专利名称：：微粉化珍珠岩填料产品的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种基于微粉化膨胀珍珠岩的改进填料产品，其在多种填料应用中是有用的。
背景技术：
：在本申请中，通过相同的引用而提及了多个出版物、专利和已公开的专利申请；全部引用的这些文献可以在说明书末尾找到。在本申请中发明的参考。、、''填料被加入到塑料中来增强多种结构性能、加工性能和应用性能。抗粘连产品通常用于塑料膜中来减少该塑料膜表面的粘合或者粘连。这可以通过用蜡/聚合物表面处理来轻微粗糙化膜表面而实现，或者通过将抗粘连填料产品加入到塑料膜中来实现。市售的抗粘连填料产品包括合成二氧化硅、天然二氧化硅(例如硅藻土)和其它矿产品例如滑石、碳酸4丐和霞石正长岩。这些添加剂的目的是在所述的膜表面产生微观粗糙度来使得相邻层之间的面接触最小，即防止个别层彼此粘接或者粘连。虽然合成的二氧化硅具有良好的抗粘连性能和光学性能，但是高成本限制了它在塑料膜中的应用。硅藻土是一种有效的成本适中的抗粘连剂。其它矿物产品例如滑石、碳酸4丐和霞石正长岩的抗粘连性能没有硅藻土产品有效。已经将矿物填料加入到热塑性和热固性材料中来提高它们的性能，包括拉伸强度、热变形温度和模量。除了提高性能之外，因为填充过的热塑性塑料以甚至比纯热塑性塑料更大的体积进行销售，因此填料还降低了成本。热塑性材料是这些材料，其在热作用下软化，并在冷却时重新硬化成它们初始特性的材料，即，热-冷循环是完全可逆的。根据常规的定义，热塑性塑料是具有分子键的直链和接枝的线性链有机聚合物。公知的热塑性塑料的实例包括丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、苯乙烯丙烯腈(SAN)、丙烯酸酯苯乙烯丙烯腈(ASA)、甲基丙烯酸酯丁二烯苯乙烯(MBS)的产品。同样包括的是曱醛聚合物(已知为乙缩醛)；曱基丙烯酸甲酯聚合物(已知为丙烯酸塑料)；单体苯乙烯聚合物(已知为聚苯乙烯)；氟化单体聚合物(已知为碳氟化合物)；酰胺链聚合物(已知为尼龙)；石蜡和烯烃的聚合物(已知为聚乙烯、聚丙烯和聚烯烃)；由重复的双酚和碳酸酯基团构成的聚合物(已知为聚碳酸酯)；对苯二曱酸聚合物(已知为聚酯)；双酚和二羧酸的聚合物(已知为多芳基化合物)；和氯乙烯聚合物(已知为聚氯乙烯(PVC))。高性能热塑性塑料具有特别的性能，例如，聚苯硫(PPS),其具有异常高的强度和硬度；聚醚酮(PEK)，聚醚醚酮(PEEK),聚酰胺酰亚胺(PAI),其具有非常高的强度和硬度以及异常高的耐热性；和聚醚酰亚胺(PEI)，其具有固有的阻燃性。非普通的热塑性塑料包括离聚物，即乙烯和曱基丙烯酸的共聚物，该共聚物具有离子而非共价交联，这导致了在它们的操作范围内类似于热固性塑料的行为；聚乙烯。卡唑，其具有独特的电性能；和异丁烯聚合物(已知为聚异丁烯)，其在室温是粘性的。热固塑料是通过热固化而永恒改变的合成树脂，即，它们凝固成为不熔化状态，这样它们在随后的加热中不会软化和重新变成塑料。但是，一些热固性塑料可以在它们有用使用范围的有限部分表现出热塑性行为，并作为本发明应用中的基体组分同样是有用的。一些类型的热固性塑料，特别是某些聚酯和环氧化物能够在室温冷固。热固性塑料包括醇酸树脂、酚醛塑料、环氧化物、氨基酸过多(aminos)(包括脲甲醛和蜜胺-曱醛)、聚酰亚胺和一些硅塑料。聚合物基底在填料粒子上的粘合性对于该填料所提供的增强效果具有强的影响。如果将聚合物基体通过化学偶联剂例如硅烷粘附到填料粒子表面，则机械性能可以进一步增强。珍珠岩产品已经通过研磨、筛分和热膨胀来制备。根据珍珠岩矿石的质量和加工方法，膨胀珍珠岩产品已经被用作助滤剂、轻质绝缘材料、填充材料、园艺和溶液培养介质以及化学载体；从大约二十世纪四十年代后期开始，膨胀珍珠岩已经被用作过滤用途(Breese和Barker,1994)。膨胀珍珠岩还一皮用作处理浮油的吸收剂(例如Stowe,1991)。珍珠岩常规加工方法的组成为矿石粉碎(压碎和研磨)，筛分，热膨胀，磨粉，并将该膨胀材料空气粒析来满足最终产品规格要求。例如，珍珠岩矿石被压碎、研磨并分离为预定的粒度范围(例如通过30目)，然后将该分离过的材料在870-110(TC温度在前置炉膛(cf.Neuschotz,1947;Zoradi,1952)中空气加热，在这里同时发生玻璃的软化和所含水的汽化，产生玻璃粒子快速膨胀来形成多孔泡沫玻璃材料，该材料具有高达未膨胀矿石的20倍的总体积。然后将该膨胀珍珠岩空气分离来满足最终产品的尺寸规格。膨胀珍珠岩产品可以进一步被研磨和分离来用作助滤剂或者填料材料(Breese和Barker,1994)。例如，在膨胀之后的某些程度的分离通常使用旋风分离器来进行，其是简单的圆锥设备，根据粒子的空气动力学质量通过将它们悬浮在空气气流中来分离它们。Stein(1955)声称有时候使用两个或多个串联的旋风分离器，第一个旋风分离器比后一个具有更低的分离效率，目的是将产品空气分离成几个尺寸部分。具有受控的粒度分布的膨胀珍珠岩产品可以通过将市售的膨胀珍珠岩产品(Palm,2002，2004)分级来制造。这些产品可以用于多种用途，包括功能填料和过滤应用。已经发现膨胀珍珠岩产品在过滤应用中具有广泛的效用。使用多孔介质的过滤原理已经发展了许多年(Carman,1937;Heertjes,1949,1966;Ruth,1946;Sperry,1916;Tiller,1953,1962,1964)，并且最近从实践的观点(Cain,1984;Kiefer，1991)以及从它们的根本的理论原理方面(Bear,1988;Norden，1994)二者进行了回顾。珍珠岩产品在一种有时被称作"预涂"的步骤中被应用于隔膜来提高透明性和增加过滤过程的流速。珍珠岩产品还在经常被称作"主体加料，，的步骤中被直接加入到被过滤的流体中来减少在隔膜上的不期望的微粒的负载量，同时保持设计的液体流速。根据所涉及的具体分离，珍珠岩产品可以用在预涂、主体加料或者这二者中。珍珠岩产品，特别是表面被处理过的那些，可以增强流体的透明性或纯净性(Ostreicher,1986)。膨胀珍珠岩产品经常用作绝缘填料、树脂填料以及浮雕涂料(texturedcoating)的制造中(Breese和Barker,1994)。粒度对于助滤剂和填料应用有强的影响。正确级别的助滤剂的选择取决于待除去的悬浮粒子的尺寸。填料的性能同样与粒度密切相关。通过使用填料来增强抗粘连性能和膜物理性能强烈取决于该填料产品的粒度。颜色对于任何应用中的填料同样是重要的，特别是最终产品的颜色重要的场合。具有高蓝光亮度的白色填料产品通常具有更大的用处，因为它们可以用于全部的着色和白色产品中，并且相对于非白色的填料，提高塑料膜的光学性能。因为这些原因，具有高蓝光亮度的微粉化珍珠岩产品经常是令人期望的。填料产品的吸油量对塑料膜加工和膜质量有显著影响。通过抗粘连填料而高吸收的树脂添加剂例如抗氧化剂、增滑剂和加工助剂在膜加工过程中可能产生严重的问题，而且还降低了膜质量。因此，低吸油量对于抗粘连填料产品来说是优选的。使用下述的标准方法测量的市售膨胀珍珠岩产品的中值粒度、蓝光亮度和吸油量表示在表1中。具有高于80的蓝光亮度的产品的最低中值粒度(d5。)是17.87微米(有时缩写为;即jum或者微米)。这些市售膨胀珍珠岩产品的最低吸油量是182重量％。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>Europerlita350E咖perlitaEspanola^S.A.18.1374231Europbrlita75EuroperlitaEspanola,S.A.15.9870218DicaliteTM416Grefco,Inc.12.0277185DicaliteTM426Grefco，Inc.23.9182183Dicalite476Grefco，Inc.49.9380'241CarcelFlo『ACecaS.A.53.0571316RandaliteW9WinkelmannMaterariaS.r.L33.9073226RandaIiteTMW12WinkelmannMaterariaS.r丄.42.3578220RandaIiteTMW19WinkelmannMaterariaS.r.L43.0473300RandaliteW24WinkelmannMaterariaS.r丄.45.2180320RandaliteW28WinkelmannMaterariaS.r,L.53.8177413RandaliteW32WinkelmannMaterariaS.r.L,63.4476339TopcoTM#54ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd5.4776200TopcoTM#51ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd34.2778285Topco#31ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd37,9675287Topco弁34ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd39.7478355Topco#36ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd44.3376411Topco#38ShowaChemicalIndustryCo.,Ltd45.5677374RokaHelpTM#419MitsuiMining&SmeltingCo"Ltd192977298RokaHelp#479MitsuiMining&SmeltingCo"Ltd39.4373281RokaHelp#4159MitsuiMining&SmeltingCo,Ltd47.5277344SM101SamsonCo.，Ltd.11.6075213SM201S咖sonCo.，Ltd17.8781357SM441SamsonCo.,Ltd37.03792卯SM501S咖sonCo.,Ltd52.2177355SM601SamsonCo.,Ltd56.6574350SM771SamsonCo.,Ltd60.0275438SM881SamsonCo.,Ltd62.1775440SM卯lSamsonCo.，Ltd62.9875433这里需要一种用于不同填料用途的微粉化珍珠岩产品，其具有细微的粒度、高的蓝光亮度和低吸油量。发明概述在一种示例性的实施方案中提供一种中值粒度小于11微米的微粉化珍珠岩填料产品。在替代实施方案中，提供中值粒度小于10.5微米、IO微米、8微米、6微米、4微米和2微米的微粉化珍珠岩填料产品。本发明还提供蓝光亮度大于80的微粉化珍珠岩填料产品，并且在替代实施方案中蓝光亮度大于82、84、86和88。还提供吸油量小于70重量％的本发明的微粉化珍珠岩填料产品，并且在替代实施方案中吸油量小于65重量％、60重量％、55重量％、50重量％和45重量％。还提供在低密度聚乙烯膜中抗粘连指数高于20%的本发明的微粉化珍珠岩填料产品，并且在替代实施方案中在低密度聚乙烯膜中抗粘连指数高于30%、40%、50%、60%、70%和75%。还提供在低密度聚乙烯膜中的雾度指数小于-5%的本发明的微粉化珍珠岩填料产品，并且在替代实施方案中在低密度聚乙烯膜中的雾度指数小于-10%、-15%和-200/0。还提供作为热固性塑料和热塑性材料的增强填料的本发明的微粉化珍珠岩填料产品。对于微粉化珍珠岩填料产品的某些实施方案，该产品的表面是硅烷化改性的。在某些实施方案中，所述的硅烷化增加了产品的疏水性。在替代实施方案中，所述的硅烷化增加了产品的亲水性。本发明另外一方面使用了一种制备微粉化珍珠岩填料产品的方法，该方法使用搅拌磨机设备。本发明仍然的另外一方面使用了一种制备微粉化珍珠岩填料产品的方法，该方法〗吏用喷射磨设备。本发明仍然的另外一方面使用了一种制备微粉化珍珠岩填料产品的方法，该方法<吏用J求磨才几i殳备。本发明仍然的另外一方面使用了一种制备微粉化珍珠岩填料产品的方法，该方法使用球磨机和空气分级器的组合。实施方式本发明提供了一种具有非常细的粒度的填料产品。本发明一种实施方案提供了一种具有非常细的粒度(例如小于11微米)的膨胀珍珠岩产品在另外一种实施方案中，所述的微粉化珍珠岩填料产品特征在于高蓝光亮度(例如大于80)和/或低吸油量(例如小于70重量％)。该微粉化珍珠岩填料产品有利的是具有非常细的粒度，低吸油量和高蓝光亮度，由此允许在抗粘连填料应用更大的用处。珍珠岩这里公开了微粉化珍珠岩填料产品以及制造方法和使用它的方法。该微粉化珍珠岩填料产品衍生自膨胀的天然玻璃、珍珠岩。所述的珍珠岩产品在多种过滤和功能填料应用中是有用的。硅质珍珠岩产品的复杂的多孔和蜂窝结构促进了它在过滤过程中物理捕集粒子的用处，并且当作为功能填料加入时同样改变了不同材料的性能。此处公开的微粉化珍珠岩产品衍生自珍珠岩矿石，其属于天然玻璃类。此处使用的术语"天然玻璃"具有常规含义并指的是天然玻璃，通常也被称作火山玻璃，其由快速冷却的硅质岩浆或者熔岩形成。大部分天然玻璃化学等价于流紋岩。化学等价于粗面岩，英安岩，安山石，安粗岩和玄武岩的天然玻璃是已知的，但是不常用。术语"黑曜石"通常用于黑暗的、大部分经常是黑色的、富含二氧化硅(即Sl02)的大块的天然玻璃。黑曜石玻璃可以根据它们的二氧化硅含量而分级为子种类，并且流紋岩的黑曜石(典型的含有大约73重量％的Si02)是最常用的(Berry等人，1983)。珍珠岩矿石是一种水合的天然玻璃，其典型的含有大约72-75%Si〇2、12-14%A1203、0.5-2%Fe2O3、3-5%Na20、4-5%K20、0.4-1.5。/。CaO(按重量计算)和低浓度的其它金属元素。珍珠岩矿石区别于其它天然玻璃之处在于更高含量(2-10重量％)的化学键合的水、玻璃质的珍珠似的光泽的存在和特有的同心或者弓形类似洋葱皮(即珍珠状的)裂缝。珍珠岩产品可以通过此处公开的方法来制备，其可以包括研磨、筛分和热膨胀。珍珠岩产品可以具有在商业上有价值的物理性能例如高孔隙率、低的堆积密度和化学惰性。根据珍珠岩矿石的质量和加工方法，膨胀珍珠岩产品可以用作助滤剂、轻质绝缘材料、填充材料、园艺和溶液培养介质以及化学载体。珍珠岩的加工可以包括矿石粉石f(压i争和研磨)，筛分，热膨"长，研磨，并将该膨胀材料空气粒析来满足最终产品规格要求和其它本领域已知的方法。例如，珍珠岩矿石被压碎、研磨并分离为预定的粒度范围(例如通过30目)，然后将该分离过的材料在870-1IO(TC温度在前置炉膛(cf,Neuschotz，1947;Zoradi，1952)中空气加热，在这里同时发生玻璃的软化和所含水的汽化，产生玻璃粒子快速膨胀来形成泡沫玻璃材料，该材料具有高达未膨胀矿石的20倍的总体积。然后将该膨胀珍珠岩分离来满足最终产品的尺寸规格。膨胀珍珠岩包括一个或多个小腔室，或者部分的小腔室，其中小腔室本质上是部分或完全被玻璃壁包围的空隙空间，通常在玻璃处于软化态时由气体膨胀而形成。在给定体积的玻璃中存在的充气的或空洞的小腔室产生比同样体积的实心玻璃更低的离心分离湿密度。如果小腔室是封闭的并且充有空气，则珍珠岩粒子可以在液体中漂浮。通过例如研磨来粉碎珍珠岩可以产生复杂的蜂窝结构，其保持了低湿密度特性并且同样提供了在过滤和功能填料应用中有用的特征。所述的膨胀珍珠岩产品可以用于多种过滤应用中。此处使用的术语"过滤"具有常规含义并指的是从在其中颗粒物质悬浮的流体中除去颗粒物质。一种示例性的过滤方法是一种包括使流体通过负载在隔膜(例如筛网、膜或者衬垫)上的助滤剂材料的步骤的方法。膨胀珍珠岩的复杂蜂窝结构对于在过滤加工中物理捕集粒子是特别有效的。珍珠岩产品可以在有时候被称作"预涂，，的步骤中被应用于隔膜来提高透明性和增加过滤过程的流速。珍珠岩产品还可以在经常被称作"主体加料，，的步骤中被直接加入到被过滤的流体中来减少在隔膜上的不期望的微粒的负载量，同时保持设计的液体流速。根据所涉及的具体分离，珍珠岩产品可以用在预涂、主体加料或者这二者中。珍珠岩产品，特别是表面被处理过的那些，还可以提供在过滤过程中的预选择性能，这可以进一步增强流体的透明性或纯净性。膨胀珍珠岩产品因此可以用来从溶液、流体和流体悬浮液中分离组分，特别是颗粒物质。例如，来自发酵加工的固体颗粒物质可以包括细胞，细胞碎片，蛋白质聚集体和其它组分，这些颗粒物质可以从剩余的溶液中分离，因此使所述溶液变澄清。对于助滤剂和填料应用，可以预选粒度。粒度效果来自于平均尺寸、最大尺寸和尺寸分布。对于中等渗透性的助滤剂而言，优选的填料平均尺寸是大约20-40,尺寸分布优选是3-150微米，并且最大尺寸优选是大约80-150微米。对于典型的无光(flat)乳胶涂料体系，填料优选的平均尺寸是大约20-30，尺寸分布优选是3-150微米，并且最大尺寸优选是大约80-150微米。对于典型的低光泽或半光泽乳胶涂料体系，填料优选的平均尺寸是大约14-18微米，尺寸分布优选是2-80微米，最大尺寸优选是大约60-80微米。本发明微粉化珍珠岩填料产品具有非常细的粒度、高蓝光亮度和低吸油量，由此允许更大的用处，特别是作为抗粘连填料产品。使用此处公开的方法，可以使用设计用于研磨常^见密度矿物的市售设备来研磨膨胀珍珠岩，由此制造本发明的微粉化珍珠岩填料产品。这样所制造的产品在许多应用中优于现有的产品，并且所述的制造方法是有经济吸引力的，因为获得高产率的期望产品。在一种实施方案中，提供一种中值粒度小于11微米的微粉化珍珠岩填料产品。在另外一种实施方案中，中值粒度小于5微米、例如小于4微米、小于3微米或者小于2微米。在另外一种实施方案中，所述的微粉化珍珠岩填料产品进一步的特征在于蓝光亮度大于80、大于82、大于83;或者在一种优选的实施方案中大于85。在另外一种优选的实施方案中，所述的微粉化珍珠岩填料产品吸油量小于70重量％、小于60重量％、小于55重量％、小于50重量％;或者在一种优选的实施方案中小于45重量％。A.制备微粉化珍珠岩填料产品的方法如上所述，微粉化珍珠岩填料产品具有确定的粒度和其它独特的物理性能。该微粉化珍珠岩填料产品可以通过几种方法来制备。一种优选的制备本发明微粉化珍珠岩填料产品的方法是在具有陶瓷衬里的搅拌磨机中进行研磨。在示例性的实施方案中使用市售材料作为原料。例如，研磨过的膨胀珍珠岩例如Harborlite2000是有用的原料。对于此处公开的实施方案而言，将所述的原料在具有陶覺衬里的市售搅拌磨机中进行研磨。例如使用小型50-SDG微粉化磨碎机(UnionProcess,Akron,Ohio)来精细研磨膨胀珍珠岩例如Harborlite2000。微粉化磨碎机通常指的是一般的"搅拌球磨机"。将待研磨的膨胀珍珠岩材料和研磨介质放置在一个固定的、带夹套的槽中。研磨介质是测量直径为3/8"的球形陶瓷介质。研磨槽用陶瓷作衬里来避免最终产品的颜色降解。然后将该膨胀珍珠岩材料和介质用高速旋转的带有臂的轴进行搅拌。这使得介质将剪切力和沖击力二者施加到所述材料上，产生了最佳的尺寸减小和分散。对参数例如轴转速、研磨槽加料量和研磨时间进行最优化来实现期望产品的不同的实施方案。50-SDG微粉化磨碎机典型的参数的实例包括轴转速119rpm、原料加料量45-65lbs、研磨时间5-20min。然后收集研磨卸料作为最终产品。其它替代制备本发明产品的方法包括通过喷射磨、球磨机和组合的球磨机与空气分级器进行研磨。所述的微粉化珍珠岩填料产品进一步在替代实施方案进行改性来增强其在具体应用中的性能。例如它的表面用蜡或者其它材料处理来提高它的物理性能。所述的微粉化珍珠岩填料产品还在某些实施方案中使用用于硅酸盐矿物的适当的方法通过硅烷化改性来赋予表面更大疏水或者亲水'h生(Moreland,1975;Sample,1981)。例如，将微粉化珍珠岩填料产品置于塑料容器中，并加入少量二曱基二氯硅烷(即SiCl2(CH3)2)或者六二甲基硅氮烷(即(CH3)3Si-NH-Si(CH3)3)到该容器。使在表面处的汽相反应进行24hr,产生更疏水的产品。例如，这样的产品在用于色谱法的组合物中应用，并且还和其它疏水材料相结合使用来提高机械性能(例如在涉及烃和油的应用中)，并且也用来提供塑料和其它聚合物的增强。类似的，将该微粉化珍珠岩填料产品进行反应来获得其它实施方案，例如，通过将其悬浮在含有10。/Q(w/v)氨丙基三乙氧基硅烷(即C9H23N03Si)的水溶液中，在7(TC回流3hr，过滤该混合物，并干燥剩余的固体来获得更亲水的产品。这样的产品在用于色语法的组合物中应用，例如，特别是与水性体系结合使用来提高机械性能，并允许进一步的对产品进行衍生，将在微粉化珍珠岩填料产品表面上的端羟基(即-OH)官能团转化为氨丙基基团(W-(CH2)3NH2)。亲水(例如硅烷化)改性的微粉化珍珠岩填料产品可以进一步的反应来结合有机化合物例如蛋白质；由此微粉化珍珠岩填料产品充当了固定有机化合物的载体。经过这样的改性，所述的产品具有了在应用例如亲合色谱法和生化净化中的用处。在某些实施方案中，将微粉化珍珠岩填料产品表面用适当的玻璃蚀刻剂进行蚀刻，所述蚀刻剂包括但不限于氢氟酸(即HF)，氟氬化铵(即NH4F.HF)或者氢氧化钠(即NaOH)。表面蚀刻可以提高随后的处理加工；例如，蚀刻可以提高端羟基基团的数目，该端羟基随后依次可以与不同的硅烷进行反应。以前已经描述了许多其它的属于玻璃表面的反应(Hermanson，1992)。但是，微粉化珍珠岩填料产品的衍生(其提供了特殊的性能)产生了具有提高的功效的产品。可以对上文阐述的本发明制造方法进行改变和变化而不脱离其主旨和范围。B.表征微粉化珍珠岩填料产品的方法1.粒度分布样品的粒度分布是根据投射过粒子流的激光束的光散射现象来测量的。通过光学探测器阵列来测量粒子散射的光的量和方向，然后用微机分析，计算在样品流中的粒子的尺寸分布。收集了在一个示例性的实施方案中在LeedsAndNorthr叩MicrotracX100激光粒度分析仪(LeedsAndNorthrup,NorthWales,宾夕法尼亚州)上所报告的数据。这个仪器可以测量0.12-704微米粒度范围的粒度分布。中值粒度(d5o)定义为50体积％小于所示粒度的粒度。在一种实施方案中的微粉化珍珠岩填料产品的中值粒度小于11微米(通常在10-11微米的范围)。在另外一种实施方案中，中值粒度小于IO微米(例如8-10微米)，并且在另外的实施方案中中值粒度小于8微米(例如5-8微米)、中值粒度小于5微米、中值粒度小于4微米、中值粒度小于3微米和中值粒度小于2微米(例如1-2微米)。常规珍珠岩产品中值粒度大于10微米。与常规产品相比，本发明是由降低的中值粒度的粒子组成。2.蓝光亮度优选的测量本发明样品蓝光亮度的方法是用色差(Spectro/plus)分光光度计(ColorAndAppearanceTechnology,Inc.,普林斯顿，新泽西州)上收集的亨特比例色度数据来计算的。氪填充的白炽灯用作光源。该仪器根据制造商的说明书使用高光黑色标准玻璃和在工厂校准过的白乳色标准玻璃进行校准。用样品填充具有机器加工的凹坑的塑料板，然后使用循环挤压动作将该塑料板用光滑表面板进行压缩。小心地除去该光滑表面板来确保一个平坦的、未损坏的表面。然后将该样品放置在仪器的样品孔下进行测量。所述的微粉化珍珠岩填料产品例如其蓝光亮度大于80(例如80-85);其蓝光亮度大于85(例如85-90),或者其蓝光亮度大于90(例如90-91)。3.吸油量本发明样品的吸油量能力以重量为基础进行测量。将5或者10g的样品放置在300ml陶瓷勺皿中。然后从50ml玻璃滴管中以l滴/秒的速度将亚麻子油加入到样品中。在油加入过程中，使用抹刀搅拌该混合物，目的是每一滴油落到样品的干位置上。随着油的吸收进行，糊块变大，此时应当降低油加入速度。当整个干样品变湿和粘在一起时，吸油达到终点。然后记录所用的油的体积并可以因此计算重量百分比的吸油量吸油量(重量％)=(所用油体积(ml)x油比重)/(样品重量(g))x100所述微粉化珍珠岩填料产品优选的吸油量小于70重量％(通常为65-70重量％),更优选吸油量小于65重量％(通常为60-65重量％),还更优选吸油量小于60重量％(通常为55-60重量％),还更优选吸油量小于55重量％(通常为50-55重量％),还更优选吸油量小于50重量％(通常为45-50重量％)，并且还更优选吸油量小于45重量％(通常为40-45重量％)。与常规珍珠岩产品的吸油量(其典型的是大于180重量％)相比，所述的微粉化珍珠岩填料产品具有明显更低的吸油量。4.在低密度聚乙烯〖LDPE)膜中的抗粘连性能测试a./^7577^rzW-A/M潔合将几种产品用在PlastiScience，LLCLeistritz40-mm双螺杆挤出机上来进行比较。方案是首先制备7种母炼胶化合物，七种二氧化硅抗粘连剂的每个的加料量是20重量％。对于这些LDPE材料，如工艺过程卡所示，目标供料速度是大约80lbs/小时，其示于加工部分。对每个混合料取5-15lbs的样品。全部都是在双螺杆的最后部分利用真空进行加工的。接下来对于总共15个配料，将这些母炼胶的每一个进行再配合来制备在LDPE膜中每种抗粘连料的三种含量。所述配合是通过将每种母炼胶和LDPE粒料在塑料容器以20lb的批次预共混而完成的，并使用K-tron定体积进料机将该产物供给到双螺杆的主进料口。制备表II所示的配料，以便配合500、1500和2000ppm的每种抗粘连材料来用于吹膜制备和性能。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>每种母炼胶的灰分含量是通过在80(TC的聚合物高温分解来测试的，并测量残留的灰分来计算实际存在的抗粘连剂的百分比。这个数据也表示在下面的部分中。例如，因为在一些母炼胶中实际的灰分低于或高于理论值，因此加入计算所需的母炼胶来获得在最终配料中的适当量的抗粘连剂，以补偿母炼胶实际的抗粘连的低浓度或高浓度的须'J试偏移。汰将混合料和基础树脂PetrotheneNA0345-013在3/4英寸挤出机上氺出，该挤出机装备有压缩比2.5-1.0计量螺杆，和2.50英寸直径的底部供料吹膜冲模。考虑到每种树脂可获得的有限的量，所以使用小的冲模。基础树脂作为对照使用，并标记为30160-0。表3和4所示的挤出条件保持不变表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>在用基础树脂清除设备之后，将每种混合料挤出20min来清除前面的混合料，并挤出另外的10min来收集膜样品。存在的增滑添加剂具有非常慢速的渗出，产生差的缠绕性能。除了辊子1和12之外，全部的膜样品在刚刚挤出之后具有非常高粘连性，但是如后面所示，诱导粘连证实了期望的基于抗粘连剂加料量的效果。除非另有指示，否则全部膜样品都是调理最少24小时，切割并在23。C和50%RH测试。测试每个待测试张力、粘连性和光学性能的样品的厚度。ASTMD33546x6英寸双膜样品是通过相互分离首先切割的正方形来制备的，并使一个接地铜管通过膜表面来预防静电。然后将双膜(内对内)堆叠在工程膜纸张之间，并放置于抛光铝板上的5个标本和5个样品(总共25对)的装置中，然后放置在空气驱动的HotPack环境炉中24小时，该炉子保持在40+-1.5°(3和最大lpsi的负荷。调理后，进行ASTMD3355-74方法B的粘连测试，并将膜与膜之间的粘接性表述为以克为单位的粘连负荷，其导致了具有16平方英寸(4x4英寸)接触面积的双层膜的分离。该负荷是在装备有1牛顿(2.21b)校准的负荷室的Q测试25负荷架上测量的，并记录以克为单位的平均(超过0.2-0.5英寸的横梁行程)负荷，使用每分钟5.08英寸的横梁行程。//.^伊'/i^，雾度(ASTMD1003)，黄度指数(ASTME313)和光泽度(ASTMD2457)雾度和黄度指数是在HunterLabColorQuestXE仪器上测量的，记录每个混合料的5个样品的平均值。45。入射光束的光泽度是用BYK-GardnerMicro-Gloss45仪器在平折吹塑薄膜内表面上测量的。///在#财，ASTMD882该测试是在0.5英寸的"横向'，(TD)和"纵向"(MD)方向切割的膜带上进行的，每个ASTM标准使用Q测试25机器，该机器装备有校准的100牛顿(22.51b)负荷室，和平表面膜夹子。记录每个材料和方向的5个样品的平均值，并以极限强度和屈服强度来给出。因为该机器没有装备膜高伸长变形测定计，所以以横梁行程来表示伸长率。测试速度是每分钟20英寸。IV.^为V,试，ASTMD5630该测试是在挤出前的粒状样品和吹膜挤出后的膜样品上进行的。通过将膜折叠成1英寸x1英寸矩形的多层来预老化，将几个样品放在具有12个凹坑的杯状焙盘中，在每个膜样品上放置100g砝码保持平坦，并且空气循环炉中120。C放置10min来将所述的层熔合在一起。一旦熔融，将每个矩形切割成几块，并用作灰分测试的样品，以使得至少5-7g膜样品被用于每个ASTMD5630的微波快速灰化测试。使用800°C炉温至少持续20分钟来热分解样品。V.熔体指数，ASTMD1238该测试是在挤出前的混合料的粒状样品上使用Dynisco聚合物测试熔体指数计来进行的，每个ASTMD1238标准使用190°C温度和2.16kg负荷。记录每个材料的两个样品的平均值，并报告标准偏差和方差系数。5.尼龙增强性能测试oc.配料选择尼龙作为聚合物来评价微粉化珍珠岩填料产品用于热塑性塑料的原因是因为尼龙使用相对高值的填料并具有低的熔体粘度，这使得它更适于渗透和润湿测试产品。由于其明显更^f氐的加工温度，因此本研究中选才奪DSM的AkulonF-236-D级别的尼龙(PA6)。选择用于尼龙的最常用的硅烷Y-氨丙基三乙氧基硅烷作为硅烷改性剂。用于测试填料的加入量的选择取决于两个因素在某些情况中可得到的少量的样品和吸油量值。这些量在20-30重量％(10-20体积％)间变化。评估全部的用适于尼龙的硅烷偶联剂(氨基-硅烷)表面处理或者未表面处理的测试填料。硅烷用量基于硅烷的覆盖能力和填料比表面积，并且在0.4-4重量％间变化。当使用硅烷时，包覆是通过称为"原位，，方法(即在混合自身过程中)来进行。这种方法足以表现出硅烷是否有效，但是通常不是最有效的填料处理方式。它还在配料中引入了痕量的醇，这不总是期望的。硅烷包覆是用预干燥的填料进行的。b.配合和测试作为通常的尼龙配合，将全部的材料进行预干燥。在这里测试填料包覆有硅烷，这通过在与填料粉末混合之前，将聚合物颗粒用硅烷润湿来实现。然后在混合器中进行任何的包覆。所述配合是使用Beetol双螺杆混合器来进行的。将聚合物颗粒和填料粉末预混并从单个料斗中加料。将熔体以双股挤出，将其水浴冷却，然后切粒。在干燥后，使用标准的注;溪机将粒料注射成型为适当的测试片。在测试前将所模塑的样品在室温条件平衡一周。然后测量机械性能例如模量、拉伸强度、冲击强度。C.微粉化珍珠岩填料产品的使用方法此处定义的不同实施方案的微粉化珍珠岩填料产品是以类似于现有的塑料膜应用中的抗粘连填料产品的方式使用。某些应用从使用已经被改性或衍生(例如通过酸或者络合剂滤去、通过蚀刻、通过硅烷化、或者通过将有机分子偶合到硅烷化的官能团上来改性或衍生)的微粉化珍珠岩填料产品中获得了另外的益处。本发明的微粉化珍珠岩填料产品可以主要用作功能填料，并更特别的作为抗粘连填料或者增强填料。功能填料典型的被加入(即"配合，，)到其它物质中来制造通常可以被称作"被填充的"材料混合物。该配合的手段通常将一种或多种特殊的功能性赋予到被填充的材料。这些功能性经常本质上是物理性能，并且可以包括不同的机械或者光学效果。有时候赋予化学功能，并且这还可以改变电气性能。当将其配合到填充材料中来将该改进的珍珠岩产品的功能赋予到该填充材料时，所述的微粉化珍珠岩填料产品是有效的。加入微粉化珍珠岩填料产品来制备填充材料的最常用的方法是将其以赋予期望程度的性能所需的浓度共混到混合物中。例如为了增强尼龙，该微粉化珍珠岩填料产品可以加入控温的双螺杆挤出机(该挤出机中加入有未被填充的尼龙)中并进行熔融。将微粉化珍珠岩填料产品通过料斗加料到挤出机并均匀共混到尼龙中。该混合物从挤出机中出来并冷却。然后，例如，该混合物可以进一步加压模塑或者注射成型成为有用的形状，并且与未被填充的尼龙相比，该填充尼龙的模塑件被适当的增强了。其它填料应用的实例包括将微粉化珍珠岩填料产品配料用作油漆和涂料的消光剂或者提高可擦洗性能的助剂；作为聚合物例如聚乙烯或者聚丙烯膜的抗粘连剂；作为纸张的功能填料，包括作为助滤剂(drainageaid)和造纸中的胶粘物抑制剂；作为塑料(包括尼龙、聚丙烯、盼醛塑料和刹车垫)制造增强剂；和作为粘合剂、密封剂和填缝混合料的填料。所述的微粉化珍珠岩填料产品在研磨、抛光、磨光或者去污配料中同样是有用的，其中它可以赋予研磨性能。此外，所述的微粉化珍珠岩填料产品在陶瓷和陶瓷混合物，包括瓦片、沥青、混凝土、灰泥、石膏、建筑灰泥、水泥浆和集料中，特别是降低这些材料的密度中是有用的。微粉化珍珠岩填料产品可以应用于其它建筑产品，包括木板屋面或者屋顶薄钢板，建筑壁板，地板，或者具有类似作用的隔音砖。前述的申请描述了此处公开的微粉化珍珠岩填料产品的效用，但是该微粉化珍珠岩填料产品许多的其它应用同样可以想到。实施例本发明的微粉化珍珠岩填料产品和它们的制备方法在下面实施例中进行描述，其目的是为了说明而非限制。通过LeedsAndNorthmpMicrotracXI00激光粒度分析4义(LeedsAndNorthrup,NorthWales,宾夕法尼亚州)收集粒度数据。实施例l-5是使用小型陶瓷衬里的50-SDGAttritor搅拌磨机通过联合加工来制备的。使用一种市售膨胀珍珠岩产品Harborlite2000作为原料。该原料具有21lum(dK0-112jum(d9。)的粒度分布(PSD)。研磨测试以研磨时间为5-20min间歇模式进行的。然后收集研磨过的产品作为微粉化珍珠岩填料产品。实施例6和7是通过使用实验室规模的AlpineTM50ATP分级器对实施例1进行分级而制备的。分级测试是在轮速为6000rpm-22000rpm和空气流压力为8.0-15.0毫巴的分级器中进行的。然后收集细微部分作为微粉化珍珠岩填料产品。测量粒度分布、蓝光亮度和吸油量的测试是根据上述方法进行的。微粉化珍珠岩填料产品的结果表示在表5中。这些实施例的微粉化珍珠岩填料产品的中值粒度小于IO微米，蓝光亮度大于80,并且吸油量小于70重量％。表5实施例原料d50(—蓝先亮度吸油量(重量D实施例lHarborme^20002.9086.6745实施例2Harborlite20003,9586,3449实施例3Harborlite20005.1985.3751实施例4Harborlite20006.8184.9256实施例5Harborlite20009.6884.6358实施例6Harborlite20001.0590.1763实施例7Harborlite20001.6087,7065A.在低密度聚乙烯(LDPE)膜中的抗粘连性能评价在低密度聚乙烯(LDPE)配料中的实施例1-5的抗粘连性能和膜性能。还评价了作为对比的两种市售的矿物抗粘连产品基于熔剂煅烧石圭藻土的CeliteSuperFloss(CeliteCorporation,Lompoc,加利福尼亚)和基于霞石正长岩的MinblocHC1400(UniminCorporation,NewCanaan,康涅狄格)。制备含有这两种市售样品的膜并在单独一组的样品中测试。如表6所示，随着抗粘连填料浓度从200ppm增加到2300ppm,粘连力降低。这反映了该抗粘连填料降低膜表面之间的粘合力的有效性。实施例5表明在31.0g的1500ppm的粘连具有最有效的抗粘连效率。其余的样品表现出大约相同的抗粘连性能，因为其结果相互之间是接近的。为了对比所述的微粉化珍珠岩填料产品和市售产品的抗粘连性能，使用如下所定义的抗粘连指数来消除在这两个分别测试的测试组中未填充的对照膜的差异抗粘连指数(百分比)=(未填充的对照物粘连-填充样品的粘连)/(未填充的对照物粘连)x100更高的抗粘连指数表示了抗粘连填料产品的更高的抗粘连效率。基于该抗粘连指数，与基于霞石正长岩MinblocHC1400产品相比，实施例1-5全部都表现出更低的粘连。实施例4的粘连性能类似于基于硅藻土的SuperFloss产品。实施例5优于SuperFloss并且在全部的产品中抗粘连性最佳。表6实施例测量的填料粘连抗粘连指数加料量(卯m)(g)C%)对照l(未填充)0121.70实施例l32472.540实施例l82472.141实施例l202162.049实施例2514100.0IS实施例295777,336实施例2183462.049实施例320491,425实施例337483.731实施例3136461.150实施例434494.822实施例488477.237实施例4228452.957实施例591458.452实施例5158431.075对照2(未填充的)0100.60MinWocHC函60078.822MinblocHC140070091.79MinblocHC1400182058.842SuperFloss65071.329SuperFloss85068.532SuperFloss簡44.756表7列出了用本发明的微粉化珍珠岩填料产品填充的膜的光学性通常当填料被加入到透明膜中时，该膜将变混浊或者该膜的雾度将增加。最佳的表现是实施例2，其在514和957ppm的加料量具有低于未填充的对照物的雾度。这个样品的雾度仅仅轻微增加到与1800ppm加料量的对照物相同的程度。实施例1和5与在全部加料量的对照物具有几乎相同的雾度。实施例3和4表现出与低加料量的未填充对照物类似的雾度，但是在更高的填料加料水平，该雾度增加到6%以上。与抗粘连指数类似，使用如下所定义的雾度指数和光泽度指数来消除在这分别测试的不同的测试组中未填充的对照膜的差异雾度指数(百分比)=(填充样品的雾度-未填充的对照物的雾度)/(未填充的对照物的雾度)x100光泽度指数(百分比)K填充样品的光泽度-未填充的对照物的光泽度)/(未填无的对照物的光泽度)X100越低的雾度指数代表了抗粘连填料产品越低的雾度。越高的光泽度指数代表了抗粘连填料产品越高的光泽度。与市售抗粘连填料产品相比，实施例2的雾度类似于基于霞石正长岩的MinblocHC1400产品的雾度，但是低于基于硅藻土的S叩erFloss产品的雾度。实施例1和5同样表现出在更高的加料量比SuperFloss产品更低的雾度。除了在344ppm加料量的实施例4和在1820ppm加料量的MinblocHC1400之外，全部的抗粘连填料产品对于膜光泽度没有显著的影响。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>表8表示了用本发明的微粉化珍珠岩填料产品填充的膜在纵向(MD)和横向(TD)的拉伸强度。全部的TD的大部分抗粘连填料产品不具有不利的影响，除了实施例5之外，其在1584ppm的TD拉伸强度降低，大于实验误差，到了1710psi。其余的全部是中性的，在实验误差内并在所研究的抗粘连范围内。在MD方向上，所研究的全部的抗粘连的张力全部降低了。只有实施例3表现出比其它实施例明显较少的较低，并相比于其它的实施例(其远低于2000psi)具有2135psi的膜拉伸强度。与抗粘连指数类似，使用如下所定义的拉伸强度指数来消除在这分别测试的不同的测试组中未填充的对照膜的差异拉伸强度指数(百分比)=(填充样品的拉伸强度-未填充的对照物的拉伸强度)/(未填充的对照物的拉伸强度)x100越高的拉伸强度指数代表了微粉化珍珠岩抗粘连填料产品的越高的拉伸强度。市售的基于霞石正长岩的MinblocHC1400产品和基于硅藻土的S叩erFloss产品的抗粘连填料产品全部都对于MD方向上的拉伸强度具有有利影响。实施例2是唯一的在全部的加料量上对于TD方向的拉伸强度具有有利影响的产品。除了1820ppm的MinblocHC1400之外，观察到市售产品在TD方向上全部降低了。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表9表示了所述的微粉化珍珠岩填料产品对最终配料的黄度指数<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>(YI)和熔体指数的影响。YI是一种仪器测量的颜色，许多LDPE制造商用其来说明表现出白度或者黄度少的好质量产品。全部样品的结果表现出远低于O的YI,其位于颜色光谱的蓝光一侧。当微粉化珍珠岩填料产品含量增加时，全部配料的颜色从全部配料的未填充的对照物-5.6降低。熔体指数衡量树脂易流动性。全部实施例的熔体指数在实验误差中基本相同。这表明高达2000ppm的加料量对于用熔体指数所衡量的熔体粘度没有影响。表9实施例测量的填料黄度指数熔体指数_力口料量(ppm)_____B.作为热塑性塑料增强填料的性能评估在尼龙配料中的作为热塑性塑料增强填料的实施例7的性能。使用两种标准的市售尼龙填料产品煅烧粘土Polarite102A(Imerys,法国巴黎)和3皮璃珠SpheriglassCP03(PottersIndustriesInc.,ValleyForge,宾夕法尼亚)作为对照。Polarite102A是由制造商使用氨基硅烷偶联剂进行预处理过的(用量不详)。这两种填料以35重量％使用。因为密度差异，因此体积百分比加料量比所建议的重量百分比加料量更接近。这些产品的物理性能列于表10中。实施例7最初的预定加料量是35重量％,但是由于样品的量不足而将其降低到30重量％。<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>表10物理性妙f]匕Polarite102A(煅烧粘土)SpheriglassCP03(玻璃珠)实施例7表面积(m2/g)8.5平均粒度(微米)2比重2.6吸油量未获得硬度(Moh)4折射率1.6含水量(％)<0.5<110-202.5未获得未获得1.5<0.5%622.2-2.4474-51.5〉4%表11表示了一种颜色的定性描述。硅烷处理对颜色仅具少的影响表11__SpheriglassCP03(玻璃珠)黑色，但相当的半透明Polarite102A(煅烧粘土)黑色，但是不是非常半透明实施例7乳状，不是非常半透明根据注射成型样品的重量进行大致的评价，使用未填充的尼龙作为标准(比重=1.13)。结果列于表12中。表12口口密度(g/cm3)未填充的PA1.13SpheriglassCP03(玻璃珠，35公称重量％)1.43Polarite102A(煅烧粘土，35公称重量％)1.40实施例7(30公称重量％)1.31粉末填料倾向于在供料斗中分离，并且一些填料经常保留在壁上。当少量配合时，这可导致比预期更低的填料含量。通过灰分测试检测一些混合料来确认实际的加料量。例如，与公称的35重量％相比，Polarite102A(煅烧粘土)的实际加料量是32.2重量％。这表明实际的加料量与公称加料量是一致的。表13表示了产品机械性能的测试结果。对照物的测试结果符合公布的数据。如同所预期的一样，玻璃珠和煅烧粘土二者都显著的提高了模量，并且由于玻璃珠的更大的粒度，所以它们产生了比煅烧粘土更低的张力和冲击强度。实施例7分别表示了模量和强度的量。显然对硅烷产生了明显的响应，这提高了拉伸强度和冲击强度二者。模量同样是一种关键的性能，并且所达到的程度通常比粘土稍小(假如加料量是正确的，则粘土处于稍微高一些的填料量)。沖击强度通常是一种非常重要性能并且获得高的沖击强度是非常有价值的。表13<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>还评价了实施例7在尼龙66中的性能(表14)。其是在添加或不添加珪烷的30%填料量进行测试的。任意选择0.6%和1.0%两种硅烷用量。实施例7对硅烷产生了明显的响应，并且硅烷的加入提高了机械性能。根据1%的结果来判断，0.6%添加量的硅烷显然是足够的。表14<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>D.出版物下面提及的出版物、专利和公开的专利说明书的公开内容据此以其全部引入到本公开中作为参考。美国才才泮+测i式十办会(AmericanSocietyforTestingandMaterials),ASTM标准编号(designation)D882(2002)，&a"<i"^/A/"/zot//or美国材料测试协会，ASTM标准编号D1003-00(2000),Sto"6/aW7>W美国材料测试协会，ASTM标准编号D1238-00(2001),Me/7zot//orA/e//F/譜ia/Mo/77e，o/7/tw/to5^觀.o/尸/a加総n美国材料测试协会，ASTM标准编号D2457-97(1997),Sm"daWT"eW美国材料测试协会，ASTM标准编号D3354-96(1996)，Sm^/aW美国材料测试协会，ASTM标准编号D5630-01(2001)，S似"&^/Me/70(iybr^s/zCow/e;^T72erwo//"s"cyDocwmewfiVwwZ>er。美国材料测试协会，ASTM标准编号E313-00(2000),Stom/a^/尸mc"ce/orCa/cw/a/7wg7e〃o丽e^附〃ewe^/"力ces女歸Bear,J.(1988),DynamicsofFluidsinPorousMedia(纽约DoverPublications,Inc.),第161-176页。Berry,L.G.等人(1983),Mineralogy(第二版)(纽约:FreemanandCo.);第540-542页。Breese,R.O.Y.禾口Barker,J.M.(1994)，inIndustrialMineralsandRocks(Littleton,科罗4立多州SocietyforMining，Metallurgy,andExploration,Inc.),第735-749页。Cain,CW.Jr.(1984)，inEncyclopediaofChemicalProcessingandDesign(纽约MarcelDekker),第348-372页。Carman,P.(1937),Trans.InstitutionofChem.Engz,第150-166页。Kadey，FX.Jr.(1983),inIndustrialMineralsandRocks(Littleton,牙+罗4立多州SocietyforMining,Metallurgy,andExploration,Inc.),第677-708页。Heertjes,P.等人(1949)，Recueil,第68巻第361-383页。Heertjes，P.等人(1966),inSolid-LiquidSeparation(伦敦HerMajesty'sStationeryOffice),第37-43页。Hermanson,G.T.等人(1992),ImmobilizedAffinityLigandTechniques(SanDiego:AcademicPressInc.)。Keifer,J.(1991),BrauweltInternational,IV/1991,第300-309页。LeedsandNorthrup(1993,NorthWales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