Al₂O₃陶瓷与金属材料的钎焊方法

专利名称：Al₂O₃陶瓷与金属材料的钎焊方法
技术领域：
本发明涉及A1203陶瓷与金属材料的连接方法。
背景技术：
A1203陶瓷具有强度高、硬度高、耐高温、抗腐蚀、耐磨以及绝缘性能好 等优良性能，广泛应用于电力电子、航空航天、能源交通等领域。但陶瓷材料 固有的硬性和脆性使其难以加工与制造，需要与金属联合使用，实现与金属性 能上的互补。而铝及其合金是应用广泛的金属材料，塑性好、密度小、热导和 电导率高，八1203陶瓷与铝各自优异性能的复合构件，有着广阔的应用前景。 因此如何将^203陶瓷与铝或其合金违接起来，获得高强度、高气密性的接头 便成为亟待解决的问题。由于Al203陶瓷与铝合金性质差异巨大，并且铝、铝 合金熔点低，活性钎焊法(连接温度高于70(TC)，不能用来连接Al203陶瓷与 铝或其合金。而釆用不含Ti、 Zr等活性元素的Al-Si、 Al-Cu、 Al-Mg钎料连 接八1203陶瓷与铝时，连接强度只能达到30MPa左右，连接界面存在大量未 焊合的孔洞，接头漏气率〉10—spa，m3/8，难以满足高气密性的要求。八1203陶 瓷与铝的扩散连接则需要施加较大的压力、保温较长的时间，即使这样，在连 接处也会有未焊合区域出现；同时扩散连接也不适合复杂的接头形式，在实际 生产中的应用受到限制。

发明内容
本发明是为了解决现有连接Al203陶瓷与金属材料的方法连接后的接头强
度低和连接件的气密性低的问题，而提供A1203陶瓷与金属材料的钎焊方法。 本发明Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照以下步骤进行的 一、以 丙酮为介质对A1203陶瓷进行超声清洗，将活性金属化合金箔片表面去氧化膜 后用丙酮清洗；二、将活性金属化合金箔片置于八1203陶瓷的预连接面上，箔 片厚度为10 40(Him，将组装好的工件放入真空加热炉中，抽真空，待真空度 达到1.0xl0—3pa后，以10~30°C/min的速度升温至700 1000。C并保温5 15min， 然后以5~10°C/min的速度降温至300 500°C，关掉电源自然冷却至室温，即
得到活性金属化的八1203陶瓷；三、对金属材料进行清洗，用除油剂去除表面
油污后，先用40 60。C、质量浓度为6Q/。 10Q/。的NaOH溶液清洗1 20min，再 用质量浓度为30%的HN03溶液清洗1 20min,然后用水冲洗后自然晾干；四、 将活性金属化的A1203陶瓷与金属材料的预连接面相接，放入真空加热炉中， 抽真空，待真空度达到1.0xl(T3Pa后以20~30°C/min的速度升温至400~650°C 并保温5 20min，然后以5~10°C/min的速度降温至200~300°C，关掉电源自然 冷却至室温；即得到Ab03陶瓷与金属材料的焊接件；步骤一中的活性金属化 合金按照重量百分比含有0.5% 20%的活性元素和65%~99.3°/。的Al共晶元素。 本发明另一种A1203陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照以下步骤进行的-
一、 以丙酮为介质对Al203陶瓷进行超声清洗，将粒度为100~500目的活性金 属化合金粉末和粘结剂按照1~20 : 1的质量比混合制得活性金属化粉末膏；
二、 将步骤一制得的活性金属化粉末膏涂敷在Al203陶瓷的预连接面上，涂层
厚度为100~300^im，将涂覆后Al203陶瓷的放入真空加热炉中，抽真空，待真 空度达到1.0xl(T3Pa后，以10~30°C/min的速度升温至700 1000。C并保温 5 15min，然后以5~10°C/min的速度降温至300~500°C，关掉电源自然冷却至
室温，即得到活性金属化的Al203陶瓷；三、对金属材料进行清洗，用除油剂
去除表面油污后，先用40 60°C、质量浓度为6% 10%的NaOH溶液清洗 1 20min，再用质量浓度为30%的HN03溶液清洗1 20min，然后用水冲洗后 自然晾干；四、将活性金属化的Al203陶瓷与金属材料的预连接面相接，放入 真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl(^Pa后以20 30。C/min的速度升 温至400 650。C并保温5 20min，然后以5~10°C/min的速度降温至200~300°C ，
关掉电源自然冷却至室温；即得到Al203陶瓷与金属材料的焊接件；步骤一中
的活性金属化合金粉末按照重量百分比含有0.5% 20%的活性元素和 65% 99.3°/。的Al共晶元素。
本发明两种Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法具有以下优点1、在陶瓷
侧可获得结合强度高、致密性好的金属层，同时活性金属层又能作为连接铝合 金的中间层，无需加入其它钎料、钎剂，特别是对于实际复杂结构，解决了钎
料添加形式、厚度精确控制等难题，接头连接强度高可达到50 100MPa，接 头气密性高，漏气率〈1.0xlO—Spa.mVs; 2、与传统的Mn-Mo烧结粉末方法相
比，大大降低了处理温度和时间，同时不需要氢、氮、煤气等气体，对生产条
件的要求更为简单；对陶瓷成分、种类不敏感，可用于95瓷、99瓷、其它氧 化物陶瓷甚至非氧化物陶瓷，应用更广，适应性更强；3、与化学、气相沉积 等方法相比，与陶瓷的结合强度更高；同时由于陶瓷界面反应物是复杂化合物， 比金属更稳定，受二次钎焊工艺影响小，更易控制；也可消除长期在较高温度 下使用，金属层与Al相互作用造成陶瓷侧界面层厚度逐渐减小以致失效的隐 患。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式A1203陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照以 下步骤进行的 一、以丙酮为介质对八1203陶瓷进行超声清洗，将活性金属化 合金箔片表面去氧化膜后用丙酮清洗；二、将活性金属化合金箔片置于八1203 陶瓷的预连接面上，箔片厚度为10 400pm，将组装好的工件放入真空加热炉 中，抽真空，待真空度达到1.0xl(T3Pa后，以10~30°C/min的速度升温至 700 1000。C并保温5 15min，然后以5 10°C/min的速度降温至300-500°C ，关
掉电源自然冷却至室温，即得到活性金属化的Al203陶瓷；三、对金属材料进
行清洗，用除油剂去除表面油污后，先用40 60°C、质量浓度为6% 10%的 NaOH溶液清洗1 20min，再用质量浓度为30%的HN03溶液清洗1 20min， 然后用水冲洗后自然晾干；四、将活性金属化的Al203陶瓷与金属材料的预连 接面相接，放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl(T3Pa后以 20 3(TC/min的速度升温至400 650。C并保温5 20min，然后以5 10°C/min的 速度降温至200~300°C ，关掉电源自然冷却至室温；即得到A1203陶瓷与金属 材料的焊接件；步骤一中的活性金属化合金按照重量百分比含有0.5%~20%的 活性元素和65% 99.3%的Al共晶元素。
本实施方式适用于预连接面为平面的陶瓷和金属的焊接，步骤一中箔片的 形状和大小与陶瓷的预连接面相同。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中 八1203陶瓷为95瓷或99瓷。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金按照重量百分比含有5% 15%的活性元素和70% 85%的Al
共晶元素。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金按照重量百分比含有10%的活性元素和90%的Al共晶元素。
其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金按照重量百分比还含有0.1 5%的第三元素，第三元素为Ce、 La和Y中的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。 本实施方式中第三元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金按照重量百分比还含有3%的第三元素。其它步骤及参数与具
体实施方式一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的 活性金属化合金按照重量百分比还含有0.1~10%的颗粒增强相，颗粒增强相为
A1203、 Si02、 TiC、 C和B的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施 方式一相同。
本实施方式中颗粒增强相由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的 活性金属化合金按照重量百分比还含有5%的颗粒增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金中的活性元素为Ti、 Zr、 Hf、 V、 Nb和Ta中的一种或几种的 组合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
本实施方式中活性元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中的
活性金属化合金中的Al共晶元素为Mg、 Si、 Cu、 Zn、 Ge、 Ni和Ag中的一 种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
本实施方式中Al共晶元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
箔片厚度为160 320pm。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
箔片厚度为240pm。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
以15 25'C/min的速度升温至800 90(TC。其它步骤及参数与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
以20°C/min的速度升温至850°C 。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
升温后保温8 12min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
升温后保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
以7~9°C/min的速度降温至350~450°C。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤二中
以8°C/min的速度降温至40(TC。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中 的金属材料为Al、 Al-Cu合金、Al-Mn合金、Al-Si合金、Al-Mg合金、Al-Mg-Si 合金、Al-Zn-Mg-Cu合金或Al-Li合金。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中
的除油剂为汽油或丙酮。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三
中对金属材料先用45 55。C、质量浓度为7Q/。 9。/。的NaOH溶液碱清洗6 14min。 其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三
中对金属材料先用50°C、质量浓度为8。/。的NaOH溶液清洗10min。其它步骤 及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三
中对金属材料用NaOH溶液清洗后再用HN03溶液清洗5 15min。其它步骤及 参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三 中对金属材料用NaOH溶液清洗后再用HN03溶液清洗10min。其它步骤及参 数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤四
中以22 28°C/min的速度升温至480 570。C并保温10 15min。其它步骤及参数 与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤四 中以25°C/min的速度升温至525'C并保温12min。其它步骤及参数与具体实施 方式一相同。
具体实施方式
二十七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤四
中以6 8°C/min的速度降温至220~280°C。其它步骤及参数与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤四
中以7°C/min的速度降温至250°C。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十九本实施方式^203陶瓷(95瓷)与金属材料(5A05
铝合金)的钎焊方法是按照以下步骤进行的 一、以丙酮为介质对八1203陶瓷 进行超声清洗，将活性金属化合金箔片表面去氧化膜后用丙酮清洗；二、将活
性金属化合金箔片置于Al203陶瓷的预连接面上，箔片厚度为10(Him，将组装 好的工件放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl(^Pa后，以20。C/min 的速度升温至850。C并保温10min，然后以8°C/min的速度降温至400°C，然 后自然冷却至室温，即得到活性金属化的Al203陶瓷；三、对金属材料进行清 洗，用汽油去除表面油污后，先用50°C、质量浓度为8%的NaOH溶液清洗 5min，再用质量浓度为30。/。的HN03溶液清洗3min，然后用水冲洗后自然晾
干；四、将活性金属化的Al203陶瓷与金属材料的预连接面相接，放入真空加
热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl0,a后以25°C/min的速度升温至550 。C并保温15min，然后以8。C/min的速度降温至260。C，自然冷却至室温；即 得到A1203陶瓷与金属材料的焊接件；步骤一中的活性金属化合金按照重量百 分比由10%的活性元素、79.5%的Al共晶元素、0.5%第三元素和10%颗粒增
强相组成。
本实施方式活性金属化合金中的活性元素为Ti， Al共晶元素为Cu，第三 元素为Ce，颗粒增强相为Al203。
本实施方式得到A1203陶瓷与金属材料的焊接件的接头强度为100MPa， 接头漏气率为3xl0—9Pa*m3/s。
具体实施方式
三十本实施方式A1203陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照 以下步骤进行的 一、以丙酮为介质对A1203陶瓷进行超声清洗，将粒度为 100~500目的活性金属化合金粉末和粘结剂按照1 20 : 1的质量比混合制得活 性金属化粉末膏；二、将步骤一制得的活性金属化粉末膏涂敷在八1203陶瓷的 预连接面上，涂层厚度为100 300fim，将涂覆后Al203陶瓷的放入真空加热炉 中，抽真空，待真空度达到1.0xl0,a后，以10~30°C/min的速度升温至 700 100(TC并保温5 15min，然后以5~10°C/min的速度降温至300~500°C，然 后自然冷却至室温，即得到活性金属化的Al203陶瓷；三、对金属材料进行清 洗，用除油剂去除表面油污后，先用40 6(TC、质量浓度为6%~10%的NaOH 溶液清洗1 20min，再用质量浓度为30%的HN03溶液清洗1 20min，然后用 永冲洗后自然晾干；四、将活性金属化的Al203陶瓷与金属材料的预连接面相 接，放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl(^Pa后以20 30。C/min 的速度升温至400 650。C并保温5 20min，然后以5 10°C/min的速度降温至 200~300°C，自然冷却至室温；即得到A1203陶瓷与金属材料的焊接件；步骤 一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比含有0.5% 20%的活性元素和 65%~99.3%的Al共晶元素。
本实施方式适用于预连接面不是平面的陶瓷和金属材料焊接。
具体实施方式
三十一本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中A1203陶瓷为95瓷或99瓷。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
三十二本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的活性金属化合金粉末的粒度为200 300目。其它步骤及参数与具体实施 方式三十相同。
具体实施方式
三十三本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的活性金属化合金粉末的粒度为250目。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
三十四本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比含有5% 15%的活性元素和
70% 85%的Al共晶元素。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
三十五本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比含有10%的活性元素和90%的Al
共晶元素。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
三十六本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比还含有0.1~5%的第三元素，第三 元素为Ce、 La和Y中的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
本实施方式中第三元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
三十七本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比还含有3%的第三元素。其它步骤
及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
三十八本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比还含有0.1~10%的颗粒增强相，颗
粒增强相为八1203、 Si02、 TiC、 C和B的一种或几种的组合。其它步骤及参数 与具体实施方式
三十相同。
本实施方式中颗粒增强相由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
三十九本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比还含有5%的颗粒增强相。其它步 骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤一
中的活性金属化合金粉末中的活性元素为Ti、 Zr、 Hf、 V、 Nb和Ta中的一种
或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
本实施方式中活性元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
四十一本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
一中的活性金属化合金粉末中的Al共晶元素为Mg、 Si、 Cu、 Zn、 Ge、 Ni和 Ag中的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
本实施方式中Al共晶元素由两种或者两种以上物质组成时按任意比例组合。
具体实施方式
四十二本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中活性金属化合金粉末和粘结剂按照6 16 : 1的质量比混合。其它步骤及参 数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十三本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中活性金属化合金粉末和粘结剂按照11 : 1的质量比混合。其它步骤及参数 与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十四本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 一中的粘结剂为丙三醇。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十五本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
二中涂层厚度为150 250pm。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十六本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 二中涂层厚度为200(im。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
四十七本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
二中以15 25"/min的速度升温至800-900°C。其它步骤及参数与具体实施方 式三十相同。
具体实施方式
四十八本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 二中以20°C/min的速度升温至850°C。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相 同。
具体实施方式
四十九本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
二中升温后保温8 Umin。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤二
中升温后保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十一本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
二中以7 9°C/min的速度降温至350~450°C。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十二本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
二中以8°C/min的速度降温至400°C 。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相 同。
具体实施方式
五十三本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
三中的金属材料为A1、 Al-Cu合金、Al-Mn合金、Al-Si合金、Al-Mg合金、 Al-Mg-Si合金、Al-Zn-Mg-Cu合金或Al-Li合金。其它步骤及参数与具体实施 方式三十相同。
具体实施方式
五十四本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
三中的除油剂为汽油或丙酮。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十五本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
三中对金属材料先用45~55°C、质量浓度为7%~9%的NaOH溶液碱清洗 6 14min。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十六本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 三中对金属材料先用50°C、质量浓度为8。/。的NaOH溶液清洗10min。其它步 骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十七本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
三中对金属材料用NaOH溶液清洗后再用HN03溶液清洗5 15min。其它步骤 及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十八本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 三中对金属材料用NaOH溶液清洗后再用HN03溶液清洗10min。其它步骤及 参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
五十九本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 四中以22~28°C/min的速度升温至480 570。C并保温10 15min。其它步骤及参 数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
六十本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤四
中以25°C/min的速度升温至525。C并保温12min。其它步骤及参数与具体实施 方式三十相同。
具体实施方式
六十一本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤
四中以6 8°C/min的速度降温至220 280°C。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相同。
具体实施方式
六十二本实施方式与具体实施方式
三十的不同点是步骤 四中以7。C/min的速度降温至250°C。其它步骤及参数与具体实施方式
三十相 同。
具体实施方式
六十三本实施方式Al203陶瓷(95瓷)与金属材料(5A05 铝合金)的钎焊方法是按照以下步骤进行的 一、以丙酮为介质对Al2Cb陶瓷 进行超声清洗，将粒度为500目的活性金属化合金粉末和粘结剂按照12: 1 的质量比混合制得活性金属化粉末膏；二、将步骤一制得的活性金属化粉末膏 涂敷在Al203陶瓷的预连接面上，涂层厚度为200pm，将涂覆后Al203陶瓷的 放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0x10Jpa后，以2(TC/min的速 度升温至80(TC并保温10min，然后以8°C/min的速度降温至400°C ，然后自 然冷却至室温，即得到活性金属化的Al203陶瓷；三、对金属材料进行清洗， 用丙酮去除表面油污后，先用50°C、质量浓度为8%的NaOH溶液清洗10min， 再用质量浓度为30y。的HNO3溶液清洗3min，然后用水冲洗后自然晾干；四、 将活性金属化的A1203陶瓷与金属材料的预连接面相接，放入真空加热炉中， 抽真空，待真空度达到1.0xl(T3Pa后以25°C/min的速度升温至500。C并保温 12min，然后以8。C/min的速度降温至250。C，自然冷却至室温；即得到A1203 陶瓷与金属材料的焊接件；步骤一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比由 10%的活性元素、82.3%的Al共晶元素、0.7%第三元素和7%颗粒增强相组成。
本实施方式活性金属化合金中的活性元素为Ti， Al共晶元素为Cu，第三 元素为Y，颗粒增强相为C。
本实施方式得到Al203陶瓷与金属材料的焊接件的接头强度为90MPa，接 头漏气率为lxi(y9pa*m3/s。
权利要求
1、一种Al2O3陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于Al2O3陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照以下步骤进行的一、以丙酮为介质对Al2O3陶瓷进行超声清洗，将活性金属化合金箔片表面去氧化膜后用丙酮清洗；二、将厚度为10～400μm的活性金属化合金箔片置于Al2O3陶瓷的预连接面上，然后放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0×10-3Pa后，以10～30℃/min的速度升温至700～1000℃并保温5～15min，然后以5～10℃/min的速度降温至300～500℃，然后自然冷却至室温，即得到活性金属化的Al2O3陶瓷；三、对金属材料进行清洗，用除油剂去除表面油污后，先用40～60℃、质量浓度为6％～10％的NaOH溶液清洗1～20min，再用质量浓度为30％的HNO3溶液清洗1～20min，然后用水冲洗后自然晾干；四、将活性金属化的Al2O3陶瓷与金属材料的预连接面相接，放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0×10-3Pa后以20～30℃/min的速度升温至400～650℃并保温5～20min，然后以5～10℃/min的速度降温至200～300℃，自然冷却至室温；即得到Al2O3陶瓷与金属材料的焊接件；步骤一中的活性金属化合金按照重量百分比含有0.5％～20％的活性元素和65％～99.3％的Al共晶元素。
2、 根据权利要求1所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤一中A1203陶瓷为95瓷或99瓷。
3、 根据权利要求1所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤一中的活性金属化合金按照重量百分比还含有0.1~5%的第三元素，第 三元素为Ce、 La和Y中的一种或几种的组合。
4、 根据权利要求1所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤一中的活性金属化合金按照重量百分比还含有0.1 10%的颗粒增强相， 颗粒增强相为Al203、 Si02、 TiC、 C和B的一种或几种的组合。
5、 根据权利要求1所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤三中的金属材料为Al、 Al-Cu合金、Al-Mn合金、Al-Si合金、Al-Mg 合金、Al-Mg-Si合金、Al-Zn-Mg-Cu合金或Al-Li合金。
6、 一种Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于Al203陶瓷与金属 材料的钎焊方法是按照以下步骤进行的 一、以丙酮为介质对Al203陶瓷进行超声清洗，将粒度为100 500目的活性金属化合金粉末和粘结剂按照1~20 : 1 的质量比混合制得活性金属化粉末膏；二、将步骤一制得的活性金属化粉末膏 涂敷在Al203陶瓷的预连接面上，涂层厚度为100 30(Him，将涂覆后八1203陶 瓷的放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl0—spa后，以10~30°C/min 的速度升温至700 1000。C并保温5 15min，然后以5 10°C/min的速度降温至 300~500°C，然后自然冷却至室温，即得到活性金属化的A1203陶瓷；三、对 金属材料进行清洗，用除油剂去除表面油污后，先用40 60°C、质量浓度为 6% 10%的NaOH溶液清洗l-20min，再用质量浓度为30%的HN03溶液清洗 1 20min，然后用水冲洗后自然晾干；四、将活性金属化的A1203陶瓷与金属 材料的预连接面相接，放入真空加热炉中，抽真空，待真空度达到1.0xl(T3Pa 后以20 30°C/min的速度升温至400 650°C并保温5-20min，然后以5~10°C/min 的速度降温至200 30(TC，自然冷却至室温；即得到八1203陶瓷与金属材料的 焊接件；步骤一中的活性金属化合金粉末按照重量百分比含有0.5%~20%的活 性元素和65%-99.3%的Al共晶元素。
7、 根据权利要求6所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤一中的活性金属化合金粉末中的活性元素为Ti、 Zr、 Hf、 V、 Nb和Ta 中的一种或几种的组合。
8、 根据权利要求6所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤一中的活性金属化合金粉末中的Al共晶元素为Mg、 Si、 Cu、 Zn、 Ge、 Ni和Ag中的一种或几种的组合。
9、 根据权利要求6所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤二中以15~25°C/min的速度升温至800 900°C。
10、 根据权利要求6所述的Al203陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在 于步骤四中以22 28°C/min的速度升温至480 570°C并保温10-15min。
全文摘要
Al₂O₃陶瓷与金属材料的钎焊方法，它涉及Al₂O₃陶瓷与金属材料的连接方法。本发明解决了现有连接Al₂O₃陶瓷与金属材料的方法连接后的接头强度低和连接件的气密性低的问题。本发明Al₂O₃陶瓷与金属材料的钎焊方法是按照以下步骤进行的1.陶瓷清洗、箔片去膜；2.制得活性金属化的陶瓷；3.金属清洗；4.钎焊；即得到陶瓷与金属材料的焊接件。本发明另一种方法是按照以下步骤进行的1.陶瓷清洗、配制活性金属化粉末膏；2.制得活性金属化的陶瓷；3.金属清洗；4.钎焊；即得到陶瓷与金属材料的焊接件。本发明的方法焊接的焊接件接头连接强度高可达到50～100MPa，接头漏气率＜1.0×10^-8Pa·m³/s。
文档编号C04B37/02GK101391901SQ20081013748
公开日2009年3月25日 申请日期2008年11月7日 优先权日2008年11月7日
发明者冯吉才, 张丽霞, 张春光, 徐富家, 颖 王 申请人:哈尔滨工业大学