专利名称：玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于材料表面的化学镀领域，更具体地涉及一种玻璃微珠化学镀NHP合
金工艺
背景技术：
玻璃微珠有许多独特的性能，莫氏硬度在1.54-1.50之间，强度高、磨耗低、耐 冲击，化学性能稳定，并且玻璃微珠圆整度好，大小均勻，比表面积高，成本低，有良 好的耐热性能和良好的抗龟裂性能。其应用之一是微珠表面化学镀NHP沉积层后可以作 为电镀时的导电填料，降低槽电压，提高被镀零件镀层的质量；也可以作为电磁屏蔽材 料和吸波隐形材料的填料。但是对这些应用而言，玻璃微珠表面金属涂层的均勻性十分 重要。目前现有的玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，镀液温度高，沉积速度快，微珠化 学镀时，镀液中易形成大量的游离金属颗粒，导致微珠表面NHP沉积层结晶粗糙、不连 续，因此产生结果是NHP沉积层均勻性差。同时微珠表面的Ni、P的含量由于工艺条 件及操作方式的原因较低，据[10]文献报道，现有技术中玻璃微珠化学镀后Ni的含量为 37.08% (wt)，P的含量达0.64% (wt)。而玻璃微珠表面NHP沉积层中Ni、P含量的高低 直接影响到NHP沉积层的结晶组织和沉积层的防腐蚀性能。参考文献V.V.Budow and L.S.Egorova. Glass Microbeads, Application, Properties, and Technology (Review) [J], Science in Glass Industry, 1994: 275-279蒋春华.玻璃微珠的应用[J].江苏建材.2001,4:27-29王贵军，樊洪斌，宋六九，谢军.玻璃微珠在复合材料中的应用[J].纤维复合材 料,2001,3: 11-12刘伯元.超细玻璃微珠(简称微珠材料)的研究[J].塑料加工,2003,38(2) 36-41张振华，孟锦宏，曹晓晖.空心玻璃微珠表面金属化及电磁性能[J].表面技术， 2006,35(5): 10-11凌国平.影响空心玻璃微珠化学镀镍均勻性的因素[J].表面技术，2004,33(4): 19-21陈步明，郭忠诚，杨显万.表面活性剂对空心玻璃微珠化学镀银影响的研究[J].电 镀与精饰,2007,26 (2) 25-28常仕英，郭忠诚.玻璃微珠化学镀银[J].电镀与精饰,2006,25(11) 17-19郑衡，邵谦，冷树伟，葛圣松.空心玻璃微珠表面无钯活化化学镀镍[J].表面技术， 2008, 37(1): 56-58杨玉香，邵谦，郑衡，葛圣松.空心玻璃微珠表面化学镀镍磷合金[J]. 表面技术，2007，36⑴39-42[H]毛倩谨,于彩霞,王群等.空心微珠表面金属化及其电磁防护性能研究m.
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发明内容
本发明为了解决上述的NHP沉积层均勻性差、玻璃微珠表面Ni、P含量低等问 题，通过优化镀液温度及施镀时间，采用普通的化学镀镍液配方，通过施镀前后玻璃微 珠SEM和EDS的分析和成分测试，即可得出NHP沉积层均勻的玻璃微珠化学镀Ni-P合 金。本发明的技术方案
一种玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺，包括如下步骤
(1)、玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 5 10g/L
碳酸钠 10 15g/L 磷酸钠 30 35 g/L OP-IO乳化剂 5 10 mL/L
超声过程控制温度为20 30°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不残留有除油电解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化电解液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 10 15 g/L
盐酸(37%) 50-100 mL/L
将步骤(1)经超声波除油后的玻璃微珠置入敏化电解液中敏化，敏化过程控制温度 为20 30°C，敏化时间为2min，然后倾倒出敏化电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不残留有敏化电解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化电解液组成及含量配比如下 氯化钯 0.5 lg/L
盐酸(37%) 10 15 mL/L
将经步骤(2)敏化处理后的玻璃微珠置入活化电解液中活化，活化过程控制pH为 1.5 2.5，温度为20 30°C，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微 珠直至微珠表面不残留有活化电解液；
(4)、玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍磷电解液组成及含量的配比如下 硫酸镍 25 30 g/L
次亚磷酸钠 25 30 g/L 醋酸钠 10 20 g/L 柠檬酸钠 10 20 g/L
将步骤(3)中经活化处理后的玻璃微珠置入化学镀镍磷电解液中进行化学镀，化学 镀Ni-P过程中控制pH为4.5 5.5，温度为50 60°C，施镀时间为30min，后用蒸馏水 清洗3-4次并置于干燥箱中控制温度为25°C进行烘干，最终获得NHP沉积层均勻的玻璃微珠化学镀NHP合金。上述的玻璃微珠化学镀NHP工艺中，微珠前处理工序间的清洗十分重要。微珠 的尺寸很小，容易流动，为了保证镀层的质量和电解液不被污染，工序间的清洗在搅拌 下至少3次以上才能清洁。另外，选择化学镀NHP电解液的施镀温度也很关键；若将化学镀NHP电解液的 温度加热到85 90°C时对玻璃微珠进行化学镀，由于温度高时化学镀反应速度很快，大 量析出的金属Ni来不及覆盖在玻璃微珠表面，以致镀液内和微珠间散落有较多的金属颗 粒，导致微粒表面的镀层不均勻、不连续、镀层发黑，大部分微珠表面甚至无镀层。此 外如果镀液温度过高，还会造成次亚磷酸钠的分解，导致镀液杂质含量升高、镀液失效。本发明的有益效果
本发明采用普通的化学镀镍液配方，通过优化镀液温度及时间变化时对微珠表面化 学镀NHP沉积层均勻性的影响，通过施镀前后玻璃微珠SEM和EDS的分析和成分测 试，最终获得NHP沉积层均勻的玻璃微珠化学镀NHP合金。而且经过化学镀以后微珠 表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量达58.76 68.41% (wt)， P的含量达8.87%(wt)-10.04%(wt)。据文献[10]报道，现有技术中玻璃微珠化学镀后 Ni的含量达37.08%(wt)，P的含量达0.64%(wt)，因此获得的沉积层中Ni、P含量偏 低，沉积层结晶组织不是非晶态，沉积层的防腐蚀性能差。而本发明经优化后的工艺的 微珠表面Ni的含量较未优化的提高了 21.68 31.33% (wt)，P的含量较未优化的提高了 8% (wt) -9% (wt)，Ni-P沉积层为非晶态结晶组织，沉积层的防腐蚀性能更好。
图la、镀液温度85°C，施镀时间30min时微珠的SEM形貌(放大60倍)
图lb、镀液温度85°C，施镀时间30min时微珠表面镀层的SEM形貌(放大2000倍) 图2a、镀液温度60°C，施镀时间30min时微珠的SEM形貌(放大55倍) 图2b、镀液温度60°C，施镀时间30min时微珠表面镀层的SEM形貌(放大2000倍) 图3、化学镀前玻璃微珠表面的EDS图 图4、镀液温度60°C，玻璃微珠化学镀后沉积层表面的EDS图 图5a、镀液温度50°C，施镀时间30min时微珠的SEM形貌(放大60倍) 图5b、镀液温度50°C，施镀时间30min时微珠表面镀层的SEM形貌(放大2000倍) 图6、镀液温度50°C，玻璃微珠化学镀后沉积层表面的EDS图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。本发明所用的原料直径为0.6 0.8mm的实心玻璃微珠。本发明所用的试剂硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、氢氧化钠、 磷酸三钠、碳酸钠、氯化亚锡、盐酸、氯化钯等，以上试剂均为市售分析纯试剂。本发明所用的OP-IO乳化剂分析纯，无锡市灵达化工试剂厂生产。本发明所用的测试仪器日本日立的3400N扫描电镜，德国Braker的 QUANTAX能谱分析仪实施例1
一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，包括如下步骤
(1)、玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 10 g/L
碳酸钠 15g/L 磷酸钠 35 g/L OP-IO 乳化剂 10 mL/L
超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不残留有除油电解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 15 g/L
盐酸(含量37%) 100 mL/L
敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不残留有敏化电解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下 氯化钯 lg/L
盐酸(含量37%) 15 mL/L
活化过程控制pH为2.5，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不残留有活化电解液；
(4)、玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下 硫酸镍 30 g/L
次亚磷酸钠30 g/L 醋酸钠 20 g/L 柠檬酸钠 20 g/L
化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为85V，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间5min，搅拌时间5min，施镀时间 为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中控 制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成NHP合金沉积层。上述的在进行玻璃微珠化学镀NHP合金的过程中在镀液温度85°C，施镀时间 30min时微珠的SEM形貌(放大60倍)见图la，镀液温度85°C，施镀时间30min时微 珠表面镀层的SEM形貌(放大2000倍)见图lb。由图Ia及图Ib可以看出，玻璃微珠在经过化学镀后，微珠表面大部分包覆了一 层沉积层，但沉积层不均勻，沉积层结晶组织呈现树枝状结构。结合实验中观察到的现 象，说明在镀液温度高时，玻璃微珠表面不能获得满意的NHP沉积层。实施例2
一种玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺，包括如下步骤
(1)、同实施例1；
(2)、同实施例1；
(3)、同实施例1；(4)、化学镀NHP过程中控制温度60°C，其他条件同实施例1。将玻璃微珠放入镀液中间歇搅拌进行化学镀时，由于在此温度下化学镀反应速 度适中，因此，所有的微珠表面能形成均勻、连续、光亮的NHP合金沉积层，镀液内和 微珠间没有游离的金属颗粒存在，图2a及图2b为镀液温度60°C，施镀时间30min时微珠 及微珠表面镀层的SEM形貌，由图2a及图2b得出，玻璃微珠在镀液温度较低时化学镀 后，微珠表面包覆了一层均勻、连续、光亮的沉积层，沉积层致密。图3和图4分别是实施例2，玻璃微珠镀前和化学镀NHP过程中控制温度为60°C 的镀后的玻璃微珠EDS谱图。从图3及图4中可以得出化学镀前玻璃微珠表面元素以 O、Ca、Si、Na为主，其它元素的含量很少。经过化学镀以后微珠表面元素O、Si含量 下降，而Ni、P含量最多(Ni含量为61.41% (wt)、P含量为8.87%(wt))，这便证实了扫 描电镜中看到的微珠镀后表面的沉积层为NHP合金。在玻璃微珠化学镀后的EDS能谱 图上还观察到了其它元素，这是因为化学镀NHP沉积层较薄，电子束射入镀层较薄的地 方，使得谱图中出现了微珠本身所含有的微量的元素。实施例3
一种玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺，包括如下步骤
(1)、玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 5 g/L
碳酸钠 10g/L 磷酸钠 30 g/L OP-IO 乳化齐[J 5 mL/L
超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不残留有除油电解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 10 g/L
盐酸(含量37%) 50 mL/L
敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不残留有敏化电解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下 氯化钯 0.5g/L
盐酸(含量37%) 10 mL/L
活化过程控制pH为2.0，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不残留有活化电解液；
(4)、玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下 硫酸镍 25 g/L
次亚磷酸钠 25 g/L 醋酸钠 10 g/L 柠檬酸钠 10 g/L
化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为50°C，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间lOmin，搅拌时间5min，施镀时间为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成均勻、连续、光亮的NHP合金沉积层。图5a及图5b为镀液温度50°C，施镀时间30min时微珠及微珠表面镀层的SEM 形貌，由图5a及图5b得出，玻璃微珠在镀液温度较低时化学镀后，微珠表面包覆了一层 均勻、连续的沉积层，沉积层致密。图6是实施例3，玻璃微珠化学镀NHP过程中控制温度为50°C时镀后的玻璃微 珠EDS谱图。从图6中可以得出经过化学镀以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、 P含量最多(Ni含量为58.76% (wt)、P含量为10.04% (wt))，玻璃微珠化学镀后表面的沉 积层为Ni-P合金。实施例4
一种玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺，包括如下步骤
(1)、玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 8.5g/L
碳酸钠 12g/L 磷酸钠 32 g/L OP-IO 乳化剂 7mL/L
超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不残留有除油电解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 12 g/L
盐酸(含量37%) 75 mL/L
敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不残留有敏化电解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下 氯化钯 0.8g/L
盐酸(含量37%) 12 mL/L
活化过程控制pH为2.0，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不残留有活化电解液；
(4)、玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下 硫酸镍 28 g/L
次亚磷酸钠30g/L 醋酸钠 15 g/L 柠檬酸钠 15 g/L
化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为55°C，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间lOmin，搅拌时间5min，施镀时 间为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成均勻、连续、光亮的NHP合金沉积层。综上所述，实心玻璃微珠经过本发明的工艺，当化学镀液温度较低时，玻璃 微珠在镀液中无团聚现象，可以在微珠表面形成均勻、连续、致密的NHP合金沉积层，沉积层外观光亮，NHP合金沉积层中Ni的含量为58.76 68.41%(wt)，P的含量为 8.87-10.04% (wt)。 在不偏离本发明的工艺路线和实质的前提下，可以对本发明进行各种修改和改 变，这些修改和改变均属于所附权利要求书的范围之内。
权利要求
1.一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，其特征在于化学镀过程中控制温度为50 60 °C,施镀时间为30min。
2.如权利要求1所述的一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，其特征在于包括如下具 体步骤(1)、玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 5 10g/L碳酸钠 10 15g/L 磷酸钠 30 35g/L OP-IO乳化剂 5 10mL/L超声过程控制温度为20 30°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不残留有除油电解液；(2)、玻璃微珠敏化，敏化电解液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 10 15g/L盐酸(37%) 50 100mL/L将步骤(1)经超声波除油后的玻璃微珠置入敏化电解液中敏化，敏化过程控制温度 为20 30°C，敏化时间为2min，然后倾倒出敏化电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不残留有敏化电解液；(3)、玻璃微珠活化，活化电解液组成及含量配比如下 氯化钯 0.5 lg/L盐酸(37%) 10 15mL/L将经步骤(2)敏化处理后的玻璃微珠置入活化电解液中活化，活化过程控制pH为 1.5 2.5，温度为20 30°C，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不残留有活化电解液；(4)、玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍磷电解液组成及含量的配比如下 硫酸镍 25 30 g/L次亚磷酸钠 25 30 g/L 醋酸钠 10 20 g/L 柠檬酸钠 10 20 g/L将步骤(3)中经活化处理后的玻璃微珠置入化学镀镍磷电解液中进行化学镀，化学 镀Ni-P过程中控制pH为4.5 5.5，温度为50 60°C，施镀时间为30min，后用蒸馏水 清洗3-4次并置于干燥箱中控制温度为25°C进行烘干，最终获得NHP沉积层均勻的玻璃 微珠化学镀NHP合金。
3.如权利要求2所述的一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，其特征在于 步骤(1)中玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下 氢氧化钠 10 g/L碳酸钠 15 g/L 磷酸钠 35 g/L OP-IO 乳化剂 10 mL/L超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠直至微珠表面不残留有除油电解液；步骤(2)中玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下氯化亚锡 15 g/L盐酸(含量37%) 100 mL/L敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次；步骤(3)中玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下氯化钯 1 g/L盐酸(含量37%) 15 mL/L活化过程控制pH为2.5，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次；步骤(4)中玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下 硫酸镍 30 g/L 次亚磷酸钠30 g/L 醋酸钠 20 g/L 柠檬酸钠 20 g/L化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为60°C，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间5min，搅拌时间5min，施镀时间 为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中控 制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成NHP合金沉积层。
4.如权利要求2所述的一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，其特征在于步骤(1)中玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下氢氧化钠 5 g/L碳酸钠 10 g/L磷酸钠 30 g/LOP-IO 乳化齐[J 5 mL/L超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不残留有除油电解液；步骤(2)中玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 10 g/L 盐酸(含量37%) 50 mL/L敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不残留有敏化电解液；步骤(3)中玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下氯化钯 0.5g/L盐酸(含量37%) 10 mL/L活化过程控制pH为2.0，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不残留有活化电解液；步骤(4)中玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下硫酸镍 25 g/L 次亚磷酸钠 25 g/L 醋酸钠 10 g/L 柠檬酸钠 10 g/L化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为50°C，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间lOmin，搅拌时间5min，施镀时 间为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成NHP合金沉积层。
5.如权利要求2所述的一种玻璃微珠化学镀NHP合金工艺，其特征在于步骤(1)中玻璃微珠超声波除油，超声波除油液组成及含量配比如下氢氧化钠 8.5 g/L碳酸钠 12 g/L磷酸钠 32 g/LOP-IO 乳化剂 7mL/L超声过程控制温度为25°C，时间3min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不残留有除油电解液；步骤(2)中玻璃微珠敏化，敏化液组成及其含量的配比如下 氯化亚锡 12 g/L 盐酸(含量37%) 75 mL/L敏化过程控制温度为25°C，敏化时间为2min，然后倾倒出电解液，用蒸馏水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不残留有敏化电解液；步骤(3)中玻璃微珠活化，活化液组成及含量配比如下 氯化钯 0.8 g/L 盐酸(含量37%) 12 mL/L活化过程控制pH为2.0，温度为25V，活化时间为3min，然后倾倒出电解液，用蒸 馏水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不残留有活化电解液；步骤(4)中玻璃微珠化学镀NHP，化学镀镍液组成及含量的配比如下 硫酸镍 28 g/L 次亚磷酸钠30 g/L 醋酸钠 15 g/L 柠檬酸钠 15 g/L化学镀NHP过程中控制pH为5.0，温度为55°C，将玻璃微珠放入镀液中后，搅拌镀 液使之分散均勻，并在施镀过程中间歇搅拌，间歇时间lOmin，搅拌时间5min，施镀时 间为30min，施镀完成后倾倒出化学镀液，用蒸馏水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制温度为25°C进行烘干，最终在微珠表面形成NHP合金沉积层。
全文摘要
本发明公开了一种玻璃微珠化学镀Ni-P合金工艺。即采用普通的化学镀镍液配方，通过化学镀过程中控制温度为50～60℃，施镀时间为30min，最终获得Ni-P沉积层均匀的玻璃微珠化学镀Ni-P合金。而且经过化学镀以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量达58.76～68.41%(wt)，P的含量达8.87%(wt)-10.04%(wt)，与现有技术中的化学镀Ni-P合金工艺相比，本发明经优化后的工艺的微珠表面Ni的含量较未优化的提高了21.68～31.33%(wt)，P的含量较未优化的提高了8%-9%(wt)。
文档编号C03C17/10GK102010136SQ201010597020
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者郭国才 申请人:上海应用技术学院