专利名称：触摸屏用玻璃盖板及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种玻璃盖板及其制备方法，尤其涉及一种触摸屏用玻璃盖板及其制备方法。
背景技术：
随着信息技术和平面显示技术的迅速发展，触摸屏已作为时代进步的标志并不断走入了各行各业、千家万户，如电信局、税务局、银行、电力等部门的业务查询机、工业控制、军事指挥、电子游戏、点菜点歌、多媒体教学等触摸屏显示界面，街头巷尾随处可见的智能手机、平板电脑等电子产品更是占据了触摸屏的大部分市场份额，消费者对触摸屏产品的大量需求与行业的技术进步更是推动着触摸屏的不断发展。玻璃盖板是触摸屏最外层的保护构件，对性能要求非常高，需要具备高透过率、抗划伤、抗冲击、高韧性、低密度、轻便性等特点，一般采用Imm以下的超薄玻璃，如今常用的有0.7mm的钠钙玻璃、硅铝玻璃或硼硅玻璃。超薄是柄双刃剑，人们在享受着超薄带来的好处的同时，也承受着超薄玻璃的弊端，即超薄导致的力学强度的降低。
化学钢化可显著提高超薄玻璃的力学强度，化学钢化工艺是通过用熔盐中半径较大的钾离子(半径0.133nm)置换玻璃网络中半径较小的钠离子(半径0.098nm)以挤压玻璃表面的网络结构，在玻璃表面形成预压应力层，以阻止表面裂纹受力扩展，来实现提高玻璃力学强度的目的。人们从化学钢化的角度出发来考虑改善玻璃的组分，如中国专利申请CN102557432A “一种适于化学钢化的高强度触摸屏玻璃组分”、CN102690057A “一种新型触摸屏盖板玻璃用的玻璃配方”等。目前在触摸屏玻璃盖板市场上居垄断地位的仍属美国康宁公司，该公司产品Gorilla Glass是一种化学离子交换增强的碱铝硅酸盐超薄玻璃，具有迄今最优异的抗冲击与抗划伤性能。对于化学钢化超薄玻璃来说，表面损伤对强度的影响十分突出，这是因为玻璃本身厚度非常薄，化学钢化形成的表面压应力层的深度也非常小，在几十微米的量级，当玻璃表面有轻微损伤，超过压应力层厚度时，化学钢化增强的效果就已不复存在。因此，如何增强化学钢化超薄玻璃的强度是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种触摸屏用玻璃盖板，该玻璃盖板使用超薄玻璃，先钢化处理再增镀一层类金刚石薄膜使该玻璃盖板具有高透光率、高强度、低摩擦系数与耐划伤性，从而使触摸屏在保证高可视性的同时提高强度与耐划伤性，而无需消费者后续贴膜处理。为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案:一种触摸屏用玻璃盖板，该玻璃盖板采用超薄玻璃先经过化学钢化再镀一层类金刚石薄膜而制成。作为优选，所述超薄玻璃的厚度为不大于1mm。作为优选,所述超薄玻璃的厚度为0.7mm。
作为优选，所述类金刚石薄膜的厚度为4 20nm。作为优选，所述玻璃盖板的可见光透光率在84%以上。作为优选，所述玻璃盖板的化学钢化后强度> 860MPa，应力值> 487MPa。作为优选，所述玻璃盖板的表面的摩擦系数为< 0.25。本发明同时提供了一种用于制备上述触摸屏用玻璃盖板的方法，该方法包括如下步骤:第一步:玻璃冷加工使用玻璃自动切割机将0.28 Imm厚的钠钙玻璃切割成一定尺寸，切割好的玻璃使用自动磨边机进行磨边、制槽，然后使用超声波清洗机进行清洗，先用IPA (异丙醇)溶液，再用去离子水分别清洗；第二步:化学钢化在溶液池中配制熔盐，配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯Al2O3,将清洗后的玻璃放入所述溶液池中，在420 470°C保温0.5 12小时；第三步:钢化后处理将第二步中钢化后的玻璃冷却至室温，浸入去离子水中浸泡，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗，再放入去离子水中超声波清洗；第四步:镀膜前处理
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将第三步中清洗好的玻璃放入镀膜腔室中，腔室本底抽真空，通入高纯氩气或氧气，使用射频电源起辉，生成等离子体，进行等离子清洗，将清洗后的玻璃在真空中静置，待玻璃表面冷却；第五步:类金刚石镀膜采用平板式电容耦合型等离子体增强化学气相沉积装置为镀膜装置，等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，此后通入高纯甲烷或乙炔，使用自动控压器平衡腔室内的真空，开启射频电源产生等离子体以在玻璃表面镀膜；镀膜后待玻璃冷却后取出，即完成触摸屏用玻璃盖板的制备。作为优选，所述第三步的钢化后处理步骤，浸入去离子水中浸泡的时间为12小时以上，IPA溶液中超声波清洗时间为5 10分钟，去离子水中超声波清洗时间为5 10分钟。作为优选，所述第四步的镀膜前处理步骤中腔室本底真空抽至(I 5) X IO-4Pa,通入高纯氩气或氧气的流量为30 lOOsccm，用于起辉生成等离子体的射频电源的功率为150 300W，进行等离子清洗的时间为3 6分钟，清洗后的玻璃在真空中静置的时间为5 10分钟。作为优选，所述第五步的类金刚石镀膜中所通入的高纯甲烷或乙炔的流量为30 lOOsccm，使用自动控压器将腔室内的真空平衡在0.5 3Pa，用于产生等离子体的射频电源的功率为150 300W，沉积时间为35 180sec。与现有技术相比，本发明的触摸屏用镀膜玻璃盖板及其制备方法的有益效果在于:1、本发明的触摸屏用玻璃盖板，在玻璃化学钢化的基础上增镀一层类金刚石薄膜。类金刚石薄膜是一种非晶碳膜，具有类似于金刚石的高强度、高弹性模量、耐磨性、低摩擦系数、高电阻率和高化学稳定性等优点，能够起到保护表面交换层，弥补因超薄玻璃表面交换层过薄造成的钢化增强易于失效，防止表面微裂纹，提高耐划伤性的作用，因此在化学钢化的超薄玻璃基础上增镀类金刚石薄膜将有效起到增强保护作用。2、本发明的触摸屏用玻璃盖板具有高透光率、高强度、低摩擦系数与耐划伤性，在保证触摸屏高可视性的同时极大程度地抵御了物体对屏幕表面的碰撞与划伤，延长触摸屏的使用寿命，无需再后续贴膜，更稳定、更环保、更低成本。3、本发明的触摸屏用玻璃盖板具有如下特点:化学钢化后抗弯强度> 860MPa ;化学钢化后表面压应力> 487MPa ;沉积的类金刚石薄膜厚度为彡20nm ;镀膜玻璃盖板的可见光透射比为> 84% ;镀膜玻璃盖板表面的摩擦系数为< 0.25。
图1是本发明的触摸屏用玻璃盖板的制备工艺流程图；图2是本发明的触摸屏用玻璃盖板的光谱曲线；图3是本发明的触摸屏用玻璃盖板的载荷位移曲线；图4是本发明的触摸屏用玻璃盖板的摩擦曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。本发明中 的超薄玻璃是指厚度在1.5mm以下的称为超薄玻璃。目前一般触摸屏用玻璃尤其是较高端产品均采用小于Imm的超薄玻璃。本发明是在厚度为0.7mm钠钙玻璃上先后进行化学钢化处理与类金刚石镀膜处理，获得触摸屏用玻璃盖板，所述玻璃盖板上的所述类金刚石薄膜的厚度为4 20nm。该玻璃盖板的强度彡860MPa ;应力值彡487MPa ;可见光透射比彡84% ;摩擦系数为< 0.25。为了获得上述触摸屏用玻璃盖板，需采用如下的制备步骤，工艺流程图见图1:第一步:玻璃冷加工使用玻璃自动切割机将0.28 Imm厚的钠钙玻璃切割成一定尺寸(根据所用产品的尺寸确定，一般为25 700mm)，根据触摸屏产品的尺寸确定玻璃的尺寸，如3.5英寸智能手机屏、9.7英寸平板电脑等。切割好的玻璃使用自动磨边机进行磨边，再制槽，之后使用超声波清洗机进行清洗，先用IPA溶液，后用去离子水，各清洗5 10分钟。第二步:化学钢化在溶液池中配制熔盐，配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯A1203。将清洗后的玻璃放入溶液池的熔盐液中420 470°C保温0.5 12小时。第三步:钢化后处理将第二步钢化后的玻璃冷却至室温，浸入去离子水中浸泡12小时以上，浸泡后放A IPA溶液中超声波清洗5 10分钟，再放入去离子水中超声波清洗5 10分钟。第四步:镀膜前处理将第三步清洗好的玻璃放入镀膜腔室中，腔室本底真空抽至(I 5) X 10_4Pa，通入流量为30 lOOsccm的高纯氩气或氧气，使用射频电源在150 300W的功率下起辉，生成等尚子体，进行等尚子清洗3 6分钟。将清洗后的玻璃在真空中静置5 10分钟,待玻璃表面冷却。第五步:类金刚石镀膜镀膜装置为平板式电容耦合型等离子体增强化学气相沉积装置，等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，此后通入高纯甲烷或乙炔，流量为30 lOOsccm，使用自动控压器将腔室内的真空平衡在0.5 3Pa，开启射频电源产生等离子体，功率150 300W，沉积时间35 180seC，将在玻璃上沉积小于20nm的类金刚石薄膜。镀膜后待玻璃冷却后取出，即完成触摸屏用玻璃盖板的制备。实施例一制备3.5英寸的触摸屏用玻璃盖板。第一步:玻璃冷加工使用玻璃自动切割机将0.7mm厚钠钙玻璃切割成长TL 5mm、宽43.6mm的玻璃片(注:3.5英寸16:9屏幕)，使用自动磨边机进行磨边，再制槽，之后使用IPA溶液与去离子水进行超声波清洗，各清洗5分钟。第二步:化学钢化让清洗后的玻璃片放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯Al2O3，钢化工艺为420°C保温0.5小时。第三步:钢化后处理将钢化后的玻璃片冷却至室温,浸入去离子水中浸泡12小时,浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗5分钟， 再放入去离子水中超声波清洗5分钟。第四步:镀膜前处理将清洗好的钢化后的玻璃片放入镀膜腔室中，腔室本底真空抽至3X10_4Pa，通入流量为30sCCm的高纯氩气，使用射频电源在150W的功率下起辉，生成等离子体，进行等离子清洗3分钟，将清洗后的玻璃片在真空中静置5分钟，待基片表面冷却。第五步:类金刚石镀膜等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，之后通入30sCCm的高纯甲烷，射频功率为200W，沉积时间60sec，此时在玻璃表面沉积的类金刚石薄膜厚度为6.91nm，便形成本发明的触摸屏用玻璃盖板。对经上述方法制备得到的触摸屏用玻璃盖板进行测试分析，采用紫外-可见分光光度计(日本岛津(Shimadzu)UV3101PC)测试透射光谱曲线，如图2所示。根据国标GB/T2680-94测试方法测得该触摸屏用玻璃盖板的可见光透射比为89.12%。图3为采用双环弯曲强度法测试的化学钢化后的玻璃盖板的载荷-位移曲线，测得的抗弯强度值采用下式进行计算:抗弯强度=0.4 X最大荷重/厚度2其中，0.4为测试系数，最大荷重为163.196kgf，厚度为0.7μπι，由此获得该样品的强度值为1332MPa。采用双折射表面应力仪测试其应力值为507MPa。图4为本发明触摸屏用玻璃盖板的摩擦曲线，该测试采用美国CETR的UMT-2摩擦磨损试验机，摩擦方式为往复式干摩擦，对偶方式为球盘式，摩擦副为Φ4的SiN球与被测试触摸屏用玻璃盖板，载荷为50g，转速50rpm/min，测试时间lOmin。测试该样品的摩擦系数为0.1692，采用相同测试条件获得的未镀膜玻璃基片的摩擦系数为0.7047，镀膜后形成的触摸屏用玻璃盖板的摩擦系数远小于未镀膜玻璃。另外，经过光学显微图像观察，镀膜后的磨损痕迹远小于未镀膜玻璃，说明DLC镀膜形成的触摸屏用玻璃盖板的耐磨性大幅度提高，类金刚石薄膜起到很好的硬质保护、抗划伤效果。采用相同测试方法获得目前市场上主流的苹果iphone4手机屏幕的摩擦系数为0.5063,苹果iphone4手机屏幕的玻璃盖板采用美国康宁公司生产的Gorilla Glass—一种化学离子交换增强的碱铝硅酸盐超薄玻璃，在相同磨划情况下，Gorilla Glass被严重破损，影响使用，而经过本发明制备的触摸屏用玻璃盖板几乎看不到磨损痕迹。实施例二制备9.7英寸的触摸屏用镀膜玻璃盖板。第一步:玻璃冷加工使用玻璃自动切割机将0.7mm钠钙玻璃切割成长197.104mm、宽147.828mm的玻璃片(注:9.7英寸4:3屏幕)，使用自动磨边机进行磨边，再制槽，之后使用IPA溶液与去离子水进行超声波清洗，各清洗8分钟。第二步:化学钢化让清洗后的玻璃片放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯Al2O3，钢化工艺为450°C保温5小时。第三步:钢化后处理将钢化后的玻璃片冷却至室温，浸入去离子水中浸泡15小时，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗10分钟，再放入去离子水中超声波清洗10分钟。第四步:镀膜前·处理将清洗好的钢化后的玻璃片放入镀膜腔室中，腔室本底真空抽至4X 10_4Pa，通入流量为50SCCm的高纯氩气，使用射频电源在250W的功率下起辉，生成等离子体，进行等离子清洗5分钟。将清洗后的玻璃片在真空中静置8分钟，待玻璃片表面冷却。第五步:类金刚石镀膜等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，之后通入50sCCm的高纯甲烷，射频功率为250W，沉积时间120seC，此时在玻璃片表面沉积的类金刚石薄膜厚度为12.79nm，形成本发明的触摸屏用玻璃盖板。按本实施例制得的触摸屏用玻璃盖板采用紫外-可见分光光度计测试透射光谱曲线，获得的可见光透射比为86.90%，采用与实施例一相同的测试方法获得本实施例的触摸屏用玻璃盖板的抗弯强度值为1092.3MPa ;采用双折射表面应力仪测试其应力值为505MPa ;采用与实施例一相同的测试方法获得的摩擦系数为0.2244。实施例三制备32英寸的触摸屏用镀膜玻璃盖板。第一步:玻璃冷加工使用玻璃自动切割机将0.7mm钠钙玻璃切割成长708.406mm、宽398.526mm的玻璃片(注:32英寸16:9屏幕)，使用自动磨边机进行磨边，之后使用IPA溶液与去离子水进行超声波清洗，各清洗10分钟。第二步:化学钢化
让清洗后的玻璃片放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯Al2O3，钢化工艺为470°C保温12小时。第三步:钢化后处理将钢化后的玻璃片冷却至室温,浸入去离子水中浸泡20小时,浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗10分钟，再放入去离子水中超声波清洗10分钟。第四步:镀膜前处理将清洗好的钢化后的玻璃片放入镀膜腔室中，腔室本底真空抽至5X 10_4Pa，通入流量为lOOsccm的高纯氩气，使用射频电源在300W的功率下起辉，生成等离子体，进行等离子清洗6分钟。将清洗后的玻璃片在真空中静置10分钟，待玻璃片表面冷却。第五步:类金刚石镀膜等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，之后通入lOOsccm的高纯甲烷，射频功率为300W，沉积时间180seC，此时在玻璃片表面沉积的类金刚石薄膜厚度为19.69nm，便形成本发明的触摸屏用玻璃盖板。按本实施例制得的触摸屏用玻璃盖板采用紫外-可见分光光度计测试透射光谱曲线，获得的可见光透射比为84.23%，采用与实施例一相同的测试方法获得本实施例的触摸屏用玻璃盖板的抗弯强度值为867.8MPa ;采用双折射表面应力仪测试其应力值为499MPa ;采用与实施例一相同的测试方法获得的摩擦系数为0.1726。本发明提出触摸屏用玻璃盖板先化学钢化，然后再镀一层类金刚石薄膜以提高玻璃基板耐划伤性能。同时还要保证其透明性能，及保证薄膜不因内应力大而导致脱落。为此，本发明的发明人做了大量的研究和尝试，但均因不能同时满足耐划伤性能、透明性能及稳固性而放弃。如采用制备过渡层或掺杂的方法得到的薄膜影响可见光透过性。采用改变基片与源电极距离及方向的方法，但该方法同样是在可见光透过性及耐磨性不能兼顾。要么耐磨性较好，但可见光透过性不好，偏黄色；要么可见光透过性好些，但耐磨性不能达到要求。本发明人还对其他的几种方法进行了研究和对比。如采用离子束沉积技术，使用的是线性离子源。首先，线性离子源的价格比射频电源贵很多，不利于产业化成本；其次，用线性离子源做类金刚石薄膜，碳对离子源的污染非常严重，需要对离子源进行清洗，对腔室破真空，影响生产效率；再次，碳的污染造成离子源工作状态不稳定，工艺参数难以重复，不利于产业化产品质量一致性。总之，线性离子源在玻璃基板上沉积类金刚石薄膜只适用于实验研究，不能像等离子体增强化学气相沉积一样易于实现大面积产业化。经过大量的研究本发明采用等离子体增强化学气相沉积，并优化功率、气压等工艺参数使得即使4nm的薄膜仍具有很好的耐磨性。以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域 技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，该玻璃盖板采用超薄玻璃先经过化学钢化再镀一层类金刚石薄膜而制成。
2.根据权利要求1所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述超薄玻璃的厚度为不大于1mm。
3.根据权利要求2所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述超薄玻璃的厚度为0.7mm η
4.根据权利要求1所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述类金刚石薄膜的厚度为4 20nm。
5.根据权利要求1所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述玻璃盖板的可见光透光率在84%以上。
6.根据权利要求1所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述玻璃盖板的化学钢化后强度彡860MPa，应力值彡487MPa。
7.根据权利要求1所述的触摸屏用玻璃盖板，其特征在于，所述玻璃盖板的表面的摩擦系数为< 0.25。
8.一种用于制备权利要求1-7任一权项所述触摸屏用玻璃盖板的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: 第一步:玻璃冷加工 使用玻璃自动切割机将0. 28 Imm厚的钠钙玻璃切割成一定尺寸，切割好的玻璃使用自动磨边机进行磨边、制槽，然后使用超声波清洗机进行清洗，先用异丙醇溶液，再用去离子水分别清洗； 第二步:化学钢化 在溶液池中配制熔盐，配方为工业纯KN03+0.5wt.%分析纯Al2O3,将清洗后的玻璃放入所述溶液池中，在420 470°C保温0.5 12小时； 第三步:钢化后处理 将第二步中钢化后的玻璃冷却至室温，浸入去离子水中浸泡，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗，再放入去离子水中超声波清洗； 第四步:镀膜前处理 将第三步中清洗好的玻璃放入镀膜腔室中，腔室本底抽真空，通入高纯氩气或氧气，使用射频电源起辉，生成等离子体，进行等离子清洗，将清洗后的玻璃在真空中静置，待玻璃表面冷却； 第五步:类金刚石镀膜 采用平板式电容耦合型等离子体增强化学气相沉积装置为镀膜装置，等离子体清洗后将腔室重新抽至本底真空，此后通入高纯甲烷或乙炔，使用自动控压器平衡腔室内的真空，开启射频电源产生等离子体以在玻璃表面镀膜；镀膜后待玻璃冷却后取出，即完成触摸屏用玻璃盖板的制备。
9.根据权利要求8所述的触摸屏用玻璃盖板的方法，其特征在于，所述第三步的钢化后处理步骤，浸入去离子水中浸泡的时间为12小时以上，IPA溶液中超声波清洗时间为5 10分钟，去尚子水中超声波清洗时间为5 10分钟。
10.根据权利要求8所述的触摸屏用玻璃盖板的方法，其特征在于，所述第四步的镀膜前处理步骤中腔室本底真空抽至(I 5) X10_4Pa，通入高纯氩气或氧气的流量为30 .1OOsccm,用于起辉生成等离子体的射频电源的功率为150 300W,进行等离子清洗的时间为3 6分钟，清洗后的玻璃在真空中静置的时间为5 10分钟。
11.根据权利要求8所述的触摸屏用玻璃盖板的方法，其特征在于，所述第五步的类金刚石镀膜中所通入的高纯甲烷或乙炔的流量为30 lOOsccm，使用自动控压器将腔室内的真空平衡在0.5 3Pa，用于产生等离子体的射频电源的功率为150 300W，沉积时间为.35 180seco
全文摘要
本发明公开了一种触摸屏用玻璃盖板及其制备方法，其中触摸屏用玻璃盖板采用超薄玻璃先经过化学钢化再镀一层类金刚石薄膜而制成。本发明在保证高可视性的同时提高强度与耐划伤性，而无需消费者后续贴膜处理。
文档编号C03C17/22GK103232171SQ201310108950
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月29日 优先权日2013年3月29日
发明者孙瑶, 黄星烨, 张保军, 汪洪 申请人:中国建筑材料科学研究总院, 北京金格兰玻璃技术开发中心有限公司