一种BaO-TiO₂系微波电容器介质材料及其制备方法

专利名称：一种BaO-TiO₂系微波电容器介质材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种BaO-TiA系微波电容器介质材料及其制备方法。
技术背景
微波介质陶瓷，是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料 并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质 天线、介质导波回路等。因为微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、质量轻、 温度稳定性好、价格便宜等优点。
目前虽然有Ba0_Ti02系微波介质材料，但没有主要组成为(Bai_x_YSrxTaY) Ti4O9 化合物的微波介质材料，由于现有的微波介质材料，当其主要参数er =30 40，其Q 往 往比较低，一般仅在30000左右，τ · >10ΡΡΜ/度，不适合用做谐振器、滤波器、介质天线等。发明内容
本发明旨在提供一种能在较低温度下烧结的BaO-TW2系微波陶瓷介质材料。 该微波介质材料采用了固相法合成获得(Bai_x_YSrxTaY) Ti4O9固溶体作为主材料，其中 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025，并通过加入烧结促进剂和改性掺杂物改性组成。制备 出可以在1150°C 1230°C温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能ε r=30 40， Q · f 纟 40000GHZ (5 6GHZ)，τ f(-40°C 25°C /25°C 125°C )彡 10PPM/°C均勻一致 的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。
本发明是这样实现的，所述一种BaO-TW2系微波电容器介质材料，其特征是所述 微波介质材料由主成分(Ba^SiVI^) Ti4O9、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成，具体如 下1)主成分是(BamSiVTiiY)Ti4O9 固溶体，其中 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025 ；主 成分(BEtmSiVK) Ti4O9在微波电容器介质材料中占的重量百分比为85 93wt% ；2)所述的改性掺杂物包括Mg0、Nb205、Mr^2和CaO—种或一种以上混合物；改性掺杂物 在微波电容器介质材料中占的重量百分比为0 3wt%的Mg0、0 2 wt%的Nb205、0. 5 3. 5 wt% 的 MnO2、0. 3 2. 5 wt% 的 CaO ；3)所述的烧结促进剂包括Bi203、Cu0、V205、Liz0、ai0、SiA等低熔点的氧化物中的一种 或一种以上混合物；烧结促进剂在微波电容器介质材料中占的重量百分比为0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 Cu0，0 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li20,1. 5 5wt% 的 SiO， 0 3wt% 的 SiO2。
本发明所述一种BaO-TW2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是1)主成分(BamSrjEiY) Ti4O9的制备采用高纯BaC03、TiO2, SrCO3> Ta2O5原材料，按 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料水=1 (1 1. 5) 比例加入去离子水，球磨6 10小时，烘干，在1100°C 1200°C下预烧2. 5H，粉碎后获得本 发明的(Bh-x-YSiVK) Ti4O9固溶体；2)按照组成为 85 93wt% 的主成分(Ba1^ySrxTay) Ti4O9,0 3wt% 的 MgO,0 2 wt% 的 Nb205、0. 5 3. 5 wt% 的 Μη02、0. 3 2. 5 wt% 的 CaO，0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 CuO，O 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li20,1. 5 5wt% 的 SiO，O 3wt% 的 称量 各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0. 8微米为好 ’然 后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波电容器介质材料。
本发明所述微波电容器介质材料可以在1150°C 1230°C温度范围内烧结， 并具有优异微波介电性能ε r=30 40，Q · f尝40000GHZ (5 6GHZ)，Tf(-40°C 250C /25°C 125°C )彡 10ΡΡΜ/ 。
本发明的有益效果是，该微波介质材料具有优良的微波介电性能，能在较低温度 下烧结，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的内容不局限于实施例。
本发明提供的微波介质材料按重量百分比计，组成为主成分(BiimSiVK) Ti4O9 是85 93wt%，改性掺杂物是2 7wt%，烧结促进剂是3 10wt%。
在上述组成中，主成分是用固相法1100°C 1200°C合成(BEtmSiVKyri^，其中 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025 ；改性掺杂物包括 MgO、Nb2O5, MnO2 和 CaO —种或一种以 上混合物；烧结促进剂包括Bi203、CuO、V2O5, LizO, ZnO, SiO2等低熔点的氧化物中的一种或 一种以上混合物。
上述的改性掺杂物在本发明的微波介质材料中占的重量百分比为0 3wt%的 MgO,0 2 wt%的Nb205、0. 5 3. 5 wt%的Μη02、0. 3 2. 5 wt%的CaO ；所述的烧结促进剂 组成为0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 Cu0，0 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li2O, 1. 5 5wt% 的 ZnO，0 3wt% 的 SiO2。
主成分(BamSrxTEiY)Ti4O9 的制备采用高纯 BaC03、TiO2, SrCO3> Ta2O5 原材料，按 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料水=1 (1 1. 5) 比例加入去离子水，球磨6 10小时，烘干，在1100°C 1200°C下预烧2. 5H，粉碎后获得本 发明的(Bh-x-YSiVK) Ti4O9固溶体。
按照组成为85 93wt% 的主成分(Β&1_χ_γ5ι·χΤειγ) 409，0 3wt% 的 Mg0、0 2 wt% 的 Nb205、0. 5 3. 5 wt% 的 Μη02、0. 3 2. 5 wt% 的 CaO，0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 CuO，0 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li20,1. 5 5wt% 的 &ι0，0 3wt% 的 称量 各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0. 8微米为好 ’然 后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波介质材料粉体。
具体操作如下(1)以分析纯的BaC03、Ti02、SrC03、Ta205原材料按表1的组成比例，按发明内容中所述 的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤、等工序后制得(BhuSiVTaOTiA。
(2)按表 2 的组成，主材料用(BamSrxTi^TiA，其中 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025，添加分析纯的 MgO、Nb2O5^MnO2, CaO、Bi203、CuO、V2O5> Li2O, ZnO、SiO2,加入去离子水 于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的微波陶瓷介质材料粉末。
(3)制备微波电容试样的过程在⑵中所述的微波介质材料中加入PVA基粘合剂造粒，施加15MPa的压强制成厚9毫米、直径15毫米的圆片型坯体，然后设定温度曲线在 空气气氛炉中升温至1150°C 1230°C烧结，获得微波电容，用网络分析仪测试微波电容的 各项电性能，测试结果列于表3中。

表1 主材料(BamSrjEiY) Ti4O9的实施例配方
权利要求
1.一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料，其特征是所述微波介质材料由主成分 (Ba1^ySrxTay) Ti4O9、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成，具体如下1)主成分是(BamSiVTiiY)Ti4O9 固溶体，其中 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025 ；主 成分(BEtmSiVK) Ti4O9在微波电容器介质材料中占的重量百分比为85 93wt% ；2)所述的改性掺杂物包括Mg0、Nb205、Mr^2和CaO—种或一种以上混合物；改性掺杂物 在微波电容器介质材料中占的重量百分比为0 3wt%的Mg0、0 2 wt%的Nb205、0. 5 3. 5 wt% 的 MnO2、0. 3 2. 5 wt% 的 CaO ；3)所述的烧结促进剂包括Bi203、Cu0、V205、Liz0、ai0、SiA等低熔点的氧化物中的一种 或一种以上混合物；烧结促进剂在微波电容器介质材料中占的重量百分比为0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 Cu0，0 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li20,1. 5 5wt% 的 SiO， 0 3wt% 的 SiO2。
2.—种BaO-TW2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是1)主成分(BamSrjEiY)Ti4O9的制备采用高纯BaC03、TiO2, SrCO3> Ta2O5原材料，按 X=O. 001 0. 2，Y=O. 001 0. 025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料水=1 (1 1. 5) 比例加入去离子水，球磨6 10小时，烘干，在1100°C 1200°C下预烧2. 5H，粉碎后获得本 发明的(Bh-x-YSiVK) Ti4O9固溶体；2)按照组成为85 93wt% 的主成分(Ba1^ySrxTay) Ti4O9,0 3wt% 的 MgO,0 2 wt% 的 Nb205、0. 5 3. 5 wt% 的 Μη02、0. 3 2. 5 wt% 的 CaO，0 1. 5wt% 的 Bi2O3,0. 5 4wt% 的 CuO，0 3wt% 的 V2O5，0. 1 2. 5wt% 的 Li20,1. 5 5wt% 的 SiO，0 3wt% 的 称量 各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0. 8微米为好 ’然 后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波电容器介质材料。
3.根据权利要求2所述一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是 所述微波电容器介质材料可以在1150°C 1230°C温度范围内烧结，并具有优异微波介电 性能ε r=30 40，Q · f 纟 40000GHZ (5 6GHZ)，τ f (-40 °C 25 °C /25 °C 125 °C ) 彡 10PPM/°C。
全文摘要
本发明提供一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法，该微波电容器介质材料采用了固相法合成获得(Ba1-X-YSrXTaY)Ti4O9固溶体作为主材料,其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025，并通过加入烧结促进剂和改性掺杂物改性组成。制备出可以在1150℃～1230℃温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能εr=30～40，Q·f≧40000GHZ(5～6GHZ)，τf(-40℃～25℃/25℃～125℃)≤10PPM/℃均匀一致的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。
文档编号C04B35/622GK102030527SQ20101055300
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者张军志, 李太坤, 林康, 邹海雄 申请人:厦门松元电子有限公司