专利名称：高压电常数锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的制作方法
技术领域：
发明涉及一种高压电常数锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷，属于电子陶瓷领域。
背景技术：
文献"Wenfeng Liu and Xiaobing Ren, Large Piezoelectric Effect in Pb-Free Ceramics, PHYSICAL REVIEW LETTERS，103，257602 (2009) ” 通过设计源于三临界三相点的 三方_四方准同型相界，得到了钛酸钡基超高压电常数的无铅压电陶瓷。钛酸锶钡和锡钛 酸钡功能陶瓷，都具有良好的介电、压电、铁电、热释电等效应，可用于制作大容量电容器、 非挥发性铁电存储器、压电驱动器、红外探测器等。同时它还是无铅材料，适合环保要求。根 据文献所提供的研究思路，构建钛酸钡_钛酸锶_锡酸钡三元体系的三临界三相点和源于 该临界点的三方_四方准同型相界，以碳酸锶、钛酸钡、二氧化钛和二氧化锡为原料，用传 统的固相反应方法即可制备锡钛酸锶钡系陶瓷，方法简单、成本低，适合于工业化大规模生 产与压电元器件的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高压电常数的环境友好的锡钛酸锶钡系无铅压电 陶瓷的配方。特别是在钛酸钡_钛酸锶_锡酸钡三元体系中，调整配方和制备工艺，获得的 不同的压电、介电、机电耦合特性。使锡钛酸锶钡的固溶体系的压电常数比纯钛酸钡提高2 至3倍。本发明所述的高压电常数锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷，组分为(Bai_xSrx) (TihSny)O3，其中0 < χ < 0. 30，0 < y < 0. 30。用溶胶-凝胶法、湿化学溶液法、固相反 应法、模板晶粒生长技术、反应模板晶粒生长技术制备或其他方法制备合成压电陶瓷。上述组分(BahSrx)(Ti1^ySny) O3 中的 0 < χ < 0. 30，0 < y < 0. 30 值中调整锶或 者锡的摩尔百分比，包括X = y与X兴y两种情况，来改变提高锡钛酸锶钡压电陶瓷的压电 特性。本发明的目的是通过改变下述配方，通过传统固相反应法、或用溶胶_凝胶法合 成粉再制备陶瓷来实施的1.首先将碳酸锶、碳酸钡、二氧化锡、二氧化钛原料，按化学式(Bai_xSrx) (Ti1^ySny) O3配比，其中0 < χ < 0. 30,0 < y < 0. 30 ；混料、用行星磨混合均勻，烘干、经过900 1200°C预烧2 10小时，再用行星磨粉碎、加胶、压片、经过1100 1450°C烧结2 10小 时，烧上电极、测量介电特性；极化、测量压电特性。2.氢氧化钡、醋酸锶、乙醇锡、钛酸丁酯为原料，按化学式(Bai_xSrx) (Ti1^ySny) O3配 比，其中0 < χ < 0. 30，0 < y < 0. 30 ；首先将氢氧化钡、醋酸锶分别溶于乙二醇甲醚，30 80°C加热搅拌并加入少量去离子水至溶液澄清；再将乙醇锡、钛酸丁酯分别溶于乙二醇甲 醚，30 80°C加热搅拌至溶液澄清。将两种溶液混合形成Ba-Sr-Ti-Sn复合溶液，30 80°C加热搅拌并加入少量去离子水至溶液逐步变成凝胶。凝胶经过干燥，750 IlOiTC预烧2 10小时，形成锡钛酸锶钡粉末。用行星磨粉碎、加胶、压片、经过1100 1450°C烧结 2 10小时，烧上电极、测量介电特性；极化、测量压电特性。本发明配方制备的锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷具有非常良好的介电特性、高压电 常数，与纯的钛酸钡陶瓷相比，压电常数可以提高2至3倍，与传统铅基压电陶瓷相比具有 明显的优点，成分无铅，适合环境保护要求，此类无铅压电陶瓷非常适合于中、低温压电元 器件应用。
图1为本发明制备的(Baa88Srai2) (Tia86Snai4)O3铁电陶瓷的XRD谱；预烧温度是 1050°C，最后烧结温度是1350°C，为多晶陶瓷。图2 为本发明组分为(Baa88Srai2) (Tia86Snai4)O3 陶瓷的 SEM 图。
具体实施例方式下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著的优点，本发明决非仅局 限于所述的实施例。实施例1 按(Bai_xSrx)(Ti1^ySny)O3 配比，其中x = 0. 05, y = 0. 05，用溶胶-凝胶法来合成 锡钛酸锶钡陶瓷。首先将氢氧化钡、醋酸锶分别溶于乙二醇甲醚，60°C加热搅拌并加入少量 去离子水至溶液澄清；再将乙醇锡、钛酸丁酯分别溶于乙二醇甲醚，60°C加热搅拌至溶液澄 清。将两种溶液混合形成Ba-Sr-Ti-Sn复合溶液，60°C加热搅拌并加入少量去离子水至溶 液逐步变成凝胶。凝胶经过干燥，900°C预烧3小时，形成锡钛酸锶钡粉末。用行星磨粉碎、 加胶、压片、经过1250°C烧结3小时，被电极、测量介电特性；极化、测量压电特性。在室温， (Ba0.95Sr0.05) (Tia95Snatl5)O3 陶瓷的压电常数 d33 为 262pC/N。实施例2:按(Bai_xSrx) (Ti1^ySny)O3配比，其中x = 0. 08,y = 0. 04，用传统的固相反应法合 成(Baa92Sratl8) (Tia96Snatl4)O3陶瓷。首先将碳酸钡、碳酸锶、二氧化锡、二氧化钛原料，按 (Baa92Sratl8) (Tia96Snatl4)O3配比，混料、用行星磨粉碎，烘干、经过1100°C预烧3小时，再用 行星磨粉碎，加胶，压片，经过1300°C烧结2小时，被电极、测量介电特性；极化、测量压电特 性。测量其压电常数，d33为322pC/N。实施例3:按(Bai_xSrx) (Ti1^ySny)O3配比，其中x = 0. 02,y = 0. 04，用传统的固相反应法合 成(Ba0.98Sr0.02) (Tia96Snao4)O3陶瓷。其余同实施例2。得到的压电常数，d33为260pC/N。实施例4:按(Bai_xSrx)(TihSny)O3 配比，其中x = 0. 12，y = 0. 16，用溶胶-凝胶法合成 (Baa88Srai2) (Tia84Snai6)O3陶瓷。其余同实施例1。得到的压电常数d33为210pC/N。本发明提供的锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的配方比单一组分有以下优点在钛酸 钡-钛酸锶-锡酸钡三元固溶体系中，通过改变成分达到调整相结构和显微结构，达到提高 压电常数的目的，其压电常数比纯钛酸钡的压电常数高2至3倍。
权利要求
一种高压电常数锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷，用溶胶 胶凝法、湿化学溶液法、固相反应法、模板晶粒生长技术或反应模板晶粒生长技术制备，其特征在于组分为(Ba1 xSrx)(Ti1 ySny)O3，其中0＜x＜0.30，0＜y＜0.30。
全文摘要
本发明公开了一种高压电常数锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷。组分为(Ba1-xSrx)(Ti1-ySny)O3，其中0＜x＜0.30，0＜y＜0.30；用溶胶-凝胶法、固相反应法、湿化学溶液法、模板晶粒生长技术、反应模板晶粒生长技术制备或其他方法制备合成压电陶瓷。本发明配方制备的锡钛酸锶钡系无铅压电陶瓷具有非常良好的介电特性、高压电常数，与纯的钛酸钡陶瓷相比，压电常数可以提高2至3倍，与传统铅基压电陶瓷相比具有明显的优点，成分无铅，适合环境保护要求，此类无铅压电陶瓷非常适合于中、低温压电元器件应用。
文档编号C04B35/468GK101891465SQ20101022337
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者刘来君, 吴枚霞, 方亮, 杨曌, 胡长征 申请人:桂林理工大学