一种隔热防雾膜剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于包含如下步骤：步骤一：隔热层树脂的制备；步骤二：防雾层材料的制备；步骤三：在玻璃表面制成隔热防雾膜。本发明在镀膜前用偶联剂对玻璃进行处理，提高了膜层与玻璃基材间的结合力。本发明的防雾层材料中采用了聚氨酯树脂以及化学助剂使得整个膜层具有更好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性，增强了机械性能，同时，又能够使整个膜层具有更持久的防雾性能。
【专利说明】一种隔热防雾膜剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于隔热防雾膜制备领域，尤其涉及一种用于汽车玻璃表面的隔热防雾膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有的汽车窗户膜表面不具备防雾功能，在寒冷的冬季或雨季，尤其是恶劣的天气，汽车车内热空气中的水蒸气会在冷的玻璃表面形成雾滴，大大降低玻璃的可见光透过性，影响驾驶员的视野，导致交通事故的发生。电动车中因没有发动机的热风，需开启空调除雾，而开启空调除雾消耗电能的消耗量会大大增加。因此，开发一种具备长期效果的自发防雾技术非常重要。
【发明内容】
[0003]本发明设计了一种隔热防雾膜剂的准备方法，其固的在于提供一种既能持久防雾，又能隔热节能的，机械性能好的隔热防雾膜。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用了以下方案:
[0005]一种隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于包含如下步骤:
[0006]步骤一:隔热 层树脂的制备；
[0007]步骤二:防雾层材料的制备；
[0008]步骤三:在玻璃表面制成隔热防雾膜。
[0009]所述步骤一隔热层树脂的制备是在60g_90g有机溶剂中加入15g_30g的分散剂、10g-30g固化剂，在30°C -60°C下搅拌lh-8h，然后加入5g_18g隔热纳米颗粒和0.2g_2g流平剂，搅拌均匀后即得到隔热层树脂；
[0010]所述步骤二是使硅烷偶联剂与盐酸混合水解，调节pH值到5.0-7.0，水解液中添加化学助剂、聚氨酯树脂、钛酸丁酯与盐酸混合水解，调节PH值为4.0-7.0，将上述两种水解液混合，搅拌5-20h即得到防雾层材料；所述各个组分按照重量分数计为硅烷偶联剂20份，盐酸1-8份，化学助剂0.5-10份，聚氨酯树脂5-40份，钛酸丁酯5-30份，水25-100份；
[0011]所述步骤三是首先用甲醇对玻璃表面进行去脂处理，然后进行物理抛光，再用蒸馏水进行清洗，然后50°c条件下干燥备用；
[0012]将Ig的Y -氨丙基三乙氧基硅烷与49g水在室温下搅拌2h，然后加入乙醇，继续搅拌5min，即得偶联剂溶液；在干燥清洁的玻璃表面用制得的偶联剂溶剂擦涂，然后放入80°C下放置 1.5-3h ；
[0013]在经偶联剂溶液处理后的玻璃表面采用喷涂的方法，用步骤一所制得的隔热树脂在玻璃表面镀膜，控制膜的厚度为3-23 μ m，自然干燥3h，镀膜完成后，涂布机将步骤二所制备的防雾层材料涂布到隔热树脂膜上，控制涂膜厚度为5-20 μ m，自然干燥5h，再以65-90°C热风干燥2h，即得成品。
[0014]步骤一所述的有机溶剂为甲基异丁酮与四氢呋喃按照质量比5:1制成的混合液；所述的分散剂为五羟基聚氧化丙烯醚和马来酸-聚丙烯酸共聚物按照质量比为3:1制成的混合物；所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或聚异氰酸酯中的一种；所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷。
[0015]步骤一所述的隔热纳米颗粒是纳米二氧化硅颗粒和氧化铟锡按照质量比为1:1制成的混合物，或者是纳米二氧化硅颗粒和氧化锌镓按照质量比为2:1制成的混合物，所述的纳米二氧化娃颗粒、氧化铟锡和氧化锌镓的粒径在均20nm-70nm。
[0016]步骤二所述的硅烷偶联剂为N- (2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷、Y-疏丙基二乙氧基硅烷、Y _疏丙基二甲氧基硅烷中的一种或混合物。
[0017]步骤二所述的化学助剂为甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙，所述的甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙按照重量分数比的添加比例为3:2:2:1。
[0018]该隔热防雾膜剂的准备方法具有以下有益效果:
[0019]本发明所采用的聚醚聚酯改性硅氧烷与树脂的相容性好，表面张力低，控制表面流动的能力、增滑性、抗缩孔、抗粘连的效果都很好。
[0020]本发明所用的隔热纳米颗粒组合物可以有效反射红外线，减少材料对热能的吸收，改变涂层材料因含大量有机溶剂而隔热性能差的技术问题，具有良好的防水隔热功能，不易燃无公害是一种理想的绿色材料。
[0021]本发明的防雾层材料中采用了聚氨酯树脂以及化学助剂的配合使得整个膜层具有更好的的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性,增强了机械性能，同时,又能够使整个膜层具有更持久的防雾性能。
[0022]本发明在镀膜前用偶联剂对玻璃进行处理，提高了膜层与玻璃基材间的结合力。
[0023]本发明隔热防雾膜剂的准备方法科学简单，制备的膜层具有更强的机械性能，和更加持久的防雾性能。
【具体实施方式】
[0024]下面结具体实施例，对本发明做进一步说明:
[0025]实施例1
[0026]本发明公开了一种隔热防雾膜剂的准备方法，包含如下步骤:
[0027]步骤一隔热层树脂的制备是在60g甲基异丁酮与四氢呋喃按照质量比5:1制成的混合液中加入15g的五羟基聚氧化丙烯醚和马来酸-聚丙烯酸共聚物按照质量比为3:1制成的混合物、IOg六亚甲基二异氰酸酯三聚体，在30°C下搅拌8h，然后加入5g纳米二氧化硅颗粒和氧化铟锡按照质量比为1:1制成的混合物和0.2g聚醚聚酯改性有机硅氧烷，搅拌均匀后即得到隔热层树脂；
[0028]步骤二是使N- (2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷与盐酸混合水解，调节pH值到5.0-7.0，水解液中添加化学助剂甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙，甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙按照重量分数比的添加比例为3:2:2:1、聚氨酯树脂、钛酸丁酯与盐酸混合水解，调节PH值为4.0-7.0，将上述两种水解液混合，搅拌5h即得到防雾层材料；各个组分按照重量分数计为硅烷偶联剂20份，盐酸2份，化学助剂0.5份，聚氨酯树脂5份，钛酸丁酯30份，水30份；[0029]步骤三是首先用甲醇对玻璃表面进行去脂处理，然后进行物理抛光，再用蒸馏水进行清洗，然后50°C条件下干燥备用；
[0030]将Ig的Y -氨丙基三乙氧基硅烷与49g水在室温下搅拌2h，然后加入乙醇，继续搅拌5min，即得偶联剂溶液；在干燥清洁的玻璃表面用制得的偶联剂溶剂擦涂，然后放入80°C下放置1.5h ；[0031]在经偶联剂溶液处理后的玻璃表面采用喷涂的方法，用步骤一所制得的隔热树脂在玻璃表面镀膜，控制膜的厚度为3-23 μ m，自然干燥3h，镀膜完成后，涂布机将步骤二所制备的防雾层材料涂布到隔热树脂膜上，控制涂膜厚度为5-20 μ m，自然干燥5h，再以65°C热风干燥2h，即得成品。
[0032]实施例2
[0033]一种隔热防雾膜剂的准备方法，包含如下步骤:
[0034]步骤一隔热层树脂的制备是在90g甲基异丁酮与四氢呋喃按照质量比5:1制成的混合液中加入30g的五羟基聚氧化丙烯醚和马来酸-聚丙烯酸共聚物按照质量比为3:1制成的混合物、30g聚异氰酸酯，在60°C下搅拌2h，然后加入18g纳米二氧化硅颗粒和氧化锌镓按照质量比为2:1制成的混合物和2g聚醚聚酯改性有机硅氧烧，搅拌均匀后即得到隔热层树脂；
[0035]步骤二是使Y -巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸混合水解，调节pH值到5.0-7.0,水解液中添加化学助剂甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙，甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙按照重量分数比的添加比例为3:2:2:1、聚氨酯树脂、钛酸丁酯与盐酸混合水解，调节pH值为4.0-7.0，将上述两种水解液混合，搅拌20h即得到防雾层材料；各个组分按照重量分数计为硅烷偶联剂20份，盐酸7份，化学助剂9份，聚氨酯树脂40份，钛酸丁酯5份，水100份；
[0036]步骤三是首先用甲醇对玻璃表面进行去脂处理，然后进行物理抛光，再用蒸馏水进行清洗，然后50°C条件下干燥备用；
[0037]将Ig的Y -氨丙基三乙氧基硅烷与49g水在室温下搅拌2h，然后加入乙醇，继续搅拌5min，即得偶联剂溶液；在干燥清洁的玻璃表面用制得的偶联剂溶剂擦涂，然后放入80°C下放置3h ；
[0038]在经偶联剂溶液处理后的玻璃表面采用喷涂的方法，用步骤一所制得的隔热树脂在玻璃表面镀膜，控制膜的厚度为3-23 μ m，自然干燥3h，镀膜完成后，涂布机将步骤二所制备的防雾层材料涂布到隔热树脂膜上，控制涂膜厚度为5-20 μ m，自然干燥5h，再以90°C热风干燥2h，即得成品。
[0039]实施例3
[0040]一种隔热防雾膜剂的准备方法，包含如下步骤:
[0041]步骤一隔热层树脂的制备是在75g甲基异丁酮与四氢呋喃按照质量比5:1制成的混合液中加入20g的五羟基聚氧化丙烯醚和马来酸-聚丙烯酸共聚物按照质量比为3:1制成的混合物、20g六亚甲基二异氰酸酯三聚体，在50°C下搅拌4h，然后加入12g纳米二氧化硅颗粒和氧化锌镓按照质量比为2:1制成的混合物和Ig聚醚聚酯改性有机硅氧烷，搅拌均匀后即得到隔热层树脂；
[0042]步骤二是使Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与盐酸混合水解，调节pH值到5.0-7.0，水解液中添加化学助剂甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙，甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙按照重量分数比的添加比例为3:2:2:1、聚氨酯树脂、钛酸丁酯与盐酸混合水解，调节PH值为4.0-7.0，将上述两种水解液混合，搅拌5-20h即得到防雾层材料；各个组分按照重量分数计为硅烷偶联剂20份，盐酸4份，化学助剂5份，聚氨酯树脂25份，钛酸丁酯20份，水80份；
[0043]步骤三是首先用甲醇对玻璃表面进行去脂处理，然后进行物理抛光，再用蒸馏水进行清洗，然后50°C条件下干燥备用；
[0044]将Ig的Y -氨丙基三乙氧基硅烷与49g水在室温下搅拌2h，然后加入乙醇，继续搅拌5min，即得偶联剂溶液；在干燥清洁的玻璃表面用制得的偶联剂溶剂擦涂，然后放入80°C下放置2h ；
[0045]在经偶联剂溶液处理后的玻璃表面采用喷涂的方法，用步骤一所制得的隔热树脂在玻璃表面镀膜，控制膜的厚度为3-23 μ m，自然干燥3h，镀膜完成后，涂布机将步骤二所制备的防雾层材料涂布到隔热树脂膜上，控制涂膜厚度为5-20 μ m，自然干燥5h，再以75°C热风干燥2h，即得成品。
[0046]防雾性能测试方法:测试环境(25±2) °C，RH(50±5) %，在此环境条件下，在40°C水浴锅上方距水面2cm处放置，测量样片出现雾滴的时间。
[0047]透光率测试方法:使用紫外-可见分光光度计721型，在400nm-700nm范围内测量。
[0048]对于实施例中制备的隔热防雾膜进行测试，膜层开始阶段出现雾化，然后均在60s-90s后雾消失，至1.5h后仍未出现雾化，具备良好的防雾性能；膜层可见光透过率为在85%以上。
[0049]上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用·了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于包含如下步骤:步骤一:隔热层树脂的制备；步骤二:防雾层材料的制备；步骤三:在玻璃表面制成隔热防雾膜。
2.根据权利要求1所述的隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于所述步骤一隔热层树脂的制备是在60g-90g有机溶剂中加入15g-30g的分散剂、10g-30g固化剂，在30°C -60°C下搅拌lh-8h，然后加入5g-18g隔热纳米颗粒和0.2g-2g流平剂，搅拌均匀后即得到隔热层树脂；所述步骤二是使硅烷偶联剂与盐酸混合水解，调节PH值到5.0-7.0，水解液中添加化学助剂、聚氨酯树脂、钛酸丁酯与盐酸混合水解，调节PH值为4.0-7.0，将上述两种水解液混合，搅拌5-20h即得到防雾层材料；所述各个组分按照重量分数计为硅烷偶联剂20份，盐酸1-8份，化学助剂0.5-10份，聚氨酯树脂5-40份，钛酸丁酯5-30份，水25-100份；所述步骤三是首先用甲醇对玻璃表面进行去脂处理，然后进行物理抛光，再用蒸馏水进行清洗，然后50°C条件下干燥备用；将Ig的Y-氨丙基三乙氧基硅烷与49g水在室温下搅拌2h，然后加入乙醇，继续搅拌5min，即得偶联剂溶液；在干燥清洁的玻璃表面用制得的偶联剂溶剂擦涂，然后放入80°C下放置1.5-3h ;在经偶联剂溶液处理后的玻璃表面采用喷涂的方法，用步骤一所制得的隔热树脂在玻璃表面镀膜，控制膜的厚度为3-23 μ m，自然干燥3h，镀膜完成后，涂布机将步骤二所制备的防雾层材料涂布到隔热树脂膜上，控制涂膜厚度为5-20 μ m，自然干燥5h，再以65-90°C热风干燥2h，即得成品。
3.根据权利要求1或2所述的隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于:步骤一所述的有机溶剂为甲基异丁酮与四氢呋喃按照质量比5:1制成的混合液；所述的分散剂为五羟基聚氧化丙烯醚和马来酸-聚丙烯酸共聚物按照质量比为3:1制成的混合物；所述的固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或聚异氰酸酯中的一种；所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于:步骤一所述的隔热纳米颗粒是纳米二氧化硅颗粒和氧化铟锡按照质量比为1:1制成的混合物，或者是纳米二氧化硅颗粒和氧化锌镓按照质量比为2:1制成的混合物，所述的纳米二氧化硅颗粒、氧化铟锡和氧化锌镓的粒 径在均20nm-70nm。
5.根据权利要求2或4所述的隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于:步骤二所述的硅烷偶联剂为N-(2_氨基乙基)_3_氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y _氨丙基二乙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-巯丙基二乙氧基硅烷、Y -疏丙基二甲氧基硅烷中的一种或混合物。
6.根据权利要求2所述的隔热防雾膜剂的准备方法，其特征在于:步骤二所述的化学助剂为甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙，所述的甲酰胺、乙二醇、丙三醇和氧化钙按照重量分数比的添加比例为3:2:2:1。
【文档编号】C03C17/34GK103664003SQ201310511091
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】王慧, 殷丽 申请人:滁州旭中化工有限公司