专利名称：低反射光学界面层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光学元件技术领域，更为具体地说，是涉及一种光学元件基材上的反
射光学界面层以及光学界面层的制备方法。
背景技术：
光学元件，例如电脑电视显示屏、仪器仪表显示盘、光学镜头、高功率激光器，以及 展示橱窗、太阳能面板等的表面都需要减少反射光，增加光的透过率，提高光学系统成像质 量，或获得更好的光电转换效率。此外，日常生活中也有很多需要减少表面反光的场合。光 学界面的增透原理大致是当光通过光学界面时，在光学界面产生的反射光和透射光会发 生光的干涉，改变界面材料的折射率及和厚度，可使反射光产生相消的干涉，形成低反射界 面，增加光的透过率。因此，在光学表面制备一层特殊结构的界面减反射层，可以增加入射 光的透过率。有关界面光学的详细原理可参见专业资料，例如Zdenek Knittl， Optics of Thin Films (John Wiley&Sons， Ltd, NewYork， 1976); 光学增透膜，大体上可分为单层增透膜、多层增透膜和折射率渐变的增透膜三种。 单层增透膜制备简单，但增透范围较窄；多层增透膜制备过程复杂耗时，但增透效果好，适 用范围宽。实际中应用最多的是这两种增透膜。折射率渐变型增透膜制备工艺复杂，设备 昂贵，成本高且一次性制备面积非常有限。 目前应用最多的为多层增透膜，一般由两种折射率差别较大的材料构成，采用化 学或物理气相沉积法交替沉积来制备。这种多层增透膜在预先设计的波长范围内，可大大 提高基材透过率，膜层的机械性能好，耐擦洗。但制备这种多层膜的设备复杂，工艺条件要 求及其严格，不适合制备大面积的增透膜。此外，也很难在有机聚合物等一些热稳定性差的 基材上来制备增透膜。 单层增透膜要求膜层的折射率尽可能的低，以达到增透效果。由于自然界固体物 质的折射率都太高，因此多采用在膜内形成多孔结构来降低膜层的折射率。例如，通过控制 Si02溶胶制备条件，调节Si02膜层孔隙率，进而调节其折射率，用它所制备的增透膜透过率 可接近100% (文献可参见1. M. Thomas， High laser damagethreshold porous silica antireflective coating, Applied Optics. 1986，25 :1481-1483 ;中国专利98106504. X 和02140488. 7)。为了提高多孔膜层的抗划伤性，加强与基材的结合力，可在碱性气氛下对 Si02胶体膜进行热处理，如中国专利97106405. 9公布的处理方法，在该方法中，Si02被置于 密封的加热炉内，通入氨气后升温至20(TC以上热处理。这种强化热处理工艺复杂，需要特 殊设备实施，而且对有机聚合物基材不适合。 与玻璃等无机材料相比，有机聚合物材料质量轻，可用挤出注塑等方法成型，适合 大批量生产，因而使用越来越广泛。然而，聚合物表面能低，在玻璃化温度以上会变形，耐热 性远低于无机材料，这些特点使得在聚合物光学材料上制备增透界面变得非常困难。因此， 传统的真空气相沉积技术不能直接用来在聚合物基材上制备增透膜，必须借助等离子体等 方法来降低成膜温度。但这样做又使聚合物基材暴露在高能离子或短波辐射下，使聚合物断链，产生自由基，引起其它反应，改变聚合物链结构，从而改变聚合物基材的折射率，影响 其光学性能。其它的方法，如热压印、用径迹蚀刻或等离子体腐蚀等物理化学方法，都存在 制造过程非常耗时耗力，增透效果不佳等缺点。
发明内容
针对光学界面膜层技术的现状，本发明的目的 (1)提供一种与基材结合强度高、稳定性好的低反射率光学界面层； (2)提供一种工艺简单、适合在大面积的无机和有机基材上制备低反射率光学界
面层的方法。 本发明的发明人在光学界面层的研究中发现，可以用纳米粒子在无机和有机基材 上形成纳米多孔粒子膜，且可通过控制纳米粒子膜的堆积层数和密集程度，制得低反射率 光学界面层。纳米粒子膜可以采用涂敷法、提拉法、液面下降法、弯液面法等将纳米粒子分 散液沉积在基材上，经干燥来制备。但这样制备的纳米粒子膜有很大的缺陷，因为制备的粒 子膜通常是多层结构，空隙率不容易调控，而且，粒子与基材的结合力不好。发明人经过反 复研究发现，如果采用将两种或多种纳米粒子的分散液同时沉积基材上，形成复合纳米粒 子膜，然后选择性地将一部分粒子去除(去除部分的纳米粒子称为牺牲纳米粒子)，就可在 保留下来的纳米粒子膜中形成纳米尺度的空洞和空隙(保留下来的纳米粒子称为成膜纳 米粒子)，图1就是用这种方法制备的纳米多孔膜的扫描电子显微镜照片。控制牺牲粒子和 成膜粒子的比例，能够控制纳米膜的空隙率，得到性能优异的低反射性光学界面层，而且， 最低反射率的窗口可以通过粒子膜的厚度调整，最低反射率可以低于0.5%。
发明人还发现，要得到低的光学反射率和高的透光性，这种纳米多孔膜的厚度要 控制在50-200nm之间，最好在60-160nm之间。膜层的厚度小，最低反射率出现在短波长端， 比如靠近400nm，相反，如果膜层厚度大，则最低反射率出现在长波长端，比如靠近800nm。 纳米多孔膜中孔洞的尺度要在50-200nm之间，最好膜中70%以上的孔洞尺寸在60-140nm 之间。孔洞尺寸大，比如大于200nm，会出现光的漫反射，使光透过率下降，孔洞尺寸过小，比 如小于Onm，粒子膜的孔隙率可能不足，反射率不能降低。膜层中孔洞的体积百分数，S卩孔隙 率，要控制在30-75%之间，最好是控制在30-66%之间。膜层中的孔隙率与成膜粒子材料 的折射率有关，成膜粒子材料的折射率比较高，孔隙率就要高一些，比如70%，以降低粒子 膜的有效折射率；反之，如果成膜粒子材料的折射率比较小，例如采用含氟材料，则孔隙率 要在低一些，比如30-60%。 基于发明人的发现，本发明提供的低反射光学界面层的具体技术方案，界面层是 由沉积在基材上的纳米粒子形成的纳米多孔粒子膜，膜层厚度为50 200nm，膜层中的孔 洞尺寸为50 200nm，膜层的空隙率为30 75%。 低反射光学界面层的进一步方案，纳米多孔粒子膜是由沉积在基材上的不少于2 种纳米粒子的复合膜通过去除牺牲成分的纳米粒子所形成，牺牲成分的去除量以质量计一 般不低于60%。 低反射光学界面层再进一步的方案，膜层厚度为60 160nm，膜层中60%以上的
孔洞尺寸为60 140nm，膜层的空隙率为30 66%。 本发明提供的低反射光学界面层的制备，主要包括以下步骤
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(1)将用于沉积在基材上形成纳米粒子复合膜的不少于2种纳米粒子配制成质量 浓度为0. 3 8. 0%的分敷液，分敷液中作为牺牲成分的纳米粒子与作为多孔粒子膜成膜 成分的纳米粒子质量比为(3 : 1) (1 : 3); (2)将纳米粒子分散液沉积在基材上形成纳米粒子复合膜； (3)选择性地去除纳米粒子复合膜中的牺牲成分纳米粒子，即制备得到纳米多孔 粒子膜。 这种多孔形貌的纳米膜层，可以用无机或有机纳米粒子的分散液，包括聚合物乳 液来制备。纳米粒子以球形为好，因为球形粒子堆积更松散。作为牺牲成分的纳米粒子，粒 径在40-160nm之间，作为成膜成分的粒子粒径在30-130nm之间，最好在40-90nm之间，纳 米粒子的粒径分散性窄一些为好。牺牲粒子和成膜粒子的质量比例可控制在3 : l到l : 3 范围，牺牲粒子的比例大，粒子膜的孔隙率高。牺牲粒子可以用溶剂或化学腐蚀发去除(湿 法去除)，或用高温热分解去除(干法去除)；无机的牺牲粒子可以酸或碱腐蚀掉。用湿法 去除时，应恰当地选择处理试剂，以使成膜粒子及基材不被溶涨、腐蚀和变形，而牺牲粒子 容易溶解掉为原则；干法去除时，可以用无机粒子作为成膜粒子，有机粒子为牺牲粒子，例 如，用纳米Si(^粒子的分散液和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的乳液共同成膜，PMMA粒子可以 用四氢呋喃溶解掉，或在300-40(TC热处理，使PMMA分解掉，形成由纳米Si02粒子构成的多 孔膜，通过热处理可以增加Si02粒子在玻璃基材上的附着力。 在本发明提供的低反射光学界面层技术方案中，作为沉积在基材上形成复合膜的 纳米粒子可为不同种类的无机纳米粒子、不同种类的有机纳米粒子、或无机纳米粒子和有 机纳米粒子的混合粒子。 适合本发明的有机纳米粒子可优先选择，但不限于甲基丙烯酸酯和聚丙烯酸酯聚 合物纳米粒子，如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸特丁酯、聚甲基丙烯酸环己酯、聚甲基 丙烯酸苯酯、聚甲基丙烯酸羟基酯、聚甲基丙烯酸氟代烷基酯、聚(甲基)丙烯睛、聚苯乙烯 (PSt)以及构成这些聚合物的单体的共聚物、或它们与(甲基)丙烯酸酯的共聚物等。有机 聚合物纳米粒子可以采用乳液聚合制备，选择恰当的工艺条件，可以合成如上述尺寸要求 的乳液粒子。在作为牺牲粒子使用时，选择玻璃化转变温度在50-10(TC之间的有机聚合物 纳米粒子为好，作为成膜粒子使用时，选择玻璃化温度不低于7(TC的机聚合物纳米粒子为 好，并且，分子链有适度的交联，例如，在合成反应中加入交联单体所制备的交联纳米粒子， 所形成的粒子膜的刚性好，耐磨、抗划伤，在日常使用条件不容易变形。 适合本发明的无机纳米粒子可以是符合上述尺度要求范围的任意无机粒子，例 如，硅、钛、铝、硼、镐等的氧化物纳米粒子，它们可以用适当的方法形成稳定的水分散体，通 常用化学合成方法制备它们的纳米粒子分散液，例如用溶胶凝胶法制备。当作为牺牲粒子 使用时，无机纳米粒子一般采用溶胶凝胶法来制备，以尚未经过高温化学处理的非晶粒子 更好，以方便用酸或碱洗掉；在作为成膜粒子使用时，用刚性的氧化物纳米粒子为好，它们 的耐候性、稳定性、强度都更适合长期使用。 适合本发明的基材可以是无机材料或有机材料。其中无机材料可选择金属或无机 材料以及无机氧化物，如玻璃、硅片、石英等。有机材料选自透明聚合物，如选择聚甲基丙烯 酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PSt)等材料。不论是无机材料还是 有机材料，都要有较高的热稳定性、透明性，表面要清洁、光滑、平整。
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在有机基材上沉积有机聚合物粒子时，可通过热处理增加成膜粒子在基材上的附 着力。热处理时，如果聚合物基材的玻璃化转变温度低于成膜聚合物粒子的玻璃化温度，可 在聚合物基材的玻璃化温度附近进行热处理，通过分子链的链段运动，使纳米粒子嵌入到 基材中而增加成膜粒子的附着力。如果粒子与聚合物基材的玻璃化转变温度相差不大，在 热处理时纳米粒子受热变形，坍塌，以致完全填充纳米粒子间的空隙，形成密实的膜，用溶 剂选择性的溶解去除牺牲粒子后，被溶去的粒子所占空间成为坑或洞。通过此方法，不仅可 以增加粒子膜与基材的附着力，还可以提高多孔膜的机械强度和减反射作用，增加光学界 面的透过率。 适合本发明的成膜方法，有涂敷法、提拉法、液面下降法、静电吸附法或丝网印刷 法。成膜液中粒子的质量浓度(百分比含量) 一般控制在0.3 8%范围，具体浓度可依 据成膜方法而调整，使沉积在基材上的粒子膜层的厚度在60-200nm。涂敷法常用的方法 是旋涂法，旋涂法可用甩胶机成膜，甩胶机的转速通常在800rpm-6000rpm。提拉法是先将 配制好的成膜液加入容器中，再把清洗干净的基材以一定的角度浸入到成膜液，通过提拉 装置将基材以均匀的速率从成膜液中提出，基材上湿膜中的溶剂挥发后即得复合薄膜；液 面下降法也是先将干净的基材以一定的角度浸入到成膜液中，然后通过控制系统将成膜液 匀速放出，容器中的液面匀速下降，在此过程中成膜液均匀地沉积到基片上，干燥后得纳 米粒子膜。采用提拉法和液面下降法成膜，基材提拉速率或液面下降速率可控制为lnm/ min-500mm/min。成膜也可采用辊涂设备或丝网涂布设备，包括轮辊式的平面印刷和丝网印 刷方式，在基材上连续涂布，通过控制成膜液的浓度，使液体涂层的厚度控制在1-10 ym，干 燥后就可以得到厚度在60-200nm的干膜。 对于有机聚合物纳米粒子和有机光学基材，为了使纳米粒子均匀沉积到光学基材 上，还可以在有机基材上先沉积一层过渡膜，使成膜乳液能够润湿聚合物基材。适合本发明 的过渡膜成膜物有有机聚合物，如聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇等；表面活性剂，如十六 烷基三甲基溴化铵、吐温-80，0P-10等。使用时，中间过渡物先用溶剂，例如乙醇等，配成质 量浓度为0. 01 5%溶液，再涂布到聚合物基材上形成一层厚度为几个纳米到十几个纳米 的中间过渡层。 在某些应用领域，如太阳能转换装置、建筑的展示橱窗、大尺寸显示器件等，需要 较大面积高性能的低反射、高透光性的玻璃，而现有的光学界面技术，要么不能大面积制备 增透膜，要么制备过程复杂，加工成本高。而另一些应用场合，如眼镜、仪器仪表显示盘、显 示器等，需要在聚合物基底上制备低反射、高透光性的表面，现有技术是在聚合物表面通过 物理或化学方法生成纳米及微结构，或者采用等离子体辅助技术真空沉积多层增透膜，这 两大类方法均存在制备面积有限，成本昂贵的缺点。本发明提供的低反射光学界面层_纳 米粒子多孔膜，可采用涂敷法、提拉法、液面下降法、静电吸附法和丝网印刷法等，将成膜液 沉积在基材上形成纳米粒子复合膜，然后选择性地去除部分粒子，即所谓牺牲粒子，可在无 机光学基材如玻璃、石英、硅片等，以及有机光学基材上，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳 酸酯(PC)、聚苯乙烯(PSt)、聚酯等，制备出纳米粒子低反射膜，既可在平整的平面上成膜， 又可在非规则表面上成膜。成膜可以用无机纳米粒子或有机纳米粒子，原料选择范围广，制 备方便易行。还可使用乳液聚合方法制备特定化学组成和粒径的纳米粒子，聚合物乳液室 温下稳定，可长时间存放，而且有机聚合物具有质量轻、高透光性、低吸水率等优点，用它们制备的光学界面层(增透膜)既可提高透过率，又可保留聚合物的这些优点。采用交联或 刚性纳米粒子可提高粒子膜的抗划伤性，耐候性，耐化学腐蚀性等。因此，本发明的创新和 特点非常明显。 本发明提供的低反射率光学界面层，相对未作任何处理的光学界面反射率得到了
大大降低，具有优异的光性能，在制备有本发明的低反射率光学界面层后，入射电磁波在
360-900nm的宽电磁波范围内反射率低于1 % ，最低处的反射率低于0. 5 % 。 本发明提供的低反射率光学界面层制备方法，工艺简单，适合在大面积的无机和
有机基材上制备低反射率光学界面层，且所制备的低反射光学界面层与基材的结合强度
高，稳定性好。
附图1是本发明的低反射光学界面层的扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式
下面给出本发明的实施例，并通过实施例对本发明作进一步的说明，以便于更加 容易地理解本发明。但需要特别指出的是，本发明的具体实施方式
不限于下面实施例所描 述的形式，所属领域的技术人员可根据本发明的内容，以其他具体方式进行实施，因此，不 应将下面给出的实施例理解为本发明的保护范围。 在以下各实施例中，所涉及到的组分份数和含量百分比，除特别说明外，均为质量 份数和质量百分比；所给出的光学界面层(纳米粒子膜)的光学参数，反射率和透过率用紫 外_可见光分光光度计测量，折射率用椭偏仪测量，粒子的粒径和形貌用电子显微镜以及 原子显微镜测定。膜层厚度可以用椭偏仪或电子显微镜测定。空隙率可以根据有效折射率 与空隙率的关系计算。
基材准备实施例
实施例1-无机基材 无机基材的清洗是先将基材浸于由浓硫酸和双氧水按体积比3 : l配制的洗液
中，然后依次用去离子水和乙醇超声清洗，最后置于干燥洁净容器晾干备用； 本实施例可适用于金属基材、硅片基材以及无机氧化物基材如玻璃、石英等的清洗。 实施例2-有机基材 有机基片清洗是用无水乙醇超声清洗3次，然后置于干燥洁净容器晾干备用。
本实施例可适用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚苯乙 烯(PSt)等材料的清洗。
纳米粒子制备实施例 实施例3-乳液聚合制备有机纳米粒子-PMMA粒子 向一个装有机械搅拌的500ml的三口圆底烧瓶内加入300g去离子水，O. 6g乳化 剂十二烷基硫酸钠，开动搅拌使乳化剂完全溶于去离子水中。再加入已蒸馏提纯的MMA单 体60g于23t:左右预乳化约30分钟，然后加入0. 18g过硫酸钾，通氮气，缓慢升温至70°C 左右反应约5小时，再升温至8(TC左右反应约2小时结束反应。将所得乳液过滤，得PMMA
8乳液，粒子粒径约60nm，分布系数1. 2。 实施例4-PSt纳米粒子，用类似PMMA粒子的方法制备。
实施例5-溶胶凝胶法制备无机纳米粒子 按一定摩尔比称取金属烷氧基化合物、醇类溶剂、去离子水以及催化剂在室温混
合均匀，密封搅拌，然后放置在干燥密闭容器中陈化，陈化一定时间后即得。 纳米多孔粒子膜制备实施例 实施例6-甩胶法制备纳米多孔粒子膜 将洗净的PMMA基片放在甩胶机片托上，开动真空泵将基片吸紧，再将质量浓度为 6%的PMMA和PSt的混合乳液(PMMA和PSt的粒径分别为60nm和40nm，两种粒子质量浓 度均为3% )涂满基片，设定转速为2000rpm，匀胶时间为1分钟，结束后去掉真空，将基片 翻转后重新置于片托上，重复上述步骤，将基片两面都涂附上PMMA纳米粒子膜。将沉积有 粒子膜的PMMA基片置于洁净玻璃密闭容器中，于IO(TC左右下热处理约IO分钟后，再浸于 环己烷中浸泡约10分钟，取出后置于干燥洁净环境中晾干。膜层的厚度约llOnm，孔径在 40-200nm，孔隙率约55% ，在400 800nm谱带范围内的最高透过率高于99% ，最低反射率 0. 03%。 实施例7-提拉法制备粒子多孔膜 将质量浓度稀释至3%的PSt乳液和4%的Si02粒子(粒径分别为70nm和30nm) 到入500ml的洁净烧杯内，再将厚约2mm，面积为5cmX 10cm的玻璃基片浸入成膜乳液中，静 置lmin后提拉成膜，提拉速率设为3mm/min。待完全干燥后浸于环己烷中浸泡约10分钟， 取出后置于干燥洁净环境中晾干。膜层的厚度约90nm，孔径在100-160nm，孔隙率约67X， 在400 800nm谱带范围内的透过率高于97%，最低反射率0. 1%。
实施例8-涂布法制备粒子多孔膜 预先配制质量浓度为0. 8 %的PSt和0. 4 %的PtBMA混合乳液(粒径分别约为 100nm和60nm)。用辊涂法将混合乳液涂布于PC基板上，待完全干燥后放入烘箱中在120°C 左右热处理约20分钟，取出后浸于环己烷中浸泡约10分钟，取出后置于干燥洁净环境中晾 干。所得的单面膜层的厚度约110nm，孔径在120-180咖，孔隙率约67%，在400 800咖谱 带范围内的透过率高于94%，最低反射率0. 1%。
实施例9-印刷法制备粒子多孔膜 配制质量浓度分别为0. 5%和0. 3%的PSt和甲基丙烯酸特丁酯和丙烯睛的共聚
物乳液(粒子粒径分别为40nm和70nm)，用丝网印刷法将混合乳液均匀涂布在PET薄膜两
侧，待完全干燥后浸于环己烷中浸泡约IO分钟，取出后置于干燥洁净环境中晾干。膜层的
厚度约90nm，孔径在110-180nm，孔隙率约60 % ，在400 800nm谱带范围内的透过率高于
97%，最低反射率0.2%。 实施例10-甩胶法制备粒子多孔膜 配制质量浓度分别为4%的PSt乳液和5%的Si02水溶胶(粒径分别为70nm和 30nm)，在4000rpm速度下用甩胶机在PS板两侧涂布混合粒子膜，待完全干燥后浸于10wt% 的氢氟酸中浸泡约10分钟，取出后用去离子水洗涤3次后干燥。膜层的厚度约120nm，孔径 在80-160nm，孔隙率约55 % ，在400 800nm谱带范围内的透过率高于97 % ，最低反射率 0. 5%。
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权利要求
一种低反射光学界面层，其特征是由沉积在基材上的纳米粒子形成的纳米多孔膜，膜层厚度为50～200nm，膜层中孔洞尺寸在50～200nm，膜层的空隙率为30～75％。
2. 根据权利要求1所述的低反射光学界面层，其特征在于所述纳米多孔膜，是由不少 于2种纳米粒子在基材上沉积成的纳米粒子复合膜去除牺牲成分所形成。
3. 根据权利要求1或2所述的低反射光学界面层，其特征在于膜层厚度为60 160nm， 膜层中60%以上的孔洞尺寸在60 140nm，膜层的空隙率为30 66%。
4. 根据权利要求3所述的低反射光学界面层，其特征在于沉积在基材上形成复合膜的 纳米粒子为不同种类的无机纳米粒子或/和有机纳米粒子。
5. 根据权利要求4所述的低反射光学界面层，其特征在于所述无机纳米粒子选自硅、 钛、铝、硼和镐的氧化物纳米粒子。
6. 根据权利要求4所述的低反射光学界面层，其特征在于所述有机纳米粒子为聚合物 纳米粒子。
7. 权利要求1至6之一所述低反射光学界面层的制备方法，其特征在于主要包括以下 步骤(1) 将不少于2种的纳米粒子配制成质量浓度为0. 3 8. 0%的分散液，分散液中作为 牺牲成分的纳米粒子与作为成膜成分的纳米粒子质量比为(3 : 1) (1 : 3);(2) 将纳米粒子分散液沉积在基材上形成纳米粒子复合膜；(3) 选择性地去除纳米粒子复合膜中的牺牲成分纳米粒子，即制备得到纳米粒子多孔膜。
8. 根据权利要求7所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于基材为无机材料 或有机材料，其中无机材料选自金属和无机氧化物中的一种，有机材料选自透明聚合物。
9. 根据权利要求8所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于当基材和纳米粒 子为有机材料时，可将制备的纳米粒子膜在有机材料的玻璃化转变温度正负20°C的范围进 行热处理，热处理的时间不大于20min。
10. 根据权利要求7所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于有机聚合物纳 米粒子作为牺牲成分时，其玻璃转化温度为50 10(TC，有机聚合物纳米粒子作为纳米多 孔膜的成膜成分时，其玻璃转化温度不低于70°C ，并且其分子链有适度的交联。
11. 根据权利要求7所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于作为牺牲成分 的纳米粒子的粒径为40 160nm，作为成膜成分的纳米粒子粒径为30 130nm。
12. 根据权利要求11所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于所述纳米粒子 为球形纳米粒子，其中作为成膜成分的纳米粒子粒径为40 90nm。
13. 根据权利要求7至12之一所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于当基 材为有机材料时，在将纳米粒子分散液沉积在基材上之前可先在基材上沉积一层过渡膜， 过渡膜由聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇或表面活性剂的溶液涂布到聚合物基材上形成，溶 液的质量浓度0.01 5% 。
14. 根据权利要求7至12之一所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于将分 散液沉积在基材上形成纳米粒子复合膜的方法为涂敷法、提拉法、液面下降法、静电吸附法 或丝网印刷法。
15. 根据权利要求7至12之一所述的低反射光学界面层的制备方法，其特征在于当牺牲成分为有机纳米粒子，牺牲成分的纳米粒子采用溶剂法或高温法去除，当牺牲成分为无 机纳米粒子，牺牲成分的纳米粒子采用化学腐蚀法去除。
全文摘要
本发明公开了一种低反射光学界面层及其制备方法，界面层是由沉积在基材上的纳米粒子形成的纳米多孔粒子膜，膜层厚度为50～200nm，膜层中孔洞尺寸为50～200nm，膜层的空隙率为30～75％。制备步骤包括(1)将不少于2种纳米粒子配制成质量浓度为0.3～8.0％的分散液；(2)将纳米粒子分散液沉积在基材上形成纳米粒子复合膜；(3)选择性地去除纳米粒子复合膜中的牺牲成分；(4)还可以在有机粒子和有机基材的玻璃化转变温度附件热处理一定时间。本发明提供的低反射率光学界面层，在入射电磁波360-900nm的范围内反射率低于1％，最低处的反射率低于0.5％，且与基材结合强度高，光学性能稳定。光学界面层制备工艺简单，适合在大面积的无机和有机基材上制备低反射率的光学界面层。
文档编号C03C17/25GK101770042SQ201010028158
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月22日 优先权日2010年1月22日
发明者姜浩, 王跃川 申请人:四川大学