专利名称：高热导率SiC基微波衰减材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于微波真空管的高热导率SiC基微波衰减材料及其制备方法。
背景技术：
衰减陶瓷通常由绝缘相和损耗相复合而成，常用的高热导率的衰减陶瓷主要包括:AlN-Mo (W)复合陶瓷、AlN-SiC复合陶瓷、BeO基复合陶瓷等。其中AlN-SiC复合衰减陶瓷的介电常数容易调控，从而有着较广泛的应用。SiC是一种半导体材料，高纯的SiC具有较高的电阻率，但其在微波频段的损耗较小，不能满足衰减陶瓷的要求。SiC在掺杂N等元素后电阻率很小，通常市场上销售的磨料级的SiC杂质含量高，表现出导电特性，因此可以用作AlN-SiC衰减陶瓷的损耗相。对于AlN-SiC衰减陶瓷而言，AlN为绝缘介质，导电的SiC 粉末为损耗相。虽然AlN和SiC均具有高的热导率，其理论值分别为320W/m · K和490W/ m · K以上，但是复合后会产生严重的界面反应，生成低导热的界面层，同时，为达到高的致密度，通常需要加入具有较低导热率的Al2O3和IO3作为助烧剂，从而使复合材料的热导率的显著下降，复合材料的热导率通常只有50W/m · K左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高热导率SiC基微波衰减材料，该微波衰减材料在微波段具有高的介电常数和损耗。本发明的另一目的在于提供一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，采用该方法能避免微波衰减材料中形成低导热的界面层，同时能提高微波衰减材料热导率。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案一种高热导率SiC基微波衰减材料，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0 15wt. % ；具有低电阻率的SiC的含量为3 40wt. %,电阻率为 10_2 IO2 Ω · cm ；其余为具有高电阻率的SiC，电阻率大于IO4 Ω · cm。高热导率SiC基微波衰减材料中的W及具有低电阻率的SiC起到衰减电磁波的作用，具有高电阻率的SiC为绝缘相，能将材料中的电磁波衰减剂颗粒隔离开来。所述衰减材料在室温的热导率大于120W/mK。一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，包括以下步骤1)制备具有高电阻率的高纯SiC粉将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在 1500°C、高纯氩气气氛下保温6小时后取出，将反应产物取出再次混合，然后在高纯氩气气氛下于2000°C 2300°C保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400 目以上的粉末；2)制备具有低电阻率的掺杂N的SiC粉将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500°C、高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下保温6小时后，将反应产物取出再次混合，然后继续在高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下于2000°C 2300°C保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；3)将得到的高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合，其中，掺杂N的SiC粉的含量为3 40wt. %，W粉的含量为0 15wt. %，其余为高纯SiC粉，混合均勻后在1900°C 2100°C、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20 lOOMpa，烧结时间为2小时，热压后材料的致密度为95 99. 8% ；4)将热压后的材料在2100 2200°C、1个大气压的氩气气氛下热处理0.5 2小时。上述制备方法中所使用的Si粉的平均粒径为1 1. 5mm ;C粉的平均粒径为 0. Olmm0在高纯SiC粉和掺杂N的SiC粉的制备过程中，Si粉与C粉在高纯氩气气氛下保温6小时后，已经部分发生反应生成SiC。将反应产物再次混合后继续保温的目的是使Si 和C反应更充分完全，无残余的C或Si。上述制备方法中所使用的高纯氩气及高纯氮气的纯度均为4N以上。高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0. 005 0. 10，优选为 0. 01 0. 05。所述步骤(3)中使用的W粉的平均粒径为3 10微米，纯度为99%以上。本发明的有益效果是本发明的SiC基微波衰减材料在室温的热导率大于120W/m*K，该材料在微波段具有高的介电常数和损耗，在8-40GHZ介电常数ε可达到20以上，损耗角正切tg θ >0.1, 通过本发明的制备方法采用两种具有不同导电率的SiC粉体进行复合，同时采用高导热的金属W促进烧结致密化，从而避免了低导热界面层的生成，达到提高微波衰减材料热导率的目的。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步说明如下实施例1将纯度为6Ν以上、平均粒度为1. 5mm的Si粉和纯度为6N以上、平均粒度为0. Olmm 的C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500°C、高纯氩气GN以上)气氛下保温6小时后，取出再次混合，然后在2000°C保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末作为具有高电阻率的高纯SiC粉末原料，其电阻率大于 IO4 Ω · cm。将纯度为6N以上、平均粒度为Imm的Si粉和纯度为6N以上、平均粒度为0. Olmm 的C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在1500°C、高纯氩气GN以上)和高纯氮气GN以上)的混合气氛下保温6小时，混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0.03，取出再次混合，然后在同样气氛下、2000°C保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末作为具有低电阻率的掺杂N的SiC粉末原料，其电阻率在 1(Γ3Ω · cm IO2 Ω · cm 之间。
实施例2将实施例1中制得的具有高电阻率的高纯SiC粉、具有低电阻率的掺杂N的SiC 粉混合，其中掺杂N的SiC粉末的添加量为5wt. %，其余为具有高电阻率的SiC粉。混合均勻后在2000°C、氩气气氛下热压烧结2小时，热压的压力为30Mpa。将样品表面磨平用乙醇超声清洗干净后在1个大气压的氩气气氛下于2200°C热处理0. 5小时制得SiC基微波衰减材料，材料的致密度为96. 2%。经测试所制得的SiC基微波衰减材料在室温的热导率为152W/m. K，介电常数和损耗角正切如表1所示表 权利要求
1.一种高热导率SiC基微波衰减材料，其特征在于，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0 15wt. %，具有低电阻率的SiC的含量为3 40wt. %，电阻率为10_2 IO2 Ω · cm ；其余为具有高电阻率的SiC，电阻率大于IO4 Ω · cm。
2.根据权利要求1所述的高热导率SiC基微波衰减材料，其特征在于，所述衰减材料在室温的热导率大于120W/mK。
3.一种高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)制备具有高电阻率的高纯SiC粉将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在 1500°C、高纯氩气气氛下保温6小时后取出，将反应产物取出再次混合，然后在高纯氩气气氛下于2000°C 2300°C保温2小时，将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400 目以上的粉末；2)制备具有低电阻率的掺杂N的SiC粉将纯度均为6N以上的Si粉和C粉混合后，放入卤素纯化过的高纯石墨坩埚中，在 1500°C、高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下保温6小时后，将反应产物取出再次混合，然后继续在高纯氩气和高纯氮气的混合气氛下于2000°C 2300°C保温2小时，然后将烧结后的产物破碎后进行分级处理，取粒度在400目以上的粉末；3)将得到的高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合，其中，掺杂N的SiC粉的含量为3 40wt. %, W粉的含量为0 15wt. %，其余为高纯SiC粉，混合均勻后在1900°C 2100°C、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20 lOOMpa，烧结时间为2小时，热压后材料的致密度为95 99. 8% ；4)将热压后的材料在2100 2200°C、1个大气压的氩气气氛下热处理0.5 2小时。
4.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所使用的Si粉的平均粒径为1 1. 5mm ；C粉的平均粒径为0. 01mm。
5.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气及高纯氮气的纯度均为4N以上。
6.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0. 005 0. 10。
7.根据权利要求6所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气和高纯氮气的混合气氛中氮气与氩气的摩尔比为0. 01 0. 05。
8.根据权利要求3所述的高热导率SiC基微波衰减材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用的W粉的平均粒径为3 10微米，纯度为99%以上。
全文摘要
一种高热导率SiC基微波衰减材料，该材料由W和两种具有不同电阻率的SiC组成，其中W的含量为0～15wt.％，具有低电阻率的SiC的含量为3～40wt.％，其余为具有高电阻率的SiC。其制备方法为将纯度为高纯Si粉和C粉混合后进行烧结，改变烧结的气体气氛制得高纯SiC粉和掺杂N的SiC粉，将高纯SiC粉、掺杂N的SiC粉与W粉混合后在1900℃～2100℃、氩气气氛下热压烧结，热压的压力为20～100Mpa。然后将热压后的材料在2100～2200℃、1大气压的氩气气氛下热处理。该微波衰减材料在室温的热导率大于120W/m·K，在8-40GHz介电常数ε达到20以上，损耗角正切tgθ＞0.1。
文档编号C04B35/626GK102531605SQ201010596428
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者杨志民, 杨立文, 毛昌辉, 董茜 申请人:北京有色金属研究总院