用ito固体材料制作ito玻璃的工艺方法

文档序号:1949661阅读:529来源:国知局
专利名称:用ito固体材料制作ito玻璃的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法。
背景技术
国内外采用直流磁控溅射沉积ITO薄膜制造ITO玻璃,设备造价高,对环境要求高,(性能好)材料设备均需要进口,成本特别高,制作的导电玻璃粘结不牢固、耐磨性差,且不能制作大尺寸高透明的导电玻璃。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用ITO固体材料制作电阻较低、透明度高、粘结牢固的透明导电玻璃的工艺方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的工艺方法步骤是第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的40∽50纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、低分子酸,调节PH值至4.8∽5.5后球磨成含ITO粉末为5∽16%、ITO平均粒径为110∽140纳米的溶液;第二步,用醇溶液、低分子酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.0∽2.5%;第三步,将玻璃加热到40∽50℃后用该ITO溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,保持玻璃温度在40∽50℃,用质量含量为1.2∽1.4%的纳米级SiO2溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至75∽90度后,质量含量为0.9∽0.98%的SiO2溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,18∽22分钟内将玻璃升温至170∽190度,保温18∽22分钟,再自然冷却至室温即可。
所述的分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。
所述的低分子酸为硝酸或盐酸。
第一步中所述的分散剂、醇溶液、低分子酸与ITO粉末的质量比例关系是为6∽17∶66∽80∶0.05∽0.2∶5∽16。
采用上述技术方案的生产工艺,能制作大尺寸透明导电玻璃,该大尺寸透明导电玻璃具有电阻较低、透明度高(80∽85%透明度),粘结牢固,导电性好,附着力强,均匀度高。因铟、锡相邻元素,产生电子空隙,当有外加电压时,电子通过空隙实现补位而产生电流。由于在氧化铟、氧化锡膜外涂覆了二层SiO2膜,使其组织结构致密,与玻璃形成牢固的结合层,而致附着力强。由于氧化铟成膜后具备透明和导电的性能,其透明度高。由于采用极低异物混入,粒度达到120纳米左右的分散研磨方法,使ITO溶液的均匀度高,涂覆后,其均匀度也高。
采用四针电阻测量仪对ITO玻璃进行导电性检测,方块电阻100∽150Ω/cm2,直流磁控溅射喷涂工艺50-100Ω/cm2。
耐磨性采用采用削尖的7H铅笔,以1kg力呈45角刻划ITO玻璃表面,无划痕,而直流磁控溅射喷涂工艺只能用4H铅笔刻划,无划痕。
透明度用半球体形状的分光光度法测量透明度,测得85%。
综上所述,用本发明的工艺方法生产的透明导电玻璃的具有电阻比较低、透明度高(80∽85%透明度),粘结牢固,导电性好,附着力强,均匀度高的特点,且能制作大尺寸透明导电玻璃。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的40纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、硝酸,分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。分散剂、醇溶液、硝酸与ITO粉末的质量比例关系是为17∶69.95∶0.05∶16,调节PH值至4.8后球磨成含ITO粉末为10%、ITO平均粒径为140纳米的溶液;第二步,用醇溶液、硝酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.0%;第三步,将玻璃加热到50℃后用该ITO溶液对转速为200转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,用温度为50℃、质量含量为1.2%的纳米级SiO2溶液对转速为200转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至75度后,用温度为40℃、质量含量为0.9%的SiO2溶液对转速为200转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,18分钟内将玻璃升温至190度,保温22分钟,再自然冷却至室温即可。
所述的分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。
在此工艺条件下生产的ITO玻璃方块电阻为140Ω/cm2,透明度为84%。
实施例2第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的50纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、盐酸,分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。分散剂、醇溶液、盐酸与ITO粉末的质量比例关系是为1180∶0.1∶10,调节PH值至5.5后球磨成含ITO粉末为10%、ITO平均粒径为110纳米的溶液;第二步,用醇溶液、盐酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.5%;第三步,将玻璃加热到40℃后用该ITO溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,用温度为40℃、质量含量为1.4%的纳米级SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至75度后,用温度为50℃、质量含量为0.98%的SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,22分钟内将玻璃升温至170度,保温18分钟,再自然冷却至室温即可。
在此工艺条件下生产的ITO玻璃方块电阻为130Ω/cm2,透明度为83%。
实施例3第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的50纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、硝酸,分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。分散剂、醇溶液、硝酸与ITO粉末的质量比例关系是为1080∶0.2∶8,调节PH值至5.0后球磨成含ITO粉末为8%、ITO平均粒径为130纳米的溶液;第二步,用醇溶液、硝酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.2%;第三步,将I玻璃加热到50℃后用该ITO溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,用温度为40℃、质量含量为1.3%的纳米级SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至75度后,用温度为50℃、质量含量为0.9%的SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,20分钟内将玻璃升温至190度,保温20分钟,再自然冷却至室温即可。
在此工艺条件下生产的ITO玻璃方块电阻为135Ω/cm2,透明度为83%。
实施例4第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的40纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、盐酸,分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。分散剂、醇溶液、盐酸与ITO粉末的质量比例关系是为669.9∶0.1∶5,调节PH值至5.5后球磨成含ITO粉末为5%、ITO平均粒径为110纳米的溶液;第二步,用醇溶液、盐酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.5%;第三步,将玻璃加热到45℃后用该ITO溶液对转速为220转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,用温度为50℃、质量含量为1.4%的纳米级SiO2溶液对转速为220转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至80度后,用温度为45℃、质量含量为0.95%的SiO2溶液对转速为220转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,20分钟内将玻璃升温至180度,保20分钟,再自然冷却至室温即可。
在此工艺条件下生产的ITO玻璃方块电阻为120Ω/cm2,透明度为82%。
实施例5第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的45纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、硝酸,分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。分散剂、醇溶液、硝酸与ITO粉末的质量比例关系是为8∶69.9∶0.1∶7,调节PH值至4.8后球磨成含ITO粉末为7%、ITO平均粒径为110纳米的溶液;第二步,用醇溶液、硝酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.5%;第三步,将玻璃加热到50℃后用该ITO溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,用温度为45℃、质量含量为1.2%的纳米级SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至90度后,用温度为45℃、质量含量为0.9%的SiO2溶液对转速为250转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,20分钟内将玻璃升温至170度,保温20分钟,再自然冷却至室温即可。
在此工艺条件下生产的ITO玻璃方块电阻为125Ω/cm2,透明度为82%。
权利要求
1.一种用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法,其工艺步骤如下第一步,在氧化铟∶氧化锡比例为95∶5的40∽50纳米ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、低分子酸,调节PH值至4.8∽5.5后球磨成含ITO粉末为5∽16%、ITO平均粒径为110∽140纳米的溶液;第二步,用醇溶液、低分子酸作稀释剂稀释使ITO质量含量达2.0∽2.5%;第三步,将玻璃加热到40∽50℃后,用该ITO溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行第一次旋涂;第四步,待第一次旋涂液干后,将玻璃保持在40∽50℃后,用质量含量为1.2∽1.4%的纳米级SiO2溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行第二次旋涂;第五步,玻璃加热至75∽90度后,用质量含量为0.9∽0.98%的SiO2溶液对转速为200∽250转/分的玻璃的表面进行喷涂;第六步,18∽22分钟内将玻璃升温至170∽190度,保温18∽22分钟,再自然冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法,其特征是所述的分散剂为带有大量粒子基团的高聚物,具有高的抗絮凝能力,而表面张力降低效应、起泡倾向和润湿作用则很小。
3.根据权利要求1或2所述的用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法,其特征是所述的低分子酸为硝酸或盐酸。
4.根据权利要求1或2所述的用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法,其特征是所述的第一步中所述的分散剂、醇溶液、低分子酸与ITO粉末的质量比为6∽17∶68.9∽80∶0.05∽0.2∶5∽16。
全文摘要
本发明公开了一种用ITO固体材料制作ITO玻璃的工艺方法,在ITO粉末中加入分散剂、醇溶液、低分子酸,调节pH值4.8~5.5后磨成含ITO粉末为5~16%、粒径为110~140纳米的溶液;稀释到2.0~2.5%;将玻璃加热到40~50℃后,对转速为200~250转/分的玻璃的表面进行旋涂;将玻璃保持在40~50℃后,用含量为1.2~1.4%的纳米SiO
文档编号C03C17/23GK1872757SQ20061003184
公开日2006年12月6日 申请日期2006年6月16日 优先权日2006年6月16日
发明者何建湘 申请人:湖南和牌新材料有限公司
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