专利名称：一种耐超高温1700℃磷酸盐基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料的制 备方法。
背景技术：
航空航天事业的快速发展必然要求有满足其发展所需要的高性能材料，速度高、工作时间长、环境恶劣是飞行器未来发展的主要特点，如导弹高温系统材料、火箭发动机喷嘴等均要求耐高温材料的工作温度高于1500°C。陶瓷材料具有优异电气性以及耐热性，但脆性大，损伤容限低、成品率低，且工艺复杂，成本高，尤其在进行飞行器异型构件制作时，更近一步限制其应用。因此，目前性能优良及生产工艺简单的磷酸盐基复合材料成为耐高温材料的首选体系，但现有技术制备的磷酸盐基复合材料在超高温1700°C条件下的力学性能还不能满足工作需要。
发明内容
本发明是要解决现有技术制备的磷酸盐基复合材料在超高温1700°C条件下的力学性能还不能满足工作需要的问题，而提供的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法。一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的一、制备纤维处理剂按重量份数称取100份HO份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5份 15份质量分数为28% 29%的氨水和20份 40份去离子水；向醋酸锆溶液中加入氨水，再加入去离子水，混合均匀，得到纤维处理剂；二、制备磷酸二氢铝溶液按重量份数称取100份 110份质量分数为85%的磷酸溶液、25份 45份氢氧化铝粉末；向磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀得到混合溶液，将混合溶液升温至90°C 110°C保持3h 4h，升温速度为10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氢铝溶液；三、制备固化剂按重量份数称取50份 100份粒径为75nnTl55nm氧化铝、10份 30份粒径为100nnTl50nm碳化钛和10份 30份粒径为20nnT95nm碳化钽,将氧化招、碳化钛和碳化钽混合均匀，得到固化剂；四、制备磷酸盐基体将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合均匀，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为I :广3 ；五、制备复合材料将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡IOminlOmin取出，室温干燥，再将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，在压力为O. IMPa^lOMPa条件下，控制升温速度为IO0C /h^20°C /h，升温至180°C保持2h 7h，热压成型得到一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料。本发明的有益效果是本发明在磷酸盐基体中添加高耐热碳化物氧化铝、碳化钛、碳化钽，其中碳化钛熔点3160°C，碳化钽熔点3880°C，极大增加了复合材料的耐热性能，所制备的复合材料耐超高温性能提高到1700°C，常温条件下的弯曲强度达到IOOMPa以上，1700°C条件下弯曲强度达到20MPa以上。本发明用于制备一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式
，还包括各具体实施方式
之间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的一、制备纤维处理剂按重量份数称取100份 110份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5份 15份质量分数为28% 29%的氨水和20份 40份去离子水；向醋酸锆溶液中加入·氨水，再加入去离子水，混合均匀，得到纤维处理剂；二、制备磷酸二氢铝溶液按重量份数称取100份 110份质量分数为85%的磷酸溶液、25份 45份氢氧化铝粉末；向磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀得到混合溶液，将混合溶液升温至90°C 110°C保持3h 4h，升温速度为10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氢铝溶液；三、制备固化剂按重量份数称取50份 100份粒径为75nnTl55nm氧化铝、10份 30份粒径为100nnTl50nm碳化钛和10份 30份粒径为20nnT95nm碳化钽,将氧化招、碳化钛和碳化钽混合均匀，得到固化剂；四、制备磷酸盐基体将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合均匀，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为I :广3 ；五、制备复合材料将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡IOminlOmin取出，室温干燥，再将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，在压力为O. IMPalOMPa条件下，控制升温速度为IO0C /h^20°C /h，升温至180°C 190°C保持2h 7h，热压成型得到一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料。其中，步骤五中石英纤维为购买所得。本实施方式在磷酸盐基体中添加高耐热碳化物氧化铝、碳化钛、碳化钽，其中碳化钛熔点3160°C，碳化钽熔点3880°C，极大增加了复合材料的耐热性能，所制备的复合材料耐超高温性能提高到1700°C，常温条件下的弯曲强度达到IOOMPa以上，1700°C条件下弯曲强度达到20MPa以上。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按重量份数称取102份 108份质量分数为70%的醋酸锆溶液、8份 10份质量分数为28% 29%的氨水和30份去离子水。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中按重量份数称取102份 105份质量分数为85%的磷酸溶液、30份 40份氢氧化铝粉末。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中混合溶液升温至100°c保持3. 5h。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二中升温速度为12°C /tTl8°C /h。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤三中称取粒径为80nnTl20nm氧化招和粒径为25nnT50nm碳化钽。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤三中称取粒径为121nnTl50nm氧化铝。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中称取粒径为51nnT90nm碳化钽。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤五中浸泡12mirTl8min取出。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤五中在压力为5MPa 8MPa条件下，控制升温速度为12°C /tTl8°C /h，升温至182°C 188°C保持4tT5h。其它与具体实施方式
一至九之一相同。采用以下实施例验证本发明的有益效果实施例一本实施例一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的一、制备纤维处理剂称取IOOg质量分数为70%的醋酸锆溶液、IOg质量分数为29%的氨水和30g去离子水；向醋酸锆溶液中加入氨水，再加入去离子水，混合均匀，得到纤维处理剂；二、制备磷酸二氢铝溶液称取IOOg质量分数为85%的磷酸溶液、25g氢氧化铝粉末；向磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀得到混合溶液，将混合溶液升温至110°c保持4h，升温速度为20°C /h，得到磷酸二氢铝溶液；三、制备固化剂称取IOOg粒径为80nnTl20nm氧化招、30g粒径为100nnTl50nm碳化钛和30g粒径为25nnT50nm碳化钽，将氧化铝、碳化钛和碳化钽混合均匀，得到固化剂；四、制备磷酸盐基体将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合均匀，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为I :1 ;五、制备复合材料将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡20min取出，室温干燥，再将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，在压力为IOMPa条件下，控制升温速度为20°C /h，升温至180°C保持7h，热压成型得到一种耐超高温170(TC磷酸盐基复合材料。本实施例制备的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的力学性能测试结果如
下表所示
权利要求
1.一种耐超高温170(TC磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的 一、制备纤维处理剂按重量份数称取100份 110份质量分数为70%的醋酸锆溶液、5份 15份质量分数为28% 29%的氨水和20份 40份去离子水；向醋酸锆溶液中加入氨水，再加入去离子水，混合均匀，得到纤维处理剂； 二、制备磷酸二氢铝溶液按重量份数称取100份 110份质量分数为85%的磷酸溶液、25份 45份氢氧化铝粉末；向磷酸溶液中加入氢氧化铝粉末，混合均匀得到混合溶液，将混合溶液升温至90°C 110°C保持3h 4h，升温速度为10°C /h^20°C /h，得到磷酸二氢铝溶液； 三、制备固化剂按重量份数称取50份 100份粒径为75nnTl55nm氧化铝、10份 30份粒径为100nnTl50nm碳化钛和10份 30份粒径为20nnT95nm碳化钽,将氧化招、碳化钛和碳化钽混合均匀，得到固化剂； 四、制备磷酸盐基体将步骤二得到的磷酸二氢铝溶液和步骤三得到的固化剂放入容器中，混合均匀，得到磷酸盐基体，其中，磷酸二氢铝溶液和固化剂的质量比为I :广3 ； 五、制备复合材料将石英纤维放置在步骤一得到的纤维处理剂中，浸泡10mirT20min取出，室温干燥，再将步骤四制备的磷酸盐基体涂刷在石英纤维表面，然后将石英纤维叠层放置，再放入热压机中，在压力为O. IMPa IOMPa条件下，控制升温速度为10°C /h^20°C /h,升温至180°C 190°C保持2tT7h，热压成型得到一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料。
2.根据权利要求I所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取102份 108份质量分数为70%的醋酸锆溶液、8份 10份质量分数为28% 29%的氨水和30份去尚子水。
3.根据权利要求2所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中按重量份数称取102份 105份质量分数为85%的磷酸溶液、30份 40份氢氧化招粉末。
4.根据权利要求3所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液升温至100°C保持3. 5h。
5.根据权利要求4所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中升温速度为12°C /tTl8°C /h。
6.根据权利要求5所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中称取粒径为80nnTl20nm氧化招和粒径为25nnT50nm碳化钽。
7.根据权利要求6所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中称取粒径为121nnTl50nm氧化铝。
8.根据权利要求7所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中称取粒径为51nnT90nm碳化钽。
9.根据权利要求8所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中浸泡12min 18min取出。
10.根据权利要求9所述的一种耐超高温1700°C磷酸盐基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中在压力为5MPa 8MPa条件下，控制升温速度为12°C /tTl8°C /h，升温至.182 °C 188 °C 保持 4h 5h。
全文摘要
一种耐超高温1700℃磷酸盐基复合材料的制备方法，本发明涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决现有技术制备的磷酸盐基复合材料在超高温1700℃条件下的力学性能还不能满足工作需要的问题。方法一、制备纤维处理剂；二、制备磷酸二氢铝溶液；三、制备固化剂；四、制备磷酸盐基体；五、制备复合材料。本发明在磷酸盐基体中添加高耐热碳化物氧化铝、碳化钛、碳化钽，极大增加了复合材料的耐热性能。本发明用于制备一种耐超高温1700℃磷酸盐基复合材料。
文档编号C04B35/82GK102910928SQ20121045355
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者曹先启, 陈泽明, 李博弘, 王超 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院