专利名称：一种用凝胶注模成型制备azo靶材的方法
技术领域：
本发明涉及一种溅射ZnO基薄膜用的AZO靶材的制备方法，特别是涉及一种用凝胶注模成型制备AZO靶材的方法。
背景技术：
磁控溅射制备ZnO基薄膜是所有制备薄膜方法中研究得最多、最成熟，而且应用最广泛的方法。磁控溅射技术成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，易控制、成本低，可实现大面积镀膜。工业生产中的磁控溅射技术，工艺成熟、技术应用广泛。AZO靶材的选择与制作对磁控溅射产品的质量起到十分重要的作用，AZO靶材既可以使用Si与Al合金，也可以使用ai0/Al203氧化物陶瓷。金属靶材制造方便、纯度高，沉积效率高，但是金属靶材容易因为氧化中毒而影响其成膜质量。陶瓷靶材的制造、成型、加工不方便，从而成本较高，但是陶瓷靶材由于其优良的性能在实际工业生产中仍然应用广泛。在磁控溅射技术中，陶瓷靶材的纯度、密度、电阻率等性能对其制品的性能影响较大，一般而言，只有高品质的溅射靶材才能制备高品质的薄膜材料。因此，高品质AZO靶材的研制与开发对ZnO基薄膜材料的应用起到十分关键的作用。在陶瓷靶材的制备过程中，使用高纯度的原料是制备高品质靶材的前提，但其制备的工艺过程对陶瓷靶材性能的影响同样至关重要。成型与烧结就是两个重要的工艺环节，尤其是成型工艺环节，对靶材的成分均勻性、制品最终密度以及制作成本都起决定性作用。AZO靶材的烧结通常采用常压烧结、热压烧结及气氛烧结方法，常压烧结是最常用的烧结手段；常用的成型方法有干压成型、冷等静压成型等。干压成型对大尺寸坯体制作有困难，表现为坯体致密度不均、收缩不均，容易产生分层、开裂等缺陷。冷等静压成型具有坯体密度高而且均勻等特点，但模具制作难度较大，而且仅适合简单形状制品的成型。此外，国外(如日本的Tosoh公司)采用成本较低的注浆成型工艺制造大尺寸陶瓷靶材，但注浆工艺存在坯体密度梯度，造成陶瓷靶材存在成分与密度不均勻的问题，影响靶材使用性能。目前，由于制备薄膜向大型化发展，相应的陶瓷靶材尺寸也需要大幅度增加。AZO 溅射靶材面临的主要技术问题有如何制备大面积AZO溅射陶瓷靶材，如何确保大尺寸陶瓷溅射靶材的微观结构与组织的均勻性。另外，随着镀膜产业的发展，也会对靶材成本提出新的要求，探索经济成本较低，生产效率较高的制备工艺是陶瓷靶材研究与生产的发展方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种设备要求简单、工艺方便快捷、成型样品强度高，经济性与实用性好的一种用凝胶注模成型制备AZO靶材的方法。本发明的目的是这样实现的凝胶注模成型制备AZO靶材的方法，包括以下步骤 称取氧化锌铝粉体与预混液，加入分散剂进行混合，混合后得到成型浆料，将引发剂、催化剂均勻加入浆料中后，倒入模具，在一定温度下进行固化，固化后将生坯放入有机溶剂中进行排胶，排胶后在一定温度下进行干燥得到素坯；按一定烧结制度烧结得到烧结样品；加工后得到AZO靶材制品；其中所述的氧化锌铝粉体为含氧化锌与氧化铝的粉体，或者含氧化锌与铝的粉体，氧化锌所占质量分数为90. 0 99. 9%，其余为氧化铝或者为铝；其中所述的预混液为单体、交联剂的混合水溶液，单体可以为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲氧基-聚甲基丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种，所用的交联剂可以为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酸中的一种；预混液中单体的含量占预混液质量分数为5 20%， 交联剂占预混液质量分数为1 15%，其中交联剂的含量小于单体的含量；所述将预混液、氧化锌铝粉体进行混合时，氧化锌铝粉体占浆料体积分数25 60% ；分散剂占浆料的质量分数为0 5%，混合采用球磨方式，球磨时间为0. 5 48h ；所述的球磨后的成型浆料加入的引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或盐酸偶氮中的一种；所述的催化剂可以为四甲基乙二胺；加入引发剂与催化剂后进行固化， 固化温度为20 150°C ；所述固化后样品在有机溶液中进行排胶，有机溶液可以为聚乙二醇、乙醇中的一种或者是它们的任意比混合物，排胶时间为4 48h ；所述排胶后生坯进行干燥温度为 20 200 °C ；所述干燥后坯体进行烧结，烧结温度为1300 1600°C。有益效果及优点(1)本发明制备的AZO靶材成分分布均勻、密度高，提高了 AZO靶材的使用性能。(2)与现有技术相比，用凝胶注模成型的坯体密度高，而且各部位密度均勻，坯体烧结过程样品不变形、不开裂，成品率高。(3)用凝胶注模工艺制备AZO陶瓷靶材对设备要求简单、成型工艺方便快捷，便于生产过程中快速调整生产产品的规格，工业生产成本较低。(4)该方法制备AZO陶瓷靶材成型样品强度高、经济性与实用性好。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1 称取150克去离子水，加入30克丙烯酰胺和20克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，充分混合配制成预混液。在预混液中加入氧化铝质量分数为1. 5%的氧化锌铝粉体 1000克，再加入3毫升AN-2000作为分散剂。在球磨机上进行球磨混合，球磨20小时使浆料充分混合均勻。在浆料中加入3毫升四甲基乙二胺作为催化剂，加入12毫升过硫酸铵作为引发剂，混合均勻后倒入模具中。置于80°C烘箱中进行固化，固化5分钟后取出。将固化后坯体置于聚乙二醇溶液中进行排胶，排胶时间为20h，取出排胶后坯体进行干燥，干燥温度为80°C，制得素坯体。将素坯体在1450°C下进行烧结，加工后制得所需AZO靶材。所制备的AZO靶材颜色均勻，密度为5. 42g/cm3。实施例2 称取850克去离子水，加入100克丙烯酰胺和50克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，充分混合配制成预混液。在预混液中加入氧化铝质量分数为3%的氧化锌铝粉体2500克，并加入30毫升AN-2000作为分散剂。在球磨机上进行球磨混合，球磨15小时使浆料充分混合均勻。在浆料中加入20毫升四甲基乙二胺作为催化剂，加入80毫升过硫酸铵作为引发剂，混合均勻后倒入模具中。置于60°C烘箱中进行固化，固化10分钟后取出。将固化后坯体置于聚乙二醇溶液中进行排胶，排胶时间为Mh，取出排胶后坯体进行干燥，干燥温度为90°C，制得素坯体。将素坯体在1500°C下进行烧结，加工后制得所需 AZO靶材。所制备的AZO靶材颜色均勻，密度为5. 40g/cm3。实施例3 称取750克去离子水，加入150克聚丙烯酰胺和100克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，充分混合配制成预混液。在预混液中加入氧化铝质量分数为2%的氧化锌铝粉体3600克，并加入25毫升AN-2000作为分散剂。在球磨机上进行球磨混合，球磨20小时使浆料充分混合均勻。在浆料中加入18毫升四甲基乙二胺作为催化剂，加入72毫升过硫酸铵作为引发剂，混合均勻后倒入模具中。置于60°C烘箱中进行固化，固化5分钟后取出。将固化后坯体置于聚乙二醇溶液中进行排胶，排胶时间为20h，取出排胶后坯体进行干燥，干燥温度为80°C，制得素坯体。将素坯体在1450°C下进行烧结，加工后制得所需 AZO靶材。所制备的AZO靶材颜色均勻，密度为5. 45g/cm3。 实施例4 称取400克去离子水，加入70克甲基丙烯酸和30克聚二甲基丙烯酸，充分混合配制成预混液。在预混液中加入氧化铝质量分数为0. 5%的氧化锌铝粉体2000克， 并加入15毫升AN-2000作为分散剂。在球磨机上进行球磨混合，球磨M小时使浆料充分混合均勻。在浆料中加入11毫升四甲基乙二胺作为催化剂，加入44毫升过硫酸铵作为引发剂，混合均勻后倒入模具中。置于80°C烘箱中进行固化，固化15分钟后取出。将固化后坯体置于聚乙二醇溶液中进行排胶，排胶时间为15h，取出排胶后坯体进行干燥，干燥温度为80°C，制得素坯体。将素坯体在140(TC下进行烧结，加工后制得所需 AZO靶材。所制备的AZO靶材颜色均勻，密度为5. 38g/cm3。
权利要求
1. 一种用凝胶注模成型制备AZO靶材的方法，其特征在于凝胶注模成型制备AZO靶材的方法，包括以下步骤称取氧化锌铝粉体与预混液，加入分散剂进行混合，混合后得到成型浆料，将引发剂、催化剂均勻加入浆料中后，倒入模具，在一定温度下进行固化，固化后将生坯放入有机溶剂中进行排胶，排胶后在一定温度下进行干燥得到素坯；按一定烧结制度烧结得到烧结样品；加工后得到AZO靶材制品；所述的氧化锌铝粉体为含氧化锌与氧化铝的粉体，或者含氧化锌与铝的粉体，氧化锌所占质量分数为90. 0 99. 9 %，其余为氧化铝或者为铝；所述的预混液为单体、交联剂的混合水溶液，单体可以为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲氧基-聚甲基丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种，所用的交联剂可以为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酸中的一种；预混液中单体的含量占预混液质量分数为5 20%，交联剂占预混液质量分数为1 15%，其中交联剂的含量小于单体的含量；所述将预混液、氧化锌铝粉体进行混合时，氧化锌铝粉体占浆料体积分数25 60% ； 分散剂占浆料的质量分数为0 5%，混合采用球磨方式，球磨时间为0. 5 48h ；所述的球磨后的成型浆料加入的引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或盐酸偶氮中的一种；所述的催化剂可以为四甲基乙二胺；加入引发剂与催化剂后进行固化，固化温度为20 150°C ；所述固化后样品在有机溶液中进行排胶，有机溶液可以为聚乙二醇、乙醇中的一种或者是它们的任意比混合物，排胶时间为4 48h ；所述排胶后生坯进行干燥温度为20 200 0C ；所述干燥后坯体进行烧结，烧结温度为1300 1600°C。
全文摘要
一种用凝胶注模成型制备AZO靶材的方法，属于溅射ZnO基薄膜用的AZO靶材的制备方法。凝胶注模成型制备AZO靶材的方法，包括以下步骤称取氧化锌铝粉体与预混液，加入分散剂进行混合，混合后得到成型浆料，将引发剂、催化剂均匀加入浆料中后，倒入模具，在一定温度下进行固化，固化后将生坯放入有机溶剂中进行排胶，排胶后在一定温度下进行干燥得到素坯；按一定烧结制度烧结得到烧结样品；加工后得到AZO靶材制品；该方法制备AZO陶瓷靶材设备要求简单、成型方便快捷、成型样品强度高、经济性与实用性好。该方法制备的靶材成分分布均匀、密度高，可提高AZO靶材的使用性能。
文档编号C04B35/453GK102351526SQ20111016642
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月11日 优先权日2011年6月11日
发明者李锋, 林旭平, 谭威 申请人:江苏尚易新材料科技有限公司, 清华大学