振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其原料组分为100%熔融石英粉；所述熔融石英粉的颗粒级配为：65-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；15-30wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；5-15wt%粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；在此基础上，外加粉体质量的0.1wt%-0.3wt%的乳酸（质量浓度85%-90%）及0.3wt%-0.8wt%聚乙烯醇水溶液（质量浓度1%-3%）作为分散剂。本发明采用振动注浆的方法得到了组织均匀、密度高、显气孔率低的熔融石英陶瓷坯体，工艺周期短、操作简单，适用于产业化应用。
【专利说明】振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种熔融石英陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石英陶瓷是一种新型高纯耐高温石英材料，它既保留了石英玻璃的诸多优点，又可采用陶瓷的一系列生产工艺。它是以熔融石英或石英玻璃为原料，经破碎、成形、烧成等一系列工序制备而成的产品。石英陶瓷具有导热性低、膨胀系数小、耐高温、热稳定性好以及与其他品种石英玻璃相比成本低等优点。由于具有上述许多优良的性质，因此自问世以来迅速得到了推广及应用，其应用领域也涉及到宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、原子能、电子、钢铁、炼焦、有色金属、玻璃等工业领域。
[0003]目前，国外生产熔融石英陶瓷制品的厂家主要有美国、法国、日本及俄罗斯的几家公司，国外产品具有较高的密度、强度和均匀性，但价格昂贵。但是国外也仍面临一些问题，如大型尺寸的石英制品生产仍较为困难等。我国熔融石英陶瓷的研究自1978年由洛阳耐火材料研究所首次研究成功以来，国内一些耐火材料厂相继生产同类产品。值得一提的是，山东工业陶瓷研究院近几年来对石英陶瓷的研究取得了众多成果，广泛应用于玻璃、冶金、军工、电工等行业中，同时他们不断有新产品出现，部分产品甚至可以取代国外的产品。
`[0004]国内熔融石英陶瓷制品与国外同类产品相比，主要存在体积密度低、显气孔率高、结构疏松、致密性和均匀性差等问题。国内多数石英陶瓷生产厂家生产工艺落后、产品单一、质量差、大多靠质次价廉的低档次产品维持生计。
[0005]综上所述，探索以及优化制备熔融石英陶瓷的新技术，降低熔融石英陶瓷的生产成本，依然具有重要的实际意`义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的，在于克服现有熔融石英陶瓷制备技术的不足，在原有制备技术的基础上，提供一种制备熔融石英陶瓷的新方法。本发明采用不同颗粒级配的熔融石英粉作为原料，再加入分散剂，得到稳定性及流动性好、粘度低的浆料，最后经过振动注浆成型得到组织结构均匀、密度高、气孔率低的熔融石英陶瓷。
[0007]本发明通过如下技术方案予以实现:
[0008]1.采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，按照组分为100%熔融石英粉；
[0009]所述熔融石英粉的颗粒级配为:
[0010]重量百分比为65-70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6-8 μ m的熔融石英粉；
[0011]重量百分比为15-30wt%的粒径为0.1-80 μ m，中位径为10-14 μ m的熔融石英粉；
[0012]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉；
[0013]该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤:
[0014](I)将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料，置于球磨罐中:[0015]重量百分比为60_70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6_8 μ m的熔融石英粉；
[0016]重量百分比为5_20wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉；
[0017]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉；
[0018]以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂；
[0019]熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2，混料2_3h，制得注浆成型的浆料；
[0020](2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模，获得石英陶瓷生坯；
[0021](3)将步骤(2)的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80°C干燥24h ;再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250°C烧成，保温2h_3h，制得熔融石英陶瓷。
[0022]本发明通过采用具有不同颗粒级配的熔融石英粉，并在浆料制备中引入分散剂，制得了稳定性好、粘度低的浆料；采用振动注浆的方式，使得浆料内部的颗粒发生重排，并使浆料内气泡得以排除，从而获得组织均匀、密度高、显气孔率低的陶瓷生坯；再通过合理的烧结制度，最终制得高质量的熔融石英陶瓷。本发明对于制备高质量熔融石英陶瓷具有深远、广泛的意义。
【具体实施方式】
[0023]本发明采用振动注浆成型的方法制备熔融石英陶瓷，其原料组分为100%熔融石英粉；所述的熔融石英粉为高 纯氧化硅粉，纯度>99.9% ；
[0024]所述熔融石英粉的颗粒级配为:重量百分比为65_70wt%的粒径为0.1-30 μ m，中位径为6-8 μ m的熔融石英粉；
[0025]重量百分比为15_30wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉；
[0026]重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉；
[0027]以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加重量百分比为0.1-0.3wt%的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂；所述步骤(1)的分散剂乳酸的质量百分比浓度为85-90%，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为1-3%。
[0028]本发明采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤:
[0029](I)将熔融石英粉按照上述颗粒级配进行配料，置于球磨罐中，原料与去离子水及球石的重量比为1:0.021:2，混料2-3h，制得注浆成型的浆料；
[0030](2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模，获得石英陶瓷生坯；
[0031 ] (3 )将步骤(2 )的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80°C干燥24h ;再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250°C烧成，保温2h_3h，制得熔融石英陶瓷；所述高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
[0032]下面结合具体实施例对本发明做详细说明，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
[0033]实施例1[0034]第一步配置浆料
[0035]称取0.7kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为6 μ m的熔融石英粉；0.2kg粒径为
0.1-80 μ m中位径为12 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒径为0.1-120 μ m,中位径为22 μ m的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取2mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL (质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取98mL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，加入2kg ZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料2h，得到振动注浆用浆料。
[0036]第二步制备生坯
[0037]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动lOmin，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯。
[0038]第三步烧结坯体
[0039]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱中，在50°C下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2°C /min由室温升至600°C，保温30min，再以4°C /min升至1200°C，保温2h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0040]实施例2
[0041]第一步配置浆料
[0042]称取0.8kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为8 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒径为
0.1-80 μ m,中位径为12 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒径为0.1-120 μ m,中位径为22 μ m的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取5mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL(质量浓度2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取2 ImL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，再加入2kg ZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料1.5h,得到振动注浆用浆料。
[0043]第二步制备生坯
[0044]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动15min，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯
[0045]第三步烧结坯体
[0046]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱中，在60°C下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2°C /min由室温升至600°C，保温30min，再以4°C /min升至1250°C，保温3h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0047]实施例3
[0048]第一步配置浆料
[0049]称取0.75kg粒径为0.1-30 μ m,中位径为6 μ m的熔融石英粉；0.15kg粒径为
0.1-80 μ m,中位径为13 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒径为0.1-120 μ m,中位径为20 μ m的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取3mL乳酸(质量浓度为90%)以及150mL(质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取97mL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，再加入2kgZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料2.5h,得到振动注浆用浆料。[0050]第二步制备生坯
[0051]将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动15min，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯。
[0052]第三步制备烧结
[0053]将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱，在60°C下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；再将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2V Mn由室温升至600°C，保温30min，再以4°C /min升至1150°C，保温3h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
[0054]本发明各实施例所得生坯及烧结体的密度及气孔率详见表1。
[0055]表1
[0056]TABLE
【权利要求】
1.一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，按照组分为100%熔融石英粉； 所述熔融石英粉的颗粒级配为: 重量百分比为65-70wt%的粒径范围在0.1-30 μ m之间，中位径为6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比为15-30wt%的粒径范围在0.1-80 μ m之间，中位径为10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比为5-15wt%的粒径范围在0.1-120 μ m之间，中位径为20-24 μ m的熔融石英粉； 该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤: (1)将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料，置于球磨罐中: 重量百分比为60_70wt%的粒径为0.1-30 μ m,中位径为6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比为5_20wt%的粒径为0.1-80 μ m,中位径为10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比为5_15wt%的粒径为0.1-120 μ m,中位径为20-24 μ m的熔融石英粉； 以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶 液作为分散剂； 熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2，混料2-31!，制得注浆成型的浆料； (2)将步骤(1)的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min，然后脱模，获得石英陶瓷生坯； (3)将步骤(2)的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80°C干燥24h;再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250°C烧成，保温2h-3h，制得熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述的熔融石英粉为高纯氧化硅粉，纯度>99.9%。
3.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤(I)的分散剂乳酸的质量浓度为85-90%，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1-3%。
4.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤(3)采用的高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
5.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤(3)的烧成制度为:以2°C /min由室温升至600°C，保温30min，再以4°C /min升至1200°C，保温2h，随炉冷却。
【文档编号】C03B20/00GK103482873SQ201310403652
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】杜海燕, 张晓艳, 巩晓晓, 胡小侠, 张顶印 申请人:天津大学