振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,其原料组分为100%熔融石英粉;所述熔融石英粉的颗粒级配为:65-70wt%的粒径为0.1-30μm,中位径为6-8μm的熔融石英粉;15-30wt%的粒径为0.1-80μm,中位径为10-14μm的熔融石英粉;5-15wt%粒径为0.1-120μm,中位径为20-24μm的熔融石英粉;在此基础上,外加粉体质量的0.1wt%-0.3wt%的乳酸(质量浓度85%-90%)及0.3wt%-0.8wt%聚乙烯醇水溶液(质量浓度1%-3%)作为分散剂。本发明采用振动注浆的方法得到了组织均匀、密度高、显气孔率低的熔融石英陶瓷坯体,工艺周期短、操作简单,适用于产业化应用。
【专利说明】振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,特别涉及一种熔融石英陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石英陶瓷是一种新型高纯耐高温石英材料,它既保留了石英玻璃的诸多优点,又可采用陶瓷的一系列生产工艺。它是以熔融石英或石英玻璃为原料,经破碎、成形、烧成等一系列工序制备而成的产品。石英陶瓷具有导热性低、膨胀系数小、耐高温、热稳定性好以及与其他品种石英玻璃相比成本低等优点。由于具有上述许多优良的性质,因此自问世以来迅速得到了推广及应用,其应用领域也涉及到宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、原子能、电子、钢铁、炼焦、有色金属、玻璃等工业领域。
[0003]目前,国外生产熔融石英陶瓷制品的厂家主要有美国、法国、日本及俄罗斯的几家公司,国外产品具有较高的密度、强度和均匀性,但价格昂贵。但是国外也仍面临一些问题,如大型尺寸的石英制品生产仍较为困难等。我国熔融石英陶瓷的研究自1978年由洛阳耐火材料研究所首次研究成功以来,国内一些耐火材料厂相继生产同类产品。值得一提的是,山东工业陶瓷研究院近几年来对石英陶瓷的研究取得了众多成果,广泛应用于玻璃、冶金、军工、电工等行业中,同时他们不断有新产品出现,部分产品甚至可以取代国外的产品。
`[0004]国内熔融石英陶瓷制品与国外同类产品相比,主要存在体积密度低、显气孔率高、结构疏松、致密性和均匀性差等问题。国内多数石英陶瓷生产厂家生产工艺落后、产品单一、质量差、大多靠质次价廉的低档次产品维持生计。
[0005]综上所述,探索以及优化制备熔融石英陶瓷的新技术,降低熔融石英陶瓷的生产成本,依然具有重要的实际意`义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的,在于克服现有熔融石英陶瓷制备技术的不足,在原有制备技术的基础上,提供一种制备熔融石英陶瓷的新方法。本发明采用不同颗粒级配的熔融石英粉作为原料,再加入分散剂,得到稳定性及流动性好、粘度低的浆料,最后经过振动注浆成型得到组织结构均匀、密度高、气孔率低的熔融石英陶瓷。
[0007]本发明通过如下技术方案予以实现:
[0008]1.采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,按照组分为100%熔融石英粉;
[0009]所述熔融石英粉的颗粒级配为:
[0010]重量百分比为65-70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6-8 μ m的熔融石英粉;
[0011]重量百分比为15-30wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉;
[0012]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉;
[0013]该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法,具有如下步骤:
[0014](I)将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料,置于球磨罐中:[0015]重量百分比为60_70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6_8 μ m的熔融石英粉;
[0016]重量百分比为5_20wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉;
[0017]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉;
[0018]以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础,外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂;
[0019]熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2,混料2_3h,制得注浆成型的浆料;
[0020](2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中,将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模,获得石英陶瓷生坯;
[0021](3)将步骤(2)的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后,再置于鼓风干燥箱内,于50-80°C干燥24h ;再将干燥后的生坯置于高温炉内,于1150-1250°C烧成,保温2h_3h,制得熔融石英陶瓷。
[0022]本发明通过采用具有不同颗粒级配的熔融石英粉,并在浆料制备中引入分散剂,制得了稳定性好、粘度低的浆料;采用振动注浆的方式,使得浆料内部的颗粒发生重排,并使浆料内气泡得以排除,从而获得组织均匀、密度高、显气孔率低的陶瓷生坯;再通过合理的烧结制度,最终制得高质量的熔融石英陶瓷。本发明对于制备高质量熔融石英陶瓷具有深远、广泛的意义。
【具体实施方式】
[0023]本发明采用振动注浆成型的方法制备熔融石英陶瓷,其原料组分为100%熔融石英粉;所述的熔融石英粉为高 纯氧化硅粉,纯度>99.9% ;
[0024]所述熔融石英粉的颗粒级配为:重量百分比为65_70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6-8 μ m的熔融石英粉;
[0025]重量百分比为15_30wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉;
[0026]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉;
[0027]以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础,外加重量百分比为0.1-0.3wt%的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂;所述步骤(1)的分散剂乳酸的质量百分比浓度为85-90%,聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为1-3%。
[0028]本发明采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法,具有如下步骤:
[0029](I)将熔融石英粉按照上述颗粒级配进行配料,置于球磨罐中,原料与去离子水及球石的重量比为1:0.021:2,混料2-3h,制得注浆成型的浆料;
[0030](2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中,将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模,获得石英陶瓷生坯;
[0031 ] (3 )将步骤(2 )的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后,再置于鼓风干燥箱内,于50-80°C干燥24h ;再将干燥后的生坯置于高温炉内,于1150-1250°C烧成,保温2h_3h,制得熔融石英陶瓷;所述高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
[0032]下面结合具体实施例对本发明做详细说明,但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
[0033]实施例1[0034]第一步配置浆料
[0035]称取0.7kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为6 μ m的熔融石英粉;0.2kg粒径为
0.1-80 μ m中位径为12 μ m的熔融石英粉;0.1kg粒径为0.1-120 μ m,中位径为22 μ m的熔融石英粉;置于尼龙罐内,量取2mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL (质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂,最后量取98mL去离子水作为溶剂,倒入尼龙罐内,加入2kg ZrO2球作为球磨介质;将尼龙罐置于行星式球磨机中,转速为750转/分,混料2h,得到振动注浆用浆料。
[0036]第二步制备生坯
[0037]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后,将模具固定在振动仪中,快速振动lOmin,取下模具,将已固化后的生坯从模具中脱出,制出熔融石英生坯。
[0038]第三步烧结坯体
[0039]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后,置于鼓风干燥箱中,在50°C下干燥24h,防止烧成过程中产生裂纹;将干燥后的生坯置于高温马弗炉内,以2°C /min由室温升至600°C,保温30min,再以4°C /min升至1200°C,保温2h,随炉冷却,制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0040]实施例2
[0041]第一步配置浆料
[0042]称取0.8kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为8 μ m的熔融石英粉;0.1kg粒径为
0.1-80 μ m,中位径为12 μ m的熔融石英粉;0.Ikg粒径为0.1-120 μ m,中位径为22 μ m的熔融石英粉;置于尼龙罐内,量取5mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL(质量浓度2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂,最后量取2 ImL去离子水作为溶剂,倒入尼龙罐内,再加入2kg ZrO2球作为球磨介质;将尼龙罐置于行星式球磨机中,转速为750转/分,混料1.5h,得到振动注浆用浆料。
[0043]第二步制备生坯
[0044]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后,将模具固定在振动仪中,快速振动15min,取下模具,将已固化后的生坯从模具中脱出,制出熔融石英生坯
[0045]第三步烧结坯体
[0046]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后,置于鼓风干燥箱中,在60°C下干燥24h,防止烧成过程中产生裂纹;将干燥后的生坯置于高温马弗炉内,以2°C /min由室温升至600°C,保温30min,再以4°C /min升至1250°C,保温3h,随炉冷却,制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0047]实施例3
[0048]第一步配置浆料
[0049]称取0.75kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为6 μ m的熔融石英粉;0.15kg粒径为
0.1-80 μ m,中位径为13 μ m的熔融石英粉;0.Ikg粒径为0.1-120 μ m,中位径为20 μ m的熔融石英粉;置于尼龙罐内,量取3mL乳酸(质量浓度为90%)以及150mL(质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂,最后量取97mL去离子水作为溶剂,倒入尼龙罐内,再加入2kgZrO2球作为球磨介质;将尼龙罐置于行星式球磨机中,转速为750转/分,混料2.5h,得到振动注浆用浆料。[0050]第二步制备生坯
[0051]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后,将模具固定在振动仪中,快速振动15min,取下模具,将已固化后的生坯从模具中脱出,制出熔融石英生坯。
[0052]第三步制备烧结
[0053]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后,置于鼓风干燥箱,在60°C下干燥24h,防止烧成过程中产生裂纹;再将干燥后的生坯置于高温马弗炉内,以2V Mn由室温升至600°C,保温30min,再以4°C /min升至1150°C,保温3h,随炉冷却,制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0054]本发明各实施例所得生坯及烧结体的密度及气孔率详见表1。
[0055]表1
[0056]TABLE
【权利要求】
1.一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,按照组分为100%熔融石英粉; 所述熔融石英粉的颗粒级配为: 重量百分比为65-70wt%的粒径范围在0.1-30 μ m之间,中位径为6_8 μ m的熔融石英粉; 重量百分比为15-30wt%的粒径范围在0.1-80 μ m之间,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉; 重量百分比为5-15wt%的粒径范围在0.1-120 μ m之间,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉; 该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法,具有如下步骤: (1)将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料,置于球磨罐中: 重量百分比为60_70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6_8 μ m的熔融石英粉; 重量百分比为5_20wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉; 重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉; 以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础,外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶 液作为分散剂; 熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2,混料2-31!,制得注浆成型的浆料; (2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中,将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模,获得石英陶瓷生坯; (3)将步骤(2)的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后,再置于鼓风干燥箱内,于50-80°C干燥24h;再将干燥后的生坯置于高温炉内,于1150-1250°C烧成,保温2h-3h,制得熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,其特征在于,所述的熔融石英粉为高纯氧化硅粉,纯度>99.9%。
3.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,其特征在于,所述步骤(I)的分散剂乳酸的质量浓度为85-90%,聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1-3%。
4.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,其特征在于,所述步骤(3)采用的高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
5.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷,其特征在于,所述步骤(3)的烧成制度为:以2°C /min由室温升至600°C,保温30min,再以4°C /min升至1200°C,保温2h,随炉冷却。
【文档编号】C03B20/00GK103482873SQ201310403652
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】杜海燕, 张晓艳, 巩晓晓, 胡小侠, 张顶印 申请人:天津大学