专利名称：一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷材质的弹簧的制造方法，特别是螺旋形陶瓷弹簧的制造方法。
背景技术：
随着科技的高速发展，新能源、国防、航空航天、化工、半导体、轨道交通等许多尖端领域或特殊行业对弹簧提出了日趋苛刻性能要求耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘、无磁性以及高储能密度等等，传统的金属弹簧已远远无法满足这些要求。与金属材料相比，陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优异性能，已在各个领域中得到广泛应用， 但是陶瓷材料的脆性使其无法用于弹簧元件的制造。随着相变增韧、颗粒增韧、晶须/纤维增韧和纳米增韧等技术的出现，陶瓷材料的韧性有了很大的提高，这为制造高性能的陶瓷弹簧材料奠定了基础。上世纪90年代，日本发条株式会社(NHK)最先报道了以部分稳定氧化锆(PSZ)陶瓷制造的陶瓷弹簧，本世纪初该公司又开发出了 Si3N4陶瓷材质的更高使用温度的螺旋形陶瓷弹簧。但由于制造工艺复杂，成本高昂，陶瓷弹簧仍未能够实现规模化商业应用。陶瓷弹簧制造技术包括两大关键，即材料性能和制备工艺。在材料性能方面，PSZ和Si3N4材料的断裂韧性分别可以达到IOMPa · m1/2和6MPa · m1/2左右，而且通过纳米颗粒、晶须/纤维增韧等技术，PSZ、Si3N4等材料的韧性还可有进一步的提高，这为制造高性能的陶瓷弹簧材料奠定了基础。然而在制备工艺方面，螺旋形陶瓷弹簧由于其特殊的几何形状和受力状态，因而对制品形状及尺寸的精确性非常敏感。一方面，螺旋形陶瓷弹簧形状复杂，难以采用通常的陶瓷成型工艺制备，如采用注凝、可塑等方法成型，则坯体致密度偏低，且无法等静压致密化，难以获得高致密坯体；另一方面，螺旋形陶瓷弹簧坯体在干燥及烧成过程中的体积收缩，会使制品的形状及尺寸发生变化，从而影响到其使用性能。因此，要制备出形状规整、尺寸精度高的高质量螺旋形陶瓷弹簧，必须解决产品的成型技术，以及形状尺寸精确控制的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决螺旋形陶瓷弹簧复杂形状坯体成型，及烧成过程中形状尺寸控制的问题，提供一种适合工业化生产的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法。本发明的技术路线为原料配制一成型(等静压成型/挤制成型)一圆管坯体一素烧一加工一高温烧结一磨边抛光一成品。本发明提供2种制造方法本发明的第一种制造方法为一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，包括以下步骤(I)原料配制将部分稳定氧化锆(PSZ)粉料、纳米添加剂与水混合，加入分散剂，在搅拌磨中进行研磨混合，配制成料浆；混合均匀的料浆干燥后进行粉碎，得到成型用原料粉体；(2)成型将原料粉料加水配制成料浆，添加粘结剂均匀混合，采用喷雾干燥方式制备出造粒料，将造粒料装入圆管形橡胶模具中，采用等静压方式制备出圆管形坯体；(3)素烧将圆管形坯体在1100 1400°C下进行素烧，获得具有一定强度的素坯；(4)加工根据弹簧设计要求，把圆管形的弹簧素坯用线锯或车刀加工成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂浆打磨，使形成圆角；(5)高温烧结将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；烧成温度及气氛为氧化锆陶瓷材质弹簧在1400 1600°C、空气气氛下烧结；(6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。所述步骤(I)中纳米添加剂用量为PSZ粉体质量的O. 5^5wt% ；以氧化锆磨球为研 磨体，以水为研磨介质，料、球、水质量比为I :3飞Γ2 ;在水中加入分散剂，分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵等，加入量为干粉料质量的O. 5 I. 5wt%。所述步骤(I)中加入分散剂后还包括如下步骤搅拌磨主轴转速为10(T200r/min，搅拌混合时间为4 6h ;料浆搅拌混合均匀后加入聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)等作为粘结剂，加入量为干粉料质量的5 10%，继续搅拌混合2 4h ;混合好的料浆通过喷雾干燥塔喷雾干燥，获得造粒料。所述步骤⑶中素烧的升温速度为0.5 21/1^11，保温时间为0 111，制备出具有
一定强度的素还。所述步骤(5)中高温烧结的升温速度为3 5°C /min，保温时间为I 3h。本发明的第二种制造方法为一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，包括以下步骤(I)原料配制将Si3N4粉料、烧结助剂、纳米添加剂与无水乙醇混合，加入分散齐U，在搅拌磨中进行研磨混合为料浆；混合均匀的料浆干燥后进行粉碎，得到成型用原料粉体；(2)成型将原料粉体与塑性剂、粘结剂等有机成型助剂在捏合机中混合均匀，得到可塑泥料，将该泥料进行真空练泥后静置陈腐2 7天；陈腐后的泥料装入油压成型机内，使用相应模具，挤制成圆管形坯体；(3)获得素坯如采用挤制成型方法获得的坯体，在25(T350°C下排胶后，进行等静压致密化，获得素坯；(4)加工根据弹簧设计要求，把圆管形的弹簧素坯用线锯或车刀加工成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂浆打磨，使形成圆角；(5)高温烧结氮化硅陶瓷材质弹簧在170(Tl85(TC、氮气气氛(氮气压力为(Γ50大气压)下烧结；(6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。所述步骤⑴中烧结助剂加入量为粉体总质量的109Γ25%，烧结助剂为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、稀土金属氧化物等；以氮化硅磨球为研磨体，以无水乙醇为研磨介质，料、球、乙醇质量比为I :3飞0. 5^2 ;在水中加入分散剂，加入量为干粉料质量的O. 5^1. 5wt%。
所述步骤(I)中加入分散剂后还包括如下步骤搅拌磨主轴转速为10(T200r/min，搅拌混合时间为6 12h ;混合均匀的料浆放入容器内，在10(T25(TC烘箱内通风烘至绝干，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，得到原料粉体。所述步骤⑵中成形时在捏合机中加入原料粉体，以及羟丙基甲基纤维素(HPMC)、甘油、PEG溶液(浓度为10wt%)，HPMC加入量为干原料粉体质量的5 20%、甘油为
O.5 2wt%、PEG溶液为3(T50wt% ;混合4 10h后取出泥料，装入真空练泥机中脱气练泥I 3次，得到可塑泥料。所述步骤(5)中高温烧结时将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；匣钵内填满氮化硅和氮化硼I :1混合粉体，将素坯埋入粉体中；在(Γ50大气压的氮气气氛下进行烧成，烧成温度为170(Tl85(rC，保温时间为l 3h。本发明的优点和效果 (I)通过等静压成型或等静压致密化，解决了复杂形状的螺旋形陶瓷弹簧高密度坯体的成型难题，使得最终烧成的陶瓷材料强度及韧性都得到大幅提高；(2)采用车削加工的方式获得螺旋形弹簧坯体，尺寸精度高；(3)可采用等静压干法成型，生产效率高；(4)簧丝截面为圆角方形，储能密度高，可制备出高弹簧系数的产品。
图I为本发明的等静压成型或挤制成型后的圆管形坯体外观图；图2为本发明的对素烧后的圆管形坯体进行螺纹加工示意图；图3为本发明的加工得到的螺旋形弹簧素坯外观图；图4为本发明的对簧丝边缘进行过打磨后的螺旋形弹簧素坯剖面5为本发明的螺旋形弹簧成品的外形结构示意图。
具体实施例方式下面对本发明进一步说明。实施例一。(I)原料配制在搅拌磨中加入部分稳定氧化锆(PSZ)粉料及纳米添加剂(纳米氧化铝、纳米氧化锆等)，纳米添加剂用量为PSZ粉体质量的O. 5 5wt% ;以氧化锆磨球为研磨体，以水为研磨介质，料、球、水质量比为I :3飞Γ2 ;在水中加入分散剂，分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵等，加入量为干粉料质量的O. 5" . 5wt% ;搅拌磨主轴转速为10(T200r/min,搅拌混合时间为4飞h ;料浆搅拌混合均匀后加入聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)等作为粘结剂，加入量为干粉料质量的5 10%，继续搅拌混合2 4h ;混合好的料浆通过喷雾干燥塔喷雾干燥，获得造粒料。(2)成型将造粒料装入圆管形橡胶模具中，填实封好，放入等静压机中，在15(T300MPa压力下方式成型，获得致密圆管形坯体。(3)素烧将圆管形坯体在100(Tl30(rC下进行素烧，升温速度为O. 5^2°C /min，保温时间为(Tih，制备出具有一定强度的素坯。(4)加工把圆管形的弹簧素坯用线锯锯成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂浆打磨，使形成圆角。(5)高温烧结将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；烧成温度为140(Tl600°C，升温速度为3 5°C /min，保温时间为I 3h。(6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。实施例二。(I)原料配制将Si3N4粉料和烧结助剂按质量比75、0 25^10的比例混合，烧结助剂为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、稀土金属氧化物等；以氮化硅磨球为研磨体，以无水乙醇为研磨介质，料、球、乙醇质量比为I :3飞0. 5^2 ;在水中加入分散剂，加入量为干粉料质量的O. 5 I. 5wt% ;搅拌磨主轴转速为10(T200r/min，搅拌混合时间为6 12h ;混合均匀的料浆放入容器内，在10(T25(TC烘箱内通风烘至绝干，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，得到原料粉体。
(2)成型在捏合机中加入原料粉体，以及羟丙基甲基纤维素(HPMC)、甘油、PEG溶液(浓度为10wt%)，HPMC加入量为干原料粉体质量的5 20%、甘油为O. 5 2wt%、PEG溶液为3(T50wt% ;混合4 10h后取出泥料，装入真空练泥机中脱气练泥3次，得到可塑泥料；将该泥料静置陈腐2 天后可用于可塑成型；将陈腐后的可塑泥料装入油压成型机内，使用相应的模具，挤制成圆管形坯体。(3)排胶及等静压致密化将圆管形坯体在25(T350°C下排胶，排胶后的圆管坯体用金属芯棒穿过，外包保鲜膜，在等静压机中进行加压致密化，压力15(T300MPa，获得素坯。(4)加工把圆管形的弹簧素坯通过车削加工制成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂浆打磨，使形成圆角。(5)高温烧结将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；匣钵内填满氮化硅和氮化硼I :1混合粉体，将素坯埋入粉体中；在(Γ50大气压的氮气气氛下进行烧成，烧成温度为170(Tl850°C，保温时间为I 3h。(6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。
权利要求
1.一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是包括以下步骤 (1)原料配制将部分稳定氧化锆(PSZ)粉料、纳米添加剂与水混合，加入分散剂，在搅拌磨中进行研磨混合，配制成料浆； (2)成型将原料粉料加水配制成料浆，添加粘结剂均匀混合，采用喷雾干燥方式制备出造粒料，将造粒料装入圆管形橡胶模具中，采用等静压方式制备出圆管形坯体； (3)素烧将圆管形坯体在110(n400°C下进行素烧，获得具有一定强度的素坯； (4)加工根据弹簧设计要求，把圆管形的弹簧素坯用线锯或车刀加工成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂衆打磨，使形成圆角； (5)高温烧结将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；烧成温度及气氛为氧化锆陶瓷材质弹簧在1400 1600°C、空气气氛下烧结； (6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。
2.根据权利要求I所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(I)中纳米添加剂用量为PSZ粉体质量的O. 5"5wt% ；以氧化锆磨球为研磨体，以水为研磨介质,料、球、水质量比为I :3飞Γ2 ;在水中加入分散剂，分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵等，加入量为干粉料质量的O. 5 I. 5wt%。
3.根据权利要求2所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(I)中加入分散剂后还包括如下步骤搅拌磨主轴转速为10(T200r/min，搅拌混合时间为4 6h ;料浆搅拌混合均匀后加入聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)等作为粘结剂，加入量为干粉料质量的5 10%，继续搅拌混合2 4h ;混合好的料浆通过喷雾干燥塔喷雾干燥，获得造粒料。
4.根据权利要求I所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(3)中素烧的升温速度为O. 5^20C /min，保温时间为(Tlh，制备出具有一定强度的素坯。
5.根据权利要求I所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(5)中高温烧结的升温速度为3 5°C /min，保温时间为l 3h。
6.一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是包括以下步骤 (1)原料配制将Si3N4粉料、烧结助剂、纳米添加剂与酒精混合，加入分散剂，在搅拌磨中进行研磨混合为料浆。混合均匀的料浆干燥后进行粉碎，得到成型用原料粉体； (2)成型将原料粉体与塑性剂、粘结剂等有机成型助剂在捏合机中混合均匀，得到可塑泥料，将该泥料进行真空练泥后静置陈腐2 7天；陈腐后的泥料装入油压成型机内，使用相应模具，挤制成圆管形坯体； (3)获得素坯如采用挤制成型方法获得的坯体，在25(T350°C下排胶后，进行等静压致密化，获得素还； (4)加工根据弹簧设计要求，把圆管形的弹簧素坯用线锯或车刀加工成螺旋形，螺旋形的升角根据最终弹簧产品的螺旋角确定；将加工后的弹簧素坯的簧丝边缘以细砂纸或砂衆打磨，使形成圆角； (5)高温烧结氮化硅陶瓷材质弹簧在170(Tl850°C、氮气气氛(氮气压力为(Γ50大气压)下烧结； (6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。
7.根据权利要求6所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(I)中烧结助剂加入量为粉体总质量的109Γ25%，烧结助剂为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、稀土金属氧化物等；以氮化硅磨球为研磨体，以无水乙醇为研磨介质，料、球、乙醇质量比为I :3飞O.5^2 ;在水中加入分散剂，加入量为干粉料质量的O. 5^1. 5wt%。
8.根据权利要求7所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(I)中加入分散剂后还包括如下步骤搅拌磨主轴转速为10(T200r/min，搅拌混合时间为6 12h ;混合均匀的料浆放入容器内，在10(T25(TC烘箱内通风烘至绝干，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，得到原料粉体。
9.根据权利要求6所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(2)中成形时在捏合机中加入原料粉体，以及羟丙基甲基纤维素(HPMC)、甘油、PEG溶液(浓度为10wt%)，HPMC加入量为干原料粉体质量的5 20%、甘油为O. 5 2wt%、PEG溶液为30 50wt% ；混合4 10h后取出泥料，装入真空练泥机中脱气练泥f 3次，得到可塑泥料。
10.根据权利要求6所述的螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是所述步骤(5)中高温烧结时将弹簧素坯穿以陶瓷芯棒支撑体，装入匣钵内进行悬挂烧成；匣钵内填满氮化硅和氮化硼I :1混合粉体，将素坯埋入粉体中；在(Γ50大气压的氮气气氛下进行烧成，烧成温度为170(Tl850°C，保温时间为I 3h。
全文摘要
一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法，其特征是包括以下步骤(1)原料配制；(2)成型；(3)素烧；(4)加工；(5)高温烧结；(6)磨边抛光将烧结的陶瓷弹簧与芯棒拆分，将弹簧上下端面磨平；对簧丝表面进行抛光，获得成品。本发明通过等静压成型或等静压致密化，解决了复杂形状的螺旋形陶瓷弹簧高密度坯体的成型难题，使得最终烧成的陶瓷材料强度及韧性都得到大幅提高，可制备出高弹簧系数的产品。
文档编号C04B35/622GK102757221SQ201210169558
公开日2012年10月31日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者文有强, 郭露村, 陈涵 申请人:南京工业大学