用于光纤外包覆的烟炱径向压制的制作方法

专利名称：用于光纤外包覆的烟炱径向压制的制作方法
用于光纤外包覆的烟炱径向压制
相关申请的交叉参考
本申请根据35U.S.C.§ 119(e)要求2010年8月27日提交的美国临时专利申请第61/377，501号的优先权，本文以该申请为基础并将其完整地结合于此。
发明背景技术领域
本发明一般涉及用于光纤外包覆的烟炱径向压制的方法和设备，尤其涉及制备光纤预制件的方法和设备。
背景技术：
因为烟炱产量和化学气相沉积(CVD)工艺的沉积效率的限制，用于制备光纤预制件的常规CVD工艺如外部气相沉积(OVD)和气相轴向沉积(OVD)通常只利用了一部分原材料。因此，使用其他方法利用烟炱制备光纤预制件是有吸引力的。
因此，人们已经发明了在光纤预制件的生产中利用二氧化硅烟炱的不同方法。这些方法包括例如轴向压制法、溶胶-凝胶法(及其他“湿”法)，它们具有一系列缺点，包括昂贵、复杂和/或耗时的加工条件和设备等，并且所得预制件缺乏令人满意的性能，如预制件密度和几何形状具有不可接受的变化。发明内容
本发明的一个方面是制备光纤预制件的方法。该方法包括将光纤预制件半成品放入设备的内腔，该光纤预制件半成品包含一种被多孔烟炱区包围的内芯材料，该多孔烟炱区包含的包层烟炱的厚度将占光纤成品玻璃包层厚度的至少10%。在一些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成品厚度的15%到75%，更优选15%到50%。在其他一些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成品厚度的30%到100%。微粒玻璃材料，例如二氧化硅烟炱、掺杂二氧化硅烟炱或气相二氧化硅烟炱材料，可以沉积到内腔中预制件半成品与内壁之间，然后对微粒玻璃材料施加沿径向向内的压力，将微粒玻璃材料压向所述预制件半成品上的多孔烟炱区。此处所述的二氧化硅烟炱材料指的是由二氧化硅或掺杂有掺杂剂如氧化锗、磷、氟、二氧化钛、氯等的二氧化硅制备成的无定形烟炱颗粒材料。
在一些实施方式中，包含多孔烟炱区的预制件半成品优选占可以立即被拉制成光纤的待完成光纤预制件厚度的不到70%，更优选低于50%，甚至更优选低于30%，最优选低于25%。
形成预制件半成品的外部部分的多孔烟炱区有助于经过压制的微粒玻璃材料获得对预制件半成品的良好附着性。拥有此多孔烟炱区作为预制件半成品的外部部分缓解了将微粒玻璃材料直接压制到固结玻璃预制件上时遇到的附着问题。在一些实施方式中，我们发现通过控制至少多孔烟炱区外部部分的密度低于0.6g/cm3,能显著增加预制件半成品的多孔烟炱区与经过压制的微粒玻璃材料之间的附着性。
施加压力的设备包含外壁和内壁，外壁包围内壁，内壁包围内腔。微粒二氧化硅烟食材料可以沉积在内腔中预制件半成品与内壁之间。沿径向对微粒玻璃材料施加25psig到50psig的内向压力，更优选IOOpsig到250psig,从而将玻璃材料压向预制件半成品。
利用本文所述的方法制备了光纤预制件，其中压制到预制件半成品上的微粒材料密度为0.6g/cm3到1.2g/cm3,预制件沿轴向长度具有最大和最小直径,其中最小直径为最大直径的至少90%。
本发明的其他特征和优点将在后文的详细描述里列出，对本领域的技术人员而言，其中部分特征和优点根据说明书是显而易见的，或者可通过实施包括后文的详细描述、权利要求和附图在内的本文所述的发明而得到了解。
应当理解的是，前面的一般性描述和后文的详细描述给出了发明的实施方式，并希望提供一个理解要求保护的本发明的性质和特征的概况或框架。所包含的附图提供了对本发明的进一步理解，并将其结合到说明中构成此说明书的一部分。附图举例说明了本发明的不同实施方式，并同说明书一起用来解释本发明的原理和操作。


图1为按照本发明优选方法采用的设备的部分横截面侧视图，其中设备的柔性内壁两侧的压力近似相等；
图2为按照本发明优选方法采用的设备的部分横截面侧视图，其中设备的柔性内壁与刚性外壁之间的空气被大部分排出；
图3为按照本发明优选方法采用的设备的部分横截面侧视图，其中预制件半成品居中于设备的内腔中；
图4为按照本发明优选方法采用的设备的部分横截面侧视图，其中玻璃烟炱被沉积在内腔中预制件半成品与柔性内壁之间；
图5为按照本发明优选方法采用的设备的部分横截面侧视图，其中玻璃烟炱通过在刚性外壁与柔性内壁之间提供压制流体而被压制；
图6为按照本发明优选方 法采用的设备的部分横截面侧视图，其中刚性外壁与柔性内壁之间的压制流体被大部分排出；及
图7为从设备中取出并准备进行清洁和固结的经过压制的烟炱/预制件半成品组件的部分横截面侧视图。
具体实施方式
现在详细参考本发明的优选实施方式，其中一些例子在附图中解释。在任何可能的时候，所有附图都使用相同的附图标记表示同一或类似的部分。
本发明涉及制备光纤预制件的方法和设备，所述方法和设备包括围绕预制件半成品沉积和压制微粒玻璃材料，如微粒二氧化硅烟炱。预制件半成品的意思是由内芯区和部分包层区组成的预制件，其中至少所述部分包层区的外部是由未固结的多孔玻璃烟炱组成。预制件半成品的多孔烟炱区可以是例如通过OVD法沉积的微粒二氧化硅烟炱，并且该微粒二氧化硅烟炱未经固结以排除OVD过程中总是被截留在其中的空气。因此，预制件半成品可由未固结的多孔烟炱层组成，所述烟炱层将变成光纤的玻璃的至少一部分，所述光纤最终将利用预制件半成品由预制件拉成。在一些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成品厚度的15%到75%，在一些情况下是15%到50%。在其他一些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成品厚度的30%到100%，在一些情况下是50%到100%，甚至是100%。
所述方法包括将具有多孔烟炱区的预制件半成品置于设备的内腔中。然后，将微粒玻璃材料沉积在内腔中预制件半成品与内壁之间，沿径向对微粒玻璃材料施加内向压力，从而将微粒玻璃材料压向所述预制件半成品上的多孔烟炱区。微粒玻璃材料可以是未掺杂的二氧化硅，或者微粒玻璃材料也可以被掺杂。可能的掺杂剂至少包括F，B，Ge, Er, Ti，Al, Li, K，Rb, Cs, Cl, Br, Na, Nd, Bi, Sb, Yb以及他们的组合。微粒玻璃材料可以通过热法生产，例如，由CVD法产生的过喷(over spray)烟食(如,在沉积过程中没有按照预期在心轴上沉积的烟炱)制备，或利用CVD法产生的烟炱(“CVD废弃烟炱”)、外部气相沉积法(OVD)产生的烟炱(“0VD废弃烟炱”)或气相轴向沉积法(VAD)产生的烟炱(“VAD废弃烟炱”)制备，或者由其他二氧化硅来源制备，如沙子，或者是不同类型的玻璃烟炱的混合物，或沙子和二氧化硅烟炱的混合物。
微粒玻璃材料可以不经处理(如二氧化硅烟炱或不含其他凝结剂或溶剂的CVD废弃烟炱)，也可以经一种或多种凝结剂或溶剂如水或有机溶剂处理。在优选的实施方式中，微粒二氧化娃烟食材料未经处理。微粒二氧化娃烟食材料优选具有0.lg/cm3到1.0g/cm3的平均振实密度，甚至更优选0.lg/cm3到0.5g/cm3,如0.2g/cm3到0.4g/cm3,包括约0.3g/3cm o
现在我们参照图1-6，图1-6解释了本发明的优选方法和设备。图1为按照本发明的实施方式采用的设 备的部分横截面侧视图。设备100包含一个圆筒形的刚性外壁102和一个柔性内壁104，其中柔性内壁104包围设备的内腔108，并且刚性外壁102与柔性内壁104之间的区域限定了一个环形腔106。谈到“刚性”，我们指的是相比于柔性内壁104 ;同样，谈到“柔性”，我们指的是相比于刚性外壁102。图1所示实施方式中，柔性内壁104两侧的压力近似相等，也就是说环形腔106中的压力与内腔108中的压力近似相等。设备100还包括一个顶盖110 (见图5和6)和一个底盖112。顶盖110和底盖112优选都包括一个中心线孔(没有画出)，以接受预制件半成品并将其置于中心。顶盖110和底盖112在环形腔106的顶部和底部位置都优选有一个压力密封件，并且都优选允许内腔108中的过量空气通过中心线孔排出。优选的顶盖材料包括金属如铝或钢铁，或塑料。
圆筒状的刚性外壁102可由具有能抵抗环形腔106中最大法向工作压力而不产生明显变形的机械强度的任何材料制备。在一个优选的实施方式中，圆筒状的刚性外壁102由铝制成。其他用于圆筒状刚性外壁102的材料包括例如其他金属如不锈钢或塑料。在一个优选的实施方式中，圆筒状刚性外壁102沿其轴向长度具有大体上均匀的直径。在一个可选的优选实施方式中，圆筒状刚性外壁102的直径沿其轴向长度有微小的变化，以适应设备100顶部和底部可能出现的压力差异。圆筒状刚性外壁102可以包括一体式的圆筒件，或者包括两个或更多个圆筒状片段首尾相连。
柔性内壁104可以由任何材料制备，只要该材料具有足够的弹性，并且当将其置于环状腔106中的最大法向工作压力之下时，能产生沿径向朝内发生弹性形变而不发生塑性形变的强度。在一个优选的实施方式中，柔性内壁104是一个乳胶材料制成的管，如购自美国皮尔坎(Piercan)公司的标准弹性乳胶管。其他用于柔性内壁104的优选材料包括例如氯丁橡胶、丁腈橡胶、聚氨酯或娃酮橡胶。柔性内壁104优选具有95psig到7000psig的抗张强度和200%到800%的伸长率。在一个优选的实施例中，柔性内壁104被密合在圆筒状刚性外壁102上。在一个可选的实施方式中，柔性内壁104可包含安装在圆筒状刚性外壁102上的环状囊。在这样一个实施方式中，环状囊和圆筒状刚性外壁102之间不必密封。
如图2所示，环状腔106的压力被降低，这样空气或其他流体被从环状内腔106中大部分或接近完全排出。作为上述减压的结果，柔性内壁104沿径向向外发生弹性形变(如图2所示)，使得柔性内壁104的最大外径几乎和刚性外壁102的内径相等。同时，环状腔106的体积减小而内腔108的体积增加。
如图3所示，预制件半成品114将被放置在设备100的内腔108的中心。如图3所示，环状腔106的压力也如图2那样被降低。预制件半成品114可贯穿内腔108以及底盖112中的中心线孔(没有画出)，使得预制件半成品114的顶部和底部部分伸出设备100。在内腔108的底部可放置由例如泡沫橡胶制得的塞子116。塞子116具有中心线孔(没有画出)以接受预制件半成品114。塞子116的直径优选约等于刚性外壁102的内径，塞子116上的中心线孔的直径优选约等于或略小于预制件半成品114的直径，这样塞子116将紧紧地安在内腔108的底部并围绕预制件半成品114。塞子优选安装在囊的里面。塞子116可用来阻止松散的烟炱通过设备的底部泄漏，还能赋予经过压制的烟炱圆的或渐缩的末端。
如图4所示，微粒烟炱材料，如二氧化硅烟炱118，能经由设备100的顶端沉积到或倒入内腔108中预制件半成品114与柔性内腔104之间。在一些实施方式中，插入到内腔中预制件半成品与内壁之间的微粒玻璃材料补足了将形成光纤预制件外部部分的材料的剩余部分，光纤即由光纤预制件拉制而成。如图4所示，环状腔106的压力也如图2那样被降低。而图4显示了被二氧化硅烟炱118几乎填满一半的内腔108，在优选实施方式中，二氧化硅烟炱被沉积到或倒入内腔108直到到内腔108几乎被填满。二氧化硅烟炱118被沉积到或倒入内腔108后，在二氧化硅烟炱118上面接近内腔108的顶部并围绕预制件半成品114放置另外一个塞子(没有画出)。二氧化硅烟炱118沉积到内腔后优选降低内腔108的压力。预制件半成品114优选包含内芯区，所述内芯区被多孔烟炱层包围，所述多孔烟炱层所具有的厚度将占光纤预制件半成品上玻璃厚度的至少25%。在一些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成 品厚度的15%到75%，在一些情况下为15%到50%。在其他某些实施方式中，多孔烟炱区占预制件半成品厚度的30%到100%，50%到100%，80%到100%或甚至100%。在一些优选的实施方式中，包含多孔烟炱区的预制件半成品优选占预制件成品玻璃厚度的不到70%，更优选不到50%，甚至更优选不到30%，最优选不到25%。通过沿径向将玻璃烟炱118压制到预制件半成品的OVD沉积的多孔烟炱区上，而不是直接压制到具有由固结玻璃构成的外部玻璃区域的预制件上，消除了界面处的烟炱附着性问题，并且在预制件固结和将固结的预制件拉制成光纤的过程中保留预制件的完整性。
如图5所示，沉积到内腔108中的微粒二氧化硅烟炱118通过在刚性外壁102与柔性内壁104之间的环状腔106中提供压制流体而被压制。
在优选的实施方式中，将顶盖110放置到位并通过螺杆120与底盖112相连接。然后，将流体逐渐地引入环状腔106中，这样，环状腔内的压力相比于大气压由负压向正压逐渐增加。环状空腔106中的压力增加的速度优选不到50psi/min,甚至更优选不超过20psi/min,如2到20psi/min,进一步如5到15psi/min。当环状腔106中的压制流体的压力逐渐增加到越来越高的正表压时，柔性内壁104沿径向向里对着二氧化硅烟炱118发生弹性形变(使得环状腔106的体积逐渐增加，内腔108的体积逐渐减少)，玻璃烟炱118被沿径向向里压制到预制件半成品114上。环状腔106中压制流体的压力优选增加到预定的最大值。该压力可以在此值保持预定的时间或不保持预定的时间。当保持预定的时间时，压力可以保持例如至少I分钟，如I分钟到200分钟，优选30到120分钟。
在优选的实施方式中，在压制二氧化硅烟炱的步骤中，压制流体具有25psig到500psig的最大压力，如IOOpsig到250psig。压制流体的例子包括空气、惰性气体(如氮气)、水和油。特别优选的压制流体是空气。在优选的实施方式中，在压制玻璃烟炱的步骤中，内腔108的温度低于50°C，如从20°C到40°C，甚至更优选室温(即在20°C到25°C之间)。
当烟炱被充分压制后，如图6所示，环状腔106中的压制流体可被放出，这样，环状腔106的压力如图2那样被降低(使得环状腔106中的压力低于内腔108的压力)。环状腔106中的压力优选以小于50psi/min的速度减小，甚至更优选小于20psi/min,如从2psi/min到20psi/min,进一步如5psi/min到15psi/min。当环状腔106内的压力逐渐减小时，柔性内壁104从经过压制的玻璃烟炱118沿径向向外变形(使得环状腔106的体积逐渐减小而内腔108的体积逐渐增加)，这样内腔108中经过压制的微粒二氧化硅烟炱118的外径与柔性内壁104之间将出现一个环状的间隙122。
环状腔106被减压后，预制件半成品/经过压制的烟炱组件或多孔预制件(其中一个例子示于图7)可从设备中取出进行清洁和固结。
在优选的实施方式中，可以提供多孔预制件，其中被压制到预制件半成品上的微粒二氧化娃烟食材料的最终压制密度至少为0.5g/cm3,如从0.6g/cm3到1.2g/cm3,进一步如0.8g/cm3到1.0g/cm3，包括约0.9g/cm3。压制到预制件半成品上的微粒玻璃材料的密度主要与压制微粒二氧化硅烟炱材料步骤中施加的最大压力有关。一般来说，压制微粒二氧化硅烟炱材料步骤中施加的压力越大，所得材料的密度越大，因此多孔预制件的总密度越大。使用本发明揭示的方法，采用至少50psig的最大压力能生产密度至少为0.6g/cm3的多孔预制件，采用至少IOOpsig的最大压力能生产密度至少为0.7g/cm3的多孔预制件,采用至少150psig的最大压力能生产固结前的密度至少为0.8g/cm3的多孔预制件,采用至少200psig的最大压力能生产密度至少为0.9g/cm3的多孔预制件。
当通过压制烟炱到预制件半成品上形成外覆层部分后，预制件半成品的多孔烟炱表面有助于提高经过压制的烟炱层对预制件半成品的附着性。拥有此多孔烟炱层作为预制件半成品的一部分缓解了将烟炱直接压制到带有固结玻璃作为玻璃外层的预制件半成品上时遇到的附着问题。在其他某些实施方式中，我们发现沉积的烟炱和压制的烟炱之间的附着性可以通过将预制件半成品的多孔烟炱层区域的密度控制在低于0.6g/cm3而得以显著提高。
在优选的实施方式中，多孔预制件在轴向上具有大体均匀的直径。预制件沿轴向长度的最小直径优选至少为它沿轴向长度的最大直径的90%。预制件沿轴向长度的最小直径甚至更优选至少为它沿轴向长度的最大直径的95%。
可以采用标准固结设备和工艺将按照本文所述的实施方式制备的多孔预制件固结成玻璃毛坯，然后用标准的拉制设备和工艺将其拉制成光纤。较佳的是，一旦多孔预制件被固结并被拉制成光纤，包围多孔预制件的经过压制的烟炱将最终形成玻璃，使得至少35%，更优选至少40%，甚至更优选至少50%的玻璃总质量源自经过压制的烟炱。当按照本文所述的实施方式制备的多孔预制件被固结成玻璃毛坯时，所述多孔预制件优选能提供固结的毛坯，其中沿毛坯轴向长度方向，预制件半成品与包层外径的最小比例至少是预制件半成品外径与包层外径的最大比例的98%。
本发明将通过下述实施例进一步被阐述。
实施例1
光纤预制件使用具有刚性圆筒状外壁和柔性内壁的设备制备。刚性圆筒状内壁由内径为6英寸、长46英寸、壁厚1/2英寸的钢制成。柔性内壁是松弛状态下直径约为4.25英寸的聚氨酯橡胶管。聚氨酯橡胶管的顶部和底部用夹子固定在钢质圆筒上。所述设备还包含铝质顶盖和底盖，每个盖子的厚度约为I英寸，并带有一个用于容纳预制件半成品的中心孔和四个用于容纳螺杆的边孔。柔性内壁和刚性外壁之间的空气被基本上排出，这样柔性内壁的外径和刚性外壁的内径大致相等。将一个直径与刚性圆筒内径近似相等的8英寸的泡沫塞子塞入内腔，使它与圆筒的底部齐平。然后，圆筒的底部被铝质端盖和Viton O形圈密封。
以一个完全固结的直径为15mm、长为Im的玻璃坯棒作为芯材料，用OVD沉积法将3000g的二氧化硅烟炱沉积到固结的玻璃芯坯棒上。沉积的烟炱的密度为0.65gm/cm3。所得Im的烟炱预制件半成品的直径约为80mm。该预制件半成品随后被放入模具进行烟炱压制步骤。预制件半成品被放入模具的中心位置，模具用约3000g松散的微粒二氧化硅烟炱填充。松散的烟炱由振实密度约为0.30gm/cm3的二氧化硅颗粒组成。将一个直径与刚性圆筒内径大约相等的6英寸的泡沫塞子塞入腔体和聚氨酯囊内部，使它与圆筒的顶部齐平。随后，用铝质端盖和Viton O形圈密封圆筒的顶部，然后开始压制过程。聚氨酯囊在等静压力下压制烟食。压力从Opsi逐渐升高至150psi,然后在150psi保持60min。然后压力逐渐降低至Opsi。压制层的密度约为0.8gm/cm3且沿径向均勻，并形成长88cm、直径约105mm的最终压制烟炱预制件，其中压制烟炱的质量占最终压制烟炱预制件质量的大约50%。然后，按照以下方式对该组件进行处理，制备用于拉制光纤的玻璃毛坯。将组件放入多分区固结炉并升温至1100°c。随后以6mm/min的速度(相当于升温速度为3°C /min)下行,通过一个设置为1500°C、处于氮气气氛中的热区，以烧结沉积的烟炱，并将烟炱压制成无孔隙玻璃。以这种方式制备的毛还随 后可拉制成直径为125 ii m的光纤,用于传输系统。
对本领域技术人员显而易见的是，可以在不偏离本发明的精神和范围的情况下对本发明作出各种修改和变化。因此，本发明意在覆盖所附权利要求及其等同内容范围内的对本发明的修改和变化。
权利要求
1.一种用于制备用来制备光纤的光纤预制件的方法，所述方法包括一下步骤: 将预制件半成品置于设备的内腔，该预制件半成品包含被多孔烟炱区包围的内芯材料，所述多孔烟炱区包含包层烟炱，该包层烟炱形成的厚度将占成品光纤中玻璃包层厚度的至少10% ； 将微粒玻璃材料沉积在内腔中预制件半成品和内壁之间；及 沿径向对微粒玻璃材料施加内向压力，将微粒玻璃材料压向所述预制件半成品上的多孔烟炱层。
2.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述多孔烟炱区所具有的厚度将占光纤预制件成品的玻璃厚度的不到70%。
3.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述多孔烟炱区所具有的厚度将占光纤预制件成品的玻璃厚度的不到30%。
4.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述设备包含外壁和内壁，所述外壁包围所述内壁，所述内壁包围所述内腔。
5.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述预制件半成品上的多孔烟炱区包含以化学气相沉积法沉积的烟炱。
6.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述内腔中预制件半成品和内壁之间的微粒玻璃材料补足形成光纤外部部分的材料的剩余部分。
7.如权利要求1的 所述方法，其特征在于，所述沿径向施加内向压力的步骤包括施加25Psig到约5OOpsig的压力。
8.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述沿径向施加内向压力的步骤包括在外壁和内壁之间提供压制流体。
9.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述多孔烟炱区占预制件半成品总厚度的15% 到 75%。
10.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述多孔烟炱区占预制件半成品总厚度的30% 到 100%o
11.如权利要求1的所述方法，所述多孔烟炱区占预制件半成品总厚度的80%到100%。
12.如权利要求1的所述方法，其特征在于，在沿径向对微粒玻璃材料施加内向压力的步骤之前，微粒玻璃材料具有0.lg/cm3到0.5g/cm3的平均体密度。
13.如权利要求1的所述方法，其特征在于，所述微粒玻璃材料是来自于CVD工艺的微粒烟炱。
14.如权利要求1的所述方法，其特征在于，至少多孔烟炱区的外部部分的密度低于.0.6g/cm3。
全文摘要
一种用于制备光纤预制件的方法和设备。该设备具有外壁和内壁。外壁包围内壁，内壁包围设备的内腔。将芯棒放置在内腔后，将微粒玻璃材料如玻璃烟炱沉积到芯棒周围的内腔。最终包层烟炱中至少有10%的烟炱已经涂覆在芯棒上。沿径向对玻璃微粒材料施加内向压力，将微粒玻璃材料压向芯棒。
文档编号C03B37/012GK103201227SQ201180041399
公开日2013年7月10日 申请日期2011年8月26日 优先权日2010年8月27日
发明者M·W·艾伦, S·B·道斯, R·B·德索里齐, N·勒布隆, R·A·罗斯, P·坦登, K·D·瓦尔吉斯, 杨荔 申请人:康宁股份有限公司