一种高效聚羧酸减水复合剂及其生产装置制造方法
【专利摘要】一种高效聚羧酸减水复合剂，聚羧酸减水剂、纤维素醚、十二烷基硫酸钠、丙-苯纳米核壳乳液、纳米二氧化硅、木质素磺酸钠、消泡剂、亚硝酸钠、醇胺类增强剂、水复配而成。本发明配方合理、性能可靠，聚羧酸减水剂具有很好的减水效果，减水率能达到35%以上，其与缓凝剂、消泡剂、增强剂、早强剂、防腐剂进行合理复配，可提高产品的适应性，满足客户的使用需求。聚羧酸减水剂的生产装置夹套层内的加热介质能为釜内反应物料进行间接加热，控制器能对流量计、温度计的信息进行采集，进而对电动机、流量计进行合理控制，确保釜内物料严格按照设定工况聚合，复配罐能将准确计量后的各物料均匀混合，确保减水复合剂产品质量可靠。该产品具有很好的推广价值和市场前景。
【专利说明】一种高效聚羧酸减水复合剂及其生产装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种混凝土外加剂，尤其是涉及一种高效聚羧酸减水复合剂及生产装置。
【背景技术】
[0002]减水剂是制备混凝土时的常见外加剂，它能减少混凝土施工时的用水量，降低水灰比，提高混凝土强度，缩短混凝土养护龄期，保证工程施工进度，使混凝土具有长期耐久性和抗腐蚀性。聚羧酸减水剂是目前常用的高效减水剂，它的生产条件较一般的萘系减水剂更为苛刻，如果聚合过程中，单体聚合不完全，不仅会有环保隐患，而且会影响混凝土的性能。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种高效聚羧酸减水复合剂及其生产装置，以改善现有设备聚合效果不理想、聚羧酸减水剂中存在一定单体、有环保隐患，聚羧酸减水剂效果不可靠等技术问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种高效聚羧酸减水复合剂，该减水复合剂包括:聚羧酸减水剂28-40%、纤维素醚3-5%、十二烷基硫酸钠0.3-0.5%、丙-苯纳米核壳乳液3-5%、纳米二氧 化硅2-5%、木质素磺酸钠0.5-0.8%、消泡剂
0.3-0.5%、亚硝酸钠0.3-0.5%、醇胺类增强剂2-4%，余量为水。
[0005]作为优选，所述聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1: 3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为88-105°C，将单体重量4%的引发剂配置成10-20%的水溶液，向釜内滴加1-3小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应2-4小时，提温5°C熟化，继续反应1-2小时，降幅内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0006]作为优选，所述消泡剂为聚醚JCYX7，矿物油类消泡剂。
[0007]作为优选，所述醇胺类增强剂为三乙醇胺。
[0008]作为优选，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰的一种或几种混合物。
[0009]生产上述高效聚羧酸减水复合剂的装置，包括搪瓷反应釜、复配罐，所述搪瓷反应釜分别通过管道与聚合单体储罐、引发剂储罐、氮气储罐连接；所述搪瓷反应釜包括釜体、搅拌器、滴液装置；所述釜体由搪瓷内层釜壁和不锈钢外层釜壁构成，搪瓷内层釜壁和不锈钢外层釜壁之间形成夹套层，夹套层上设有加热介质进口和加热介质出口 ；釜体上部设置有进料管、滴液装置、温度计、进气管，釜体底部设置有出料管，釜体顶部设置有搅拌系统；搅拌系统包括电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与转轴连接，转轴上设置有搅拌器；所述复配罐上设有聚羧酸减水剂进料管、小料进料管、进水管和控制器；减水剂进料管通过管道与耐腐蚀泵出料口连接，耐腐蚀泵的进料口通过管道与聚羧酸减水剂计量罐连接，聚羧酸减水剂计量罐与搪瓷反应釜的出料管连接；小料进料管通过管道与小料计量罐连接；进水管通过管道与清水泵的出水口连接，清水泵的进水口通过管道与清水计量罐连接。
[0010]作为优选，所述滴液装置包括滴液管，滴液管与流量计连通，流量计顶部设有进液管。
[0011]作为优选，所述聚羧酸减水剂进料管、小料进料管和进水管附近均设有电动阀门。
[0012]作为优选，所述聚羧酸减水剂计量罐、小料计量罐、清水计量罐底部均设有计量传感器，所述电动机、滴液装置、温度计、计量传感器、电动阀门、耐腐蚀泵、清水泵均与控制器连接。
[0013]纤维素醚可增强建筑材料的保水性，提高其粘强度和剪切强度，它也有引气剂的作用；十二烷基硫酸钠可作为引气剂；丙-苯纳米核壳乳液能提高混凝土的粘结强度和稳定性；纳米二氧化硅具有多孔、比面积大的优点，可提高混凝土的抗压、抗折强度；木质素磺酸钠为减水剂和调凝剂，可提高减水剂的减水效果；亚硝酸钠可做防冻剂、防腐剂。
[0014]本发明配方合理、性能可靠，聚羧酸减水剂具有很好的减水效果，减水率能达到35%以上，其与丙-苯纳米核壳乳液等其他功能性成分进行合理复配，可提高产品的适应性，满足客户的使用需求。搪瓷反应釜夹套层内的加热介质能为釜内反应物料进行间接加热，控制器能对流量计、温度计的信息进行采集，进而对电动机、流量计进行合理控制，确保釜内物料严格按照设定工况聚合，复配罐能将准确计量后的各物料进行均匀混合，确保减水剂产品质量可靠。该产品具有很好的推广价值和市场前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是聚羧酸减水复合剂生产装置的结构示意图；
图2是搪瓷反应釜的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。图1是聚羧酸减水复合剂生产装置的结构示意图，图2是搪瓷反应釜的结构示意图。
[0017]由图可知，高效聚羧酸减水复合剂的生产装置，包括复配罐71、搪瓷反应釜10等。
[0018]搪瓷反应釜10包括釜体1、搅拌器24、滴液装置17等。釜体I由搪瓷内层釜壁11和不锈钢外层釜壁12构成，搪瓷内层釜壁11和不锈钢外层釜壁12之间形成夹套层13，夹套层13上设有加热介质进口 14和加热介质出口 15。釜体I上部设置有进料管16、滴液装置17、温度计18、进气管19，进料管16、进气管19上设有流量计172。滴液装置17包括滴液管171，滴液管171与流量计172连通，流量计172顶部设有进液管173。釜体底部设置有出料管20。釜体I顶部设置有搅拌系统2，搅拌系统2包括电动机21，电动机21输出轴与减速器22输入轴连接，减速器22输出轴与转轴23连接，转轴23上设置有搅拌器24。
[0019]复配罐71上设 有聚羧酸减水剂进料管711、小料进料管712、进水管713和控制器714，复配罐底部设有排料管716。聚羧酸减水剂进料管711、小料进料管712和进水管713附近均设有电动阀门715。聚羧酸减水剂进料管711通过管道与耐腐蚀泵72出料口连接，耐腐蚀泵72的进料口通过管道与聚羧酸聚羧酸减水剂计量罐73连接，聚羧酸减水剂计量罐73通过管道与搪瓷反应釜10的出料管20连接；小料进料管712通过管道与小料计量罐74连接；进水管713通过管道与清水泵75的出水口连接，清水泵75的进水口通过管道与清水计量罐76连接。聚羧酸聚羧酸减水剂计量罐73、小料计量罐74、清水计量罐76底部均设有计量传感器731。搪瓷反应釜10分别通过管道与聚合单体储罐4、引发剂储罐5、氮气储罐6连接。
[0020]电动机21、滴液装17置、温度计18、计量传感器731、电动阀门715、耐腐蚀泵72、清水泵75均与控制器714连接。
[0021]生产高效聚羧酸减水复合剂可采用如下方法:
实施例1:将聚羧酸减水剂28%、纤维素醚3%、十二烷基硫酸钠0.3%、甲基丙烯酸3%、纳米二氧化硅2%、木质素磺酸钠0.5%、聚醚JCYX7 0.3%、亚硝酸钠0.3%、三乙醇胺2%，余量为水分别送入复配罐内进行复配，搅拌均匀后制得高效聚羧酸减水复合剂。
[0022]聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1:3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为88°C，将引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾混合后占单体重量的4%)配置成10%的水溶液，向釜内滴加I小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应2小时，提温5°C熟化，继续反应I小时，将釜内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0023]实施例2:将聚羧酸减水剂31%、纤维素醚3.5%、十二烷基硫酸钠0.35%、丙-苯纳米核壳乳液3.5%、纳米二氧化硅3%、木质素磺酸钠0.6%、聚醚JCYX7 0.35%、亚硝酸钠
0.35%、三乙醇胺2.5%，余量为水分别送入复配罐内进行复配，搅拌均匀后制得高效聚羧酸减水复合剂。
[0024]聚羧酸减水剂是将马来`酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1:3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为93°C，将引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾混合后占单体重量的4%)配置成12.5%的水溶液，向釜内滴加I小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应2小时，提温5°C熟化，继续反应I小时，将釜内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0025]实施例3:将聚羧酸减水剂34%、纤维素醚4%、十二烷基硫酸钠0.4%、丙-苯纳米核壳乳液4%、纳米二氧化硅3.5%、木质素磺酸钠0.65%、聚醚JCYX7 0.4%、亚硝酸钠0.4%、三乙醇胺3%，余量为水分别送入复配罐内进行复配，搅拌均匀后制得高效聚羧酸减水复合剂。
[0026]聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1:3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为98°C，将引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾混合后占单体重量的4%)配置成15%的水溶液，向釜内滴加2小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应3小时，提温5°C熟化，继续反应1.5小时，将釜内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0027]实施例4:将聚羧酸减水剂37%、纤维素醚4.5%、十二烷基硫酸钠0.45%、丙-苯纳米核壳乳液4.5%、纳米二氧化硅4%、木质素磺酸钠0.7%、聚醚JCYX7 0.45%、亚硝酸钠
0.45%、三乙醇胺3.5%，余量为水分别送入复配罐内进行复配，搅拌均匀后制得高效聚羧酸减水复合剂。
[0028]聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1:3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为102°C，将引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾混合后占单体重量的4%)配置成17.5%的水溶液，向釜内滴加2小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应3小时，提温5°C熟化，继续反应1.5小时，将釜内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0029]实施例5:将聚羧酸减水剂40%、纤维素醚5%、十二烷基硫酸钠0.5%、丙-苯纳米核壳乳液5%、纳米二氧化硅5%、木质素磺酸钠0.8%、聚醚JCYX7 0.5%、亚硝酸钠0.5%、三乙醇胺4%，余量为水分别送入复配罐内进行复配，搅拌均匀后制得高效聚羧酸减水复合剂。
[0030]聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1:3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为105°C，将引发剂(过硫酸铵、过硫酸钾混合后占单体重量的4%)配置成20%的水溶液，向釜内滴加3小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应4小时，提温5°C熟化，继续反应2小时，将釜内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
[0031]本发明中采用的丙-苯核壳乳液(也可采用市售制品)的制备:将核单体丙烯酸丁酯(BA)、壳单体笨乙烯/甲基丙烯酸甲酯(St/MMA)分别加少量的丙烯酸和适量的乳化剂0P-10，然后分别加入水中高速搅拌使其成为核单体、壳单体预乳化液备用；将引发剂过硫酸钾溶于水中备用；将适量的水、乳化剂0P-10和缓冲剂NaHCO3加入带有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置和滴液漏斗的四口烧瓶中，升温搅拌均匀，通氮气，在80°C下加入引发剂过硫酸钾溶液，然后加入总量1/3的核单体预乳化液，当出现蓝色荧光后(意味着种子的产生)，接着滴加剩余的预乳化的种子单体，滴加完后，保温30min，使其聚合生成乳液种子；然后开始滴加预乳化的壳单体乳化液，滴加完毕，升高温度到85、0°C保温lh，使反应完全，结束反应并降温至40°C以下，测乳液的pH值，并用氨水调节pH值至7~8，过滤，得到丙-苯核壳乳液。
[0032]所采用的原料是:丙烯酸丁酯(BA)，分析纯，上海化学试剂二厂；甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析纯，广东汕头市西陇化工厂；苯乙烯(St)，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；丙烯酸(AA)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乳化剂0P-10，化学纯，成都科龙化工试剂厂；十二烷基硫酸钠(SDS)，分析纯，广东汕头市西陇化工厂；过硫酸钾(K2S208)，分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心；碳酸氢钠(NaHC03)，化学纯，天津市博迪化工有限公司。
[0033]为了对高效聚羧酸减水复合剂的性能进行验证，将上述实施例制的的减水剂与市售产品分别掺入混凝土中(掺量0.25%)，对混凝土的性能进行了检验，结果如下:
【权利要求】
1.一种高效聚羧酸减水复合剂，其特征是该减水复合剂包括:聚羧酸减水剂28-40%、纤维素醚3-5%、十二烷基硫酸钠0.3-0.5%、丙-苯纳米核壳乳液3-5%、纳米二氧化硅2_5%、木质素磺酸钠0.5-0.8%、消泡剂0.3-0.5%、亚硝酸钠0.3-0.5%、醇胺类增强剂2_4%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种高效聚羧酸减水复合剂，其特征是所述聚羧酸减水剂是将马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐、甲基丙烯磺酸钠单体按1: 3: 2.5送入合成搪瓷反应釜内，反应温度为88-105°C，将单体重量4%的引发剂配置成10-20%的水溶液，向釜内滴加1-3小时，并向釜内通入氮气，滴加物料结束后，反应2-4小时，提温5°C熟化，继续反应1-2小时，降幅内物料降温至50°C以下，向釜内滴加40%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.5-7，出料灌装即得成品聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的一种高效聚羧酸减水复合剂，其特征是所述消泡剂为聚醚JCYX7，矿物油类消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种高效聚羧酸减水复合剂，其特征是所述醇胺类增强剂为二乙醇胺。
5.根据权利要求1或2所述的聚羧酸减水剂，其特征是所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰的一种或几种混合物。
6.生产权利要求1所述的一种高效聚羧酸减水复合剂的装置，包括搪瓷反应釜、复配罐，所述搪瓷反应釜分别通过管道与聚合单体储罐、引发剂储罐、氮气储罐连接；所述搪瓷反应釜包括釜体、搅拌器、滴液装置；所述釜体由搪瓷内层釜壁和不锈钢外层釜壁构成，搪瓷内层釜壁和不锈钢外层釜壁之间形成夹套层，夹套层上设有加热介质进口和加热介质出口 ；釜体上部设置有进料管、滴液装置、温度计、进气管，釜体底部设置有出料管，釜体顶部设置有搅拌系统；搅拌系统包括电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与转轴连接，转轴上设置有搅拌器；所述复配罐上设有聚羧酸减水剂进料管、小料进料管、进水管和控制器；减水剂进料管通过管道与耐腐蚀泵出料口连接，耐腐蚀泵的进料口通过管道与聚羧酸减水剂计量罐连接，聚羧酸减水剂计量罐与搪瓷反应釜的出料管连接；小料进料管通过管道与小料计量罐连接；进水管通过管道与清水泵的出水口连接，清水泵的进水口通过管道与清水计量罐连接。
7.根据权利要求6所述的高效聚羧酸减水复合剂的生产装置，其特征是所述滴液装置包括滴液管，滴液管与流量计连通，流量计顶部设有进液管。
8.根据权利要求6所述的高效聚羧酸减水复合剂的生产装置，其特征是所述聚羧酸减水剂进料管、小料进料管和进水管附近均设有电动阀门。
9.根据权利要求6所述的高效聚羧酸减水复合剂的生产装置，其特征是所述聚羧酸减水剂计量罐、小料计量罐、清水计量罐底部均设有计量传感器，所述电动机、滴液装置、温度计、计量传感器、电动阀门、耐腐蚀泵、清水泵均与控制器连接。
【文档编号】C04B24/38GK103553417SQ201310455460
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】唐耀华 申请人:湖北三可建材科技有限公司