专利名称：掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及透明陶瓷，特别是一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备 方法。
背景技术：
氧化钇(Y203)属立方晶系，具有稳定性好、光学透明区域宽、热 导率高等特点，很早就被认为是优秀的固体激光基质材料。近年添加 Nd3+、 Eu3+、 ￥1)3+等稀土元素的￥203透明陶瓷已成为固体激光器工作物 质的研究热点。然而，由于其熔点高达243(TC，并且在228(TC附近有相 变并伴随体积变化，使得单晶生长困难。采用陶瓷工艺制备透明Y203 陶瓷，不但容易制备、成本低、可制得大尺寸制品，而且可以实现高浓 度掺杂、易制备多层和多功能陶瓷结构；并且透明陶瓷中稀土离子的掺 杂浓度不受分凝系数的制约，可以实现高浓度掺杂。称为Yttmlox的Y203 透明陶瓷是由美国通用电气公司首先研制成功的，是以高纯￥203为原 料，以Th02为添加剂，在217(TC下常压烧结制得。美国专利3， 873， 657介绍了一种用0.P/。-0.8mol。/。的BeO为添加剂的丫203透明陶瓷，其 烧结温度为2000°C。我国专利ZL2004100253ll.x介绍了一种用碳酸氢 铵和氨水作复合沉淀剂制备Y203粉，所得的粉体在130(TC-180(TC氢气 气氛烧结6小时制备Y203透明陶瓷材料。从上述可知，国外制备Y203 透明陶瓷大多采用有放射性或有毒的Th02或BeO做添加剂来降低烧结 温度，给制备带来很多困难；国内主要是采用化学共沉淀方法制备￥203 粉体，然后烧结陶瓷，由于制备过程很长时间暴露在空气中，容易引入 较多杂质，影响陶瓷的透明度
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法。 该陶瓷具有较高的透明度和致密性。 本发明的技术解决方案如下
一种掺锆氧化钇基透明陶瓷，其特点是该陶瓷的结构式为
(DxZry)2。3，
其中
Re为稀土元素，是Yb、 Nd、 Tm、 Ho、 Ce、 Er、 Pr、 Eu之一，或 是Yb分别与Ho、 Ce、 Er、 Pr、 Eu共掺的双元素；
x、 y的取值范围是:0.00《x《0.10; (X001《y《0.05。
所述的掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤
① 采用纯度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物的粉体为原料， 选定x和y后，按化学结构式(YkyR^Zry)203配置粉体，将上述粉料以 无水乙醇为介质球磨，混合均匀；
② 烘干后不添加任何粘结剂在10 30MPa压力下，通过成型模具压 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压 成压片；
③ 将所述的压片在80(TC预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于 1750 2150。C进行真空烧结3 30小时，获得致密的(Yux—yRexZry)203透
实验表明本发明具有以下优点
1、 可以制得接近氧化钇单晶透过率的高质量透明陶瓷；
2、 Zr02的熔点为2715°C，在晶界生成高温固溶体，抑制晶界迁 移，阻止晶粒异常长大，有效地加速气孔排除；
3、 Zr"离子取代￥3+离子，可以形成￥3+离子空位，增加缺陷浓度， 进一步促进烧结。4、在压制陶瓷生坯片过程中没有添加任何粘结剂，避免在烧结过
程中由于粘结剂去除而形成气孔，利于透明性能的提高。
图1为本发明(Yo.87Zr。.。3Yb(uo)203透明陶瓷的透过率曲线(厚度为
lmm具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本 发明的保护范围。'
下表l列出了本发明12个实施例的陶瓷分子式及其Re的具体元素、 下、x、 y的值、烧结温度和保温时间。
本发明掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤
① 采用纯度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物的粉体为原料， 按表中选定x和y后，按化学结构式(Y^.yRexZry)203配置粉体，将上述 粉料以无水乙醇为介质球磨，混合均匀；
② 烘干后不添加任何粘结剂在10 30MPa压力下，通过成型模具压 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压 成压片；
③ 将所述的压片在80(TC预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于 1750 2150。C进行真空烧结3 30小时，获得致密的(Y^yRexZivhC^透
图1为本发明(Yo.87Zr,Yb ,)203透明陶瓷实施例的透过率曲线(厚 度为lmm)，表明本发明透明陶瓷具有较高的透明度。
本发明中的实施案例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求 范围的限制。本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均 在本发明保护范围。实施例号陶瓷分子式ReXy烧结温度/"C保温时间/h
o扁175030
(Y!—yZry)203无0.000.030185015
0.05021503
0鹿o扁175030
(Yi-x-yCexZry)203Ce0.0030.010200010
0.0100.05021503
0細0.001175030
二(Yi-x-yEuxZry)203Eu0.0800.030180020
0.1000.05021503
0.010o扁175030
四(Yi-x-yYbxZry)203Yb0.0300.020195010
0.1000.05021503
0.0010.001175030
五(Y!-x-yHOxZry)203Ho0.0050.010200010
0扁0.05021503
0連0.001175030
六(Y"-yNdxZry)2。3Nd0.002o扁180020
0.0050.05021503
0.0010.005175030
七(Yi-x-yTmxZry)203Tm0加0.010190015
0.0040扁21503
0.0010.001'175030
八(Y"x-yErxZry)203Er0.0100.040185020
0.0200.05021503
0.0100.001175030
九(Y"-yPrxZry)203Pr0.0200還190025
0細0.00521003
十(Y0.97Zro扁Ybo.01H00.01)203Yb0扁0.001175030
Ho0.010
十一(Y0.97Zro.o2Ybo.10Ce0.01)203Yb0.1000扁185015
Ce0.010
十二 .(Yo.97Zro.o5Ybo.o8Er。.01)203Yb0.0800.05021503
Er0.010
权利要求
1、一种掺锆氧化钇基透明陶瓷，其特征在于该陶瓷的结构式为(Y1-x-yRexZry)2O3，其中Re为稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分别与Ho、Ce、Er、Pr、Eu共掺的双元素；x、y的取值范围是0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。
2、 权利要求1所述的掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，其特征在 于包括以下步骤.① 采用纯度大于99.99%的Y203、 Zr02和稀土氧化物粉体为原料， 选定x和y后，按化学结构式(Y".yR^Zry)203配置粉体，将上述粉料以 无水乙醇为介质球磨，混合均匀；② 烘干后不添加任何粘结剂在10 30MPa压力下，通过成型模具压 制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压 成压片；③ 将所述的压片在80(TC预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于 1750 2150。C进行真空烧结3~30小时，获得致密的(Y^-yRexZi^Os透明陶瓷。
全文摘要
一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法，该陶瓷的结构式为(Y<sub>1-x-y</sub>Re<sub>x</sub>Zr<sub>y</sub>)<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，其中Re为稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分别与Ho、Ce、Er、Pr、Eu共掺的双元素；x、y的取值范围是0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。本发明制成掺锆氧化钇基透明陶瓷具有较高的透明度和致密性。
文档编号C04B35/505GK101665356SQ200910055338
公开日2010年3月10日 申请日期2009年7月24日 优先权日2009年7月24日
发明者侯肖瑞, 周圣明, 李文杰, 辉 林, 浩 滕 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所