原料，于200～300MPa压力条件下，制成成型的矿物；⑨将成型的矿物放入竖窑或回转窑内，采用无灰燃料煅烧，于1800～2000℃条件下煅烧2～3小时，得到烧结镁砂产品。
2.按照权利要求1所述的烧结镁砂的制备方法，其特征在于该工艺制得的烧结镁砂产品体积密度≥3.40g/cm3，组成成分中以重量百分含量计MgO≥97.5％，CaO/SiO2≥2。
全文摘要
一种烧结镁砂的制备方法，以菱镁矿为原料，通过轻烧、冷却、水化、球磨、过滤、干燥、轻烧、成型、煅烧工艺制得烧结镁砂。该方法工艺流程简单，无粉尘产生，不会对环境造成污染，尤其适合加工低品位的菱镁矿，可减少资源的浪费，降低生产成本。制得的烧结镁砂产品体积密度≥3.40g/cm
文档编号C04B35/20GK1709827SQ20051004681
公开日2005年12月21日 申请日期2005年7月6日 优先权日2005年7月6日
发明者于景坤, 李环 申请人:东北大学