专利名称：一种新型活性炭功能陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种新型功能材料与复合材料领域，具体涉及一种活性炭功能陶瓷复合材料 的制备方法。
背景技术：
活性炭作为一种孔隙发达的炭质材料，已经广泛用于分离，精制，催化剂，试剂回收及 其他，特别是在公害治理方面正得到广泛的应用。但是随着人们对活性炭的需求，质量要求 的不断提高，活性炭也显现出诸多的缺点，例如强度低，大多产品为粉状、粒状，使用寿命 短，回收再生使用费用高等，严重制约了活性炭的发展，成为业界的焦点。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型活性炭功能陶瓷及其制备方法，该方法着手于活性炭与多 孔陶瓷的复合， 一方面，可在一定程度上克服活性炭形状松散，强度低，回收困难等缺点， 另一方面，又为陶瓷领域新增了一种具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料，并且可以加工成 各种复杂形状，易于再生使用；制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，适合大规模工业 化生产。
本发明的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述陶瓷的原料为按照质量百分数多 孔陶瓷50 99%;炭原料1 50%;活化剂0~10%。
本发明的采用多孔陶瓷为载体，经过浸渍炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步骤 制备一种新型活性炭功能陶瓷。
本发明的效益和优越性在于本发明以煤沥青或酚醛树脂作为活性炭的炭源，充分利用 多孔陶瓷的吸附性及酚醛树脂或加热后煤沥青熔液的流动性，以多孔陶瓷作为载体，将活性 炭牢固而均匀地固定在多孔陶瓷孔洞的内表面上，实现活性炭与多孔陶瓷的完美结合，解决 了活性炭强度低、使用寿命短、回收困难等缺点，广泛适用于水与空气的净化处理，并且可 以加工成各种复杂形状，易于再生使用；制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，适合大 规模工业化生产，并为陶瓷领域新增了一种具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料。
具体实施例方式
按照质量百分数多孔陶瓷50~99%;炭原料1 50%;活化剂0 10%。 所述的多孔陶瓷为各种多孔陶瓷，根据需要选用任何一种材质与形状的多孔陶瓷，如可
以选用硅藻土质、粘土质、堇青石质、莫来石质、碳化硅、二氧化锆或刚玉质等中的一种或几种。
炭原料为煤沥青或酚醛树脂。
活化剂为制备活性炭的常用活化剂，如可以采用KOH、 ZnCl2或磷酸中的一种。 具体制备步骤为
(1) 浸渍将预先清洗并烘干后的多孔陶瓷载体，投入煤沥青的热熔液或酚醛树脂熔液 中，通过控制浸渍时间l~6h，控制吸附量；
(2) 固化:将浸漬后的多孔陶瓷捞出，放入干燥箱中，干燥温度为120 180'C，保温l~48h， 使吸附其上的煤沥青或酚醛树脂完全固化；
(3) 炭化将固化处理后的多孔陶瓷埋入预先配制好的气氛保护沙中，放入窑炉，在还 原保护气氛及适当的热处理条件(热处理条件以30~200'C/h的升温速率升至700 850'C，保温时间0.5 24h)下进行炭化处理；
(4) 活化将炭化后的多孔陶瓷用活化剂溶液浸泡后，埋入预先配制好的气氛保护砂中， 放入窑炉，在还原保护气氛及适当的热处理条件(热处理条件以30~300°C/h的升 温速率升至700 950'C,保温时间0,5 2h)下进行活化处理；或者，将炭化后的 多孔陶瓷直接采用水蒸气活化；
(5) 漂洗将活化过的多孔陶瓷先用质量分数10%稀酸或稀碱溶液清洗，再用蒸馏水充 分洗涤至pH值为中性，即可得所述的新型活性炭功能陶瓷。
所述炭化步骤与活化步骤中使用的气氛保护用砂为用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的任 何一种原料与干燥河砂按1 : 1的比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成。
所述活化步骤中所述活化步骤中活化剂溶液的质量浓度为1 100%;所述漂洗步骤的稀 酸溶液采用浓度为1 10%的稀盐酸溶液；所述漂洗步骤的稀碱溶液采用质量浓度为1~10
X的KOH溶液。
下面结合具体实施例对本发明内容进行具体说明，但是本发明不仅限于此 实施例1:
利用硅藻土，粘土，煤沥青和KOH为原料制备活性炭多功能陶瓷。其原料配方如下 100目未煅烧硅藻土50%， 200目煅烧硅藻土45%,粘土5%。以煤沥青为炭源，KOH为活 化剂。 制备步骤
l.制备硅藻土质多孔陶瓷载体
a. 原料预处理将粘土研碎，过200目筛。
b. 配料研磨按上述配料比例称量各种原料，研磨混合均匀，加适量水调配成适用于各
种成型工艺所需的粉料、泥料或泥浆。
c. 采用可塑法成型、模具干压成型或注浆成型等方法制作出各种形状的坯体。
d. 将坯体烘干后，置高温电阻炉中以2oo'c/h的升温速率升至90(n:保温3o分钟，随炉 冷却后即可值得硅藻土质多孔陶瓷载体。
以上硅藻土质多孔陶瓷载体也可以直接用市售的硅藻土质多孔陶瓷载体。
2.制备活性炭功能陶瓷材料
(1) 在电炉上用铁锅将煤沥青熔化呈稀液状，小心将硅藻土多孔陶瓷载体放入，浸渍0.5h。
(2) 固化放入恒温干燥箱，以40'C/h的升温速率升至16(TC保温20小时。
(3) 炭化处理将固化后的多孔陶瓷用气氛保护沙(石墨河沙为i:i)填埋，放入窑炉中
进行炭化处理，升温速率35'C/h,在800'C处保温24小时。
(4) 活化将炭化处理后的多孔陶瓷用KOH饱和溶液浸泡3 4h。再用气氛保护沙(石墨 河沙为1 : 1)填埋，放入窑炉中进行活化处理，升温速率35'C/h，在800'C处保温lh。
(5) 将取出的多孔陶瓷先用质量分数为10%的稀盐酸溶液清洗，再用蒸馏水充分洗涤至pH 值为中性，烘干后即可得硅藻土质活性炭多功能陶瓷。
性能多孔陶瓷气孔率50.35%，体积密度为1.06g/cm3，经过固化、炭化、活化制得的 活性炭多孔陶瓷，其比表面积从11.651112/8提高到了 48.321112/8，经测算活性炭的比表面积约 为1000m2/g。
实施例2
利用市售堇青石蜂窝状多孔陶瓷做载体，以酚醛树脂为炭源，ZnCl2为活化剂制备活性炭 多功能陶瓷。
制备步骤
a. 堇青石多孔陶瓷洗净烘干备用。
b. 将多孔陶瓷载体浸入盛有酚醛树脂的容器中，静置30分钟后捞出、沥干。
c. 固化放入恒温干燥箱中以4'C/min升温速率升至180'C保温80min。
d. 炭化将固化后的多孔陶瓷用气氛保护沙(石墨河沙为1 : 1)填埋，放入窑炉中， 以2'C/min升温速率升至800'C保温60min。
e. 活化将炭化处理后的多孔陶瓷用ZnCl2饱和溶液浸泡3小时。再用气氛保护沙(石 墨河沙为1:1)填埋，放入窑炉中以4'C/min升温速率升至830'C保温90min。
f. 将取出的多孔陶瓷分别用质量分数为10%的盐酸溶液清洗，再用蒸馏水充分洗涤至 pH值为中性，烘干后即可得堇青石质活性炭多功能陶瓷。
性能比表面积为138.7m2/g,孔容为0.103cm3/g，孔径为30.029nm。 实施例3
利用市售二氧化锆蜂窝状多孔陶瓷做载体，以酚醛树脂为炭源，磷酸为活化剂制备活性 炭多功能陶瓷。 制备步骤
a. 二氧化锆多孔陶瓷洗净烘干备用。
b. 将多孔陶瓷载体浸入盛有酚醛树脂的容器中，静置30分钟后捞出、沥干。
c. 固化放入恒温干燥箱中以4'C/min升温速率升至150'C保温60min。
d. 炭化将固化后的多孔陶瓷用气氛保护沙(石墨河沙为l : l)填埋，放入窑炉中，
以3°C/min升温速率升至80(TC保温60min。
e. 活化将炭化处理后的多孔陶瓷用质量分数为40%的磷酸溶液浸泡3小时。再用气 氛保护沙(石墨河沙为1 : l)填埋，放入窑炉中以4'C/min升温速率升至850'C保温90min。
f. 将取出的多孔陶瓷分别用质量分数为10X的KOH溶液清洗，再用蒸馏水充分洗涤至 pH值为中性，烘干后即可得堇青石质活性炭多功能陶瓷。
性能比表面积为170.6m2/g，孔容为0.215cm3/g，孔径为1.9798nm。 实施例4
利用市售莫来石质多孔陶瓷做载体，以煤沥青为炭源，ZnCl2为活化剂制备活性炭多功能 陶瓷。
制备步骤
a. 莫来石质多孔陶瓷洗净烘干备用。
b. 将多孔陶瓷载体浸入盛有煤沥青的容器中，静置60分钟后捞出、沥干。
c. 固化放入恒温干燥箱中以4C/min升温速率升至180'C保温60min。
d. 炭化将固化后的多孔陶瓷用气氛保护沙(石墨河沙为3 : 2)填埋，放入窑炉中， 以3'C/min升温速率升至850'C保温60min。
e. 活化将炭化处理后的多孔陶瓷用质量分数为30X的ZnCl2溶液浸泡3小时。再用气 氛保护沙(石墨河沙为3 : 2)填埋，放入窑炉中以4'C/min升温速率升至800'C保温90min。
f. 将取出的多孔陶瓷分别用质量分数为10%的盐酸溶液清洗，再用蒸馏水充分洗涤至 pH值为中性，即可得堇青石质活性炭多功能陶瓷。
性能比表面积为278.3m2/g，孔容为0.303cm3/g，孔径为3.0291nm。
权利要求
1.一种新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述陶瓷的原料为按照质量百分数多孔陶瓷50～99％；炭原料1～50％；活化剂0～10％。
2. 根据权利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的多孔陶瓷为各种多孔 陶瓷，根据需要选用任何一种材质与形状的多孔陶瓷。
3. 根据权利要求2所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的多孔陶瓷为硅藻土质、 粘土质、堇青石质、莫来石质、碳化硅、二氧化锆或刚玉质中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的炭原料为煤沥青或酚 醛树脂。
5. 根据权利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的活化剂为制备活性炭 的常用活化剂。
6. 根据权利要求5所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的活化剂为KOH、 ZnCl2 或磷酸中的一种。
7. —种如权利要求l、 2、 3、 4、 5或6所述的新型活性炭功能陶瓷的制备方法，其特征在 于采用多孔陶瓷为载体，经过浸渍炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步骤制备 一种新型活性炭功能陶瓷。
8. 如权利要求7所述的新型活性炭功能陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为(1) 浸渍将预先清洗并烘干后的多孔陶瓷载体，投入煤沥青的热熔液或酚醛树脂溶液 中，通过控制浸渍时间，浸渍时间l 6h，控制吸附量；(2) 固化:将浸漬后的多孔陶瓷捞出,放入干燥箱中，干燥温度为120 180'C，保温l~48h, 使吸附其上的煤沥青或酚醛树脂完全固化；(3) 炭化将固化处理后的多孔陶瓷埋入预先配制好的气氛保护沙中，放入窑炉，在还 原保护气氛及适当的热处理条件下进行炭化处理，所述热处理条件为以30 200'C /h的升温速率升至700~850°C,保温时间0.5 24h;(4) 活化将炭化后的多孔陶瓷用活化剂溶液浸泡后，埋入预先配制好的气氛保护砂中， 放入窑炉，在还原保护气氛及适当的热处理条件下进行活化处理；或者，将炭化后 的多孔陶瓷直接采用水蒸气活化；所述热处理条件为以30~200'C/h的升温速率升 至700~850°C，保温时间0.5 24h;(5) 漂洗与干燥将活化过的多孔陶瓷先用浓度为按质量分数10%稀酸或稀碱溶液清 洗，再用蒸馏水充分洗涤至pH值为中性后烘干，即可得所述的新型活性炭功能陶 瓷。
9. 根据权利要求8所述的新型活性炭功能陶瓷的制备方法，其特征在于所述炭化步骤与 活化步骤中使用的气氛保护用砂均为用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的任何一种原料与干燥河砂按i: i的比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成。
10.根据权利要求8所述的新型活性炭功能陶瓷的制备方法，其特征在于所述活化步骤中 活化剂溶液的质量浓度为1 100%;所述漂洗步骤的稀酸溶液采用浓度为1 10%的稀 盐酸溶液；所述漂洗步骤的稀碱溶液采用质量浓度为1 10X的KOH溶液。
全文摘要
本发明提供一种新型活性炭功能陶瓷及其制备方法，所述陶瓷的原料为按照质量百分数多孔陶瓷50～99％；炭原料1～50％；活化剂0～10％，采用多孔陶瓷为载体，以煤沥青或酚醛树脂作为活性炭的炭源，经过浸渍炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步骤制备一种新型活性炭功能陶瓷。本发明的方法着手于活性炭与多孔陶瓷的复合，一方面，可在一定程度上克服活性炭形状松散，强度低，回收困难等缺点，另一方面，又为陶瓷领域新增了一种具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料，并且可以加工成各种复杂形状，易于再生使用；制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，适合大规模工业化生产，应用范围广，市场前景好。
文档编号C04B35/00GK101367643SQ20081007184
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日
发明者岩 于, 吴任平, 朱立钦, 阮玉忠 申请人:福州大学