专利名称：一种石英棒的生产方法
技术领域：
本发明涉及石英制品的生产方法，特别涉及一种石英棒的生产方法。
背景技术：
目前生产石英棒的现有技术主要有两种连熔一步法和氢氧焰二步法。其中，连熔一步法工艺的特点是利用连熔炉边熔化石英粉料边拉制石英棒。如图1所示，首先将石英砂经料仓加入连熔炉内的坩锅中，在炉内通入保护气体，然后加热，加热温度1900℃-2000℃，加热至石英砂熔融状态后，开始通过炉口引料，拉制石英棒，拉制石英棒的过程中边拉棒边向连熔炉中添加石英砂连续不断的拉制石英棒。该方法的缺点是①由于用钨目材料做加热器和坩锅，对石英玻璃有污染，导致石英棒的纯度低；②用氢气保护防止钨钼材料氧化，所以石英棒含有大量羟基，羟基含量为150ppm左右，做不到低羟基，导致石英棒的耐温性能差；③由于原料之间的空隙以及原料中的气泡包裹体无法及时排除，导致石英棒的外观气泡、色线多。这种方法生产的石英棒在应用方面受到一定的限制。
在先技术的氢氧焰二步法生产石英棒，第一步用立式制坨机以氢氧焰做热源，温度1850℃-1950℃将石英砂熔制成为石英毛坨，如图2所示，石英砂从下料管进入火头，经氢氧焰熔制成石英毛坨；第二步将经过机械加工的石英净坨通过电阻炉加热到石英玻璃的软化温度后引料，拉制各种规格的石英棒，加热温度1900℃-2000℃(见图3)。这种方法中石英毛坨和净坨都是实心的。该方法的缺点是①用氢氧焰作热源石英棒羟基含量高，大于200ppm左右，羟基含量高的石英棒耐温性能差；②由于电阻炉石墨埚与石英净坨直接接触，对石英棒表面质量有污染，有气泡、气线、沟棱等外观缺陷，使得这种方法生产的石英棒同样在应用方面受到限制。
发明内容
本发明的目的是发明一种方法，以制备纯度高、羟基含量低、尺寸精度高、外观质量好无疵点的石英棒。本发明生产石英棒的方法包括如下步骤1.采用等离子体火焰加热，将石英砂熔制成为空心的石英毛坨；2.将空心的石英毛坨通过机械冷加工成石英净坨(也称厚壁石英管)；3.采用中频感应加热、无接触拉管方式将厚壁石英管拉制石英棒。
上述步骤1中等离子体火焰的温度为2000～3000℃，优选2500℃，尽可能使制得的石英毛坨中没有气泡。可采用等离子卧式制坨机制备石英毛坨，如图4所示，利用高频电磁场使工作气体(压缩空气、氧气、氮气、氩气等)电离产生等离子体火焰，同时石英砂通过下料管在等离子体火焰的加热下喷射在基础管上制成中空的石英毛坨。这一技术本发明称之为等离子体固相外沉积技术。
上述步骤2通过机械打磨、钻孔、珩磨、外圆加工等冷加工的方法使石英毛坨成为内外光洁度高的石英净坨。
上述步骤3具体可包括下列步骤3-1.将厚壁石英管垂直吊装在中频炉炉膛中，从其上端口通入氮气或惰性气体；3-2.升温至厚壁石英管下端口开始熔融，待下端闭合后将氮气或惰性气体切换至通入管外炉膛中；3-3.从厚壁石英管上端口抽去管内气体，使厚壁石英管内的气压低于管外的气压；3-4.将下端熔融收缩的厚壁石英管拉制成石英棒。
其中，通常在步骤3-2中先将厚壁石英管预热升温至1100℃-1500℃，保持40-60min后再二次升温至1780℃-2000℃使厚壁石英管下端开始熔融，待下端闭合后将氮气或惰性气体切换至通入管外炉膛中。预热的目的在于防止石英管由于剧烈升温而炸裂，二次升温后才达到它熔融的温度。待厚壁石英管下端熔融成的锥形引料部份外形均匀对称时，从厚壁石英管上端口抽去管内气体，使厚壁石英管中心孔中形成负压。步骤3-1中所述的惰性气体常用的有氩气；在步骤3-4拉制石英管的过程中可配有无接触式激光测量仪，对石英棒进行直径测量，同时通过在线测量的闭环控制来调整拉速，以保证石英棒尺寸的精度。
在实际操作中步骤3一般采用中频炉无接触制管机，将厚壁石英管垂直吊装在炉膛中，厚壁石英管的上端口与一个排气系统和一个氮气或惰性气体保护系统相联接，一开始向厚壁石英管中通入氮气或惰性气体时，由于石英管的下端是开放的，氮气或惰性气体会充满整个中频炉炉膛，厚壁石英管中心孔和管外的气压是一样的，待厚壁石英管下端开始熔融、直径变细并呈锥状垂直向下流出炉口时，厚壁石英管的下端就封闭了，这时切换氮气或惰性气体，将之通入管外炉膛中，当锥形的引料部份其外形均匀对称时，开启厚壁石英管上端口的排气系统，这样厚壁石英管内的气压低于管外的气压，使得石英管熔融收缩以拉制成石英棒。
本发明采用二次成型技术制备石英棒，所生产的石英棒纯度高、羟基含量低、尺寸精度高、外观质量好无疵点，特别适合制造直径5毫米以上、50毫米以下的石英棒。具体而言，本发明生产石英棒的方法具有下列优点
1、2000～3000℃的等离子体火焰加热，可以充分熔化原料，使制得的石英毛坨中基本没有气泡；2、用纯净的等离子体作为热源，没有外界杂质的引入，熔制的石英玻璃具有纯度高的特点；3、一次成型时产生等离子体的工作气体一般为干燥的压缩空气、氧气、氮气或氩气，熔制的石英玻璃具有低羟基的特点，二次成型时采用中频加热方式，无氢氧来源，从而使最终制得的石英玻璃棒的羟基含量低，仅20ppm左右，耐温性能好；4、中频炉加热器与石英净坨间无接触，加热体石墨不会对石英玻璃造成污染，无杂质的引入，使得石英棒纯度高，表面质量好，基本无疵点；5、本发明通过二次成型制备石英棒，即对石英玻璃进行了二次高温熔化，使石英玻璃熔化质量好，故石英棒外观质量好，无气泡、气线等缺陷。
6、在线测量控制技术使石英棒尺寸精度很高。
本发明的石英棒可满足半导体制造工业用大型石英舟的制作要求，该石英舟用于高温扩散和氧化。本发明的石英棒还可应用于其它的高技术领域。
图1是连熔炉制备石英棒的示意图；图2是氢氧焰立式制备石英毛坨的示意图；图3是用电阻炉制备石英棒的示意图；图4是用等离子卧式制坨机制备石英毛坨的示意图；图5是中频炉无接触拉管方式制备石英棒的示意图。
其中1——连熔炉电极 2——坩锅 3——石英砂 4——保温材料5——连熔炉加热器6——炉口 7——石英棒 8——下料管9——火头10——氢氧焰11——实心石英毛坨 12——电阻炉电极13——实心石英净坨 14——石墨锅15——电阻炉加热器 16——石英棒17——下料管 18——等离子焰 19——空心石英毛坨 20——基础管21——厚壁石英管 22——中频炉23——激光测径仪 24——石英棒
具体实施例方式下面结合附图，更详细地描述本发明的具体实施方式
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本发明应用二次成型技术生产石英棒。第一步采用等离子卧式制坨机制备石英毛坨，如图4所示，在温度为2000～3000℃的等离子体火焰18加热下，通过下料管17下来的石英砂熔化并喷射在基础管20上制成中空的石英毛坨19；第二步如图5所示，将经过机械加工的石英净坨21(也称厚壁石英管)垂直吊装在中频炉22的炉膛中，其上端口与一个排气系统和一个氮气保护系统相联接，从吊装好的厚壁石英管21上端口通入氮气，开始第一次升温至1100℃-1500℃预热一小时，然后开始二次升温，温度1780℃-2000℃，升温升至厚壁石英管21下端口开始熔融、直径变小并呈锥状垂直向下流出炉口，此时将氮气切换至通入炉膛中。当锥形的引料部份其外形均匀对称时，开启厚壁石英管上端口的排气系统，使厚壁石英管中心孔形成负压，高温状态下边熔融收缩形成负压的厚壁石英管21边拉制生产石英棒24。激光测径仪23以无接触的方式对石英棒进行直径测量，同时通过在线测量的闭环控制，来保证石英棒尺寸的精度。本发明的方法与现有的连熔一步法和氢氧焰二步法生产的石英棒质量指标对比如下表所示表1.本发明方法与现有技术生产的石英棒质量指标对比
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
权利要求
1.一种石英棒的生产方法，包括如下步骤(1)采用等离子体火焰加热，将石英砂熔制成为空心的石英毛坨；(2)将空心的石英毛坨通过机械冷加工成厚壁石英管；(3)采用中频感应加热、无接触拉管方式将厚壁石英管拉制成石英棒。
2.如权利要求1所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中等离子体火焰的温度为2000～3000℃。
3.如权利要求2所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述等离子体火焰的温度为2500℃。
4.如权利要求1或2或3所述的生产石英棒的方法，其特征在于，所述步骤(1)采用等离子卧式制坨机制备石英毛坨，利用高频电磁场使工作气体电离产生等离子体火焰，同时石英砂在等离子体火焰的加热下喷射在基础管上制成中空的石英毛坨。
5.如权利要求4所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述的工作气体为压缩空气、氧气、氮气或氩气。
6.如权利要求1所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)包括下述步骤3-1.将厚壁石英管垂直吊装在中频炉炉膛中，从其上端口通入氮气或惰性气体；3-2.升温至厚壁石英管下端口开始熔融，待下端闭合后将氮气或惰性气体切换至通入管外炉膛中；3-3.从厚壁石英管上端口抽去管内气体，使厚壁石英管内的气压低于管外的气压；3-4.将下端熔融收缩的厚壁石英管拉制成石英棒。
7.如权利要求6所述的石英棒的生产方法，其特征在于，步骤3-1中所述的惰性气体为氩气。
8.如权利要求6所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述步骤3-2中先将厚壁石英管预热升温至1100℃-1500℃，保持40-60min后再二次升温至1780℃-2000℃使厚壁石英管下端开始熔融。
9.如权利要求6所述的石英棒的生产方法，其特征在于，所述步骤3-3中待厚壁石英管下端熔融成的锥形引料部份外形均匀对称时，开始从厚壁石英管上端口抽去管内气体。
10.如权利要求6所述的石英棒的生产方法，其特征在于，在步骤3-4拉制石英棒的过程中利用无接触式激光测量仪对石英棒进行直径测量，同时通过在线测量的闭环控制来调整拉速。
全文摘要
本发明提供了一种石英棒的生产方法，利用等离子体火焰将石英砂熔制成中空的石英毛坨，经机械冷加工成厚壁石英管，然后利用中频加热无接触二次成型技术生产石英棒厚壁石英管吊装在中频炉中，在厚壁石英管内造成负压，边熔融收缩厚壁石英管边拉制生产石英棒。本发明所生产的石英棒纯度高、羟基含量低、尺寸精度高、外观质量好无疵点，可广泛应用于各种高科技领域。
文档编号C03B15/14GK1966437SQ200610144810
公开日2007年5月23日 申请日期2006年11月21日 优先权日2006年11月21日
发明者张锦, 杨兴华, 李文彦, 张晓风 申请人:久智光电子材料科技有限公司, 北大方正集团有限公司