一种低电压驻波比吸收体制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低电压驻波比吸收体制备工艺，包括如下步骤：A、粉料制备：将A-75氧化铝瓷粉及石墨等原料按25:1比例称取，加入一定比例的粘合剂和水，均匀混合，造粒，并通过20目筛网，陈腐72h。B、干压成型：根据不同吸收体外形要求，选用不同模具，添加适量粉料，施加合适压力，保压1s～3s，脱模，取出成型吸收体坯体。C、烧成：还原气氛烧成，熄火后，待窑内温度自然降温冷却至40°C～60°C时，将吸收体半成品取出。D、磨加工：按图纸对吸收体半成品进行磨加工。E、调试与测试：根据吸收体要求测试频率测试其电压驻波比。采用本发明采用上述工艺制得的吸收体外观一致性良好，结构致密均匀，具有低电压驻波比、高抗压强度、高衰减及高热导率等特点。
【专利说明】一种低电压驻波比吸收体制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种功能性衰减材料的制备工艺，具体涉及一种低电压驻波比吸收体制备工艺。
【背景技术】
[0002]作为环境科学与军事尖端技术的重要组成部分，微波吸收材料已成为当今科技研究的热点，例如用于雷达、通信、地面重要的军事设备、空中的飞行器以及建造保密的微波隔离室等都需要大量使用微波衰减材料来阻止对方的发现、跟踪和袭击，同时，在许多微波电真空器件中，它也是一种不可缺少的关键材料。随着科学技术的发展，微波吸收材料也越来越广泛应用到生活中，如:太阳能装置、暗室等。这些吸波材料主要以C、S1、Zn、Fe等元素组成，易于生产。
[0003]军用微波吸收材料的研究和应用，在军事上具有特殊作用，必须对其进行军事技术保密，因此，关于微波吸收材料的公开报道很少。也正由于此，微波吸收材料向着多体系发展，目前，重点研究并受到广泛重视的吸波材料主要有以下几种:
铁氧体吸波材料:具有亚铁磁性和介电性能，它的相对磁导率和相对电导率均呈复数形式，既能产生介电损耗又能产生磁滞损耗且吸波性能良好，具有吸收强、频带较宽及成本低的特点，已广泛应用于隐身技术，如美国的B-2隐形轰炸机的机身和机翼最外层是铁氧体涂层。但铁氧体吸波材料有较大的密度和较低的居里温度，并且高温稳定性差，在高温环境和高频段范围内它们的吸波性能会产生衰减，限制了其在特定环境中的广泛应用。
[0004]纳米吸波材料:比表面积大、表面原子比例高、悬挂键多，具有极好的吸波特性，频段宽、兼容性好、质量小和厚度薄等特点，在吸波领域中有广阔的应用前景。目前，美、法、 日、俄等国家都把纳米吸波材料作为新一代隐身材料进行探索和研究。但该项研究所需投入巨大，距材料大规模生产投入使用还有较长时间。
[0005]导电高分子吸波材料:利用某些共轭主链的高分子聚合物，通过化学或电化学方法与掺杂剂进行电荷转移作用来设计其导电结构，实现主抗匹配和电磁损耗，从而吸收雷达波。它具有良好的导电性，适用频带较宽且可以阻碍表面能传递，以减小电磁波的能量。 但要实现导电高聚物的实用化，仍有以下问题等待解决:改善加工性能、稳定性和拓宽使用温度范围。
[0006]以上几种吸波材料均存在不同的缺陷，现如今还没有这样一种吸波材料能同时满足制备工艺简单、操作方便且吸收体外观一致性良好，结构致密均匀，具有低电压驻波比、 高抗压强度、高衰减及高热导率等特点。
【发明内容】
[0007]本发明克服了现有技术的不足，提供一种低电压驻波比吸收体制备工艺，通过本工艺制备出的吸收体，产品外观一致性良好，结构致密均匀，具有低电压驻波比、高抗压强度、高衰减及高热导率等特点。[0008]为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案:一种低电压驻波比吸收体制备工艺，包括如下步骤:
A、粉料制备:将A-75氧化铝瓷粉及石墨按25:1比例称取，加入比例小于等于1:1的粘合剂和水，均匀混合，造粒，并通过20目筛网，陈腐72h ；
B、干压成型:根据不同吸收体外形要求，选用不同模具，添加粉料，施加0.1 — 22MPa之间的压力，保压Is~3s，脱模，取出成型吸收体坯体；
C、烧成:将吸收体坯体放入还原气氛窑炉中，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧成，当烧成设定温度为100°C，允许温差为±20°C，烧成设定时间为 1.2h ;当烧成设定温度范围在100°C—250°C时，允许温差为±20°C，设定温度每增加50°C， 烧成设定时间增加1.2h ;当烧成设定温度范围在250°C — 400°C时，允许温差为±15°C，设定温度每增加50°C，烧成设定时间增加1.2h ;当烧成设定温度范围在400°C — 1000°C时， 允许温差为±15°C，设定温度每增加100°C，烧成设定时间增加Ih ;当烧成设定温度范围在 1000°C — 1200°C时，允许温差为±10°C，设定温度每增加100°C，烧成设定时间增加Ih ;当烧成设定温度从1200°C升高到1270°C时，允许温差为±10°C，烧成设定时间增加2h ；
D、磨加工:将步骤C中制得的吸收体进行磨加工，然后将加工后的吸收体整齐排列放于耐火板上，放入电窑升温至350°C~450°C，保温5~IOmin后取出，烘干水分并自然冷却；
E、调试与测试:电窑升温至520°C时，放入吸收体，保温5~IOmin后取出吸收体，根据吸收体要求设置对应测试频率测试其电压驻波比。当初测电压驻波比不合格时，可在 520°C~550°C温度范围内进行多次保温、测试，直至吸收体电压驻波比合格。吸收体多次保温、测试时，每次设定温度增加5~10°C，保温时间为5~lOmin。
[0009]优选的,调试与测试:测试吸收体的电压驻波比,测试频率:8.5 GHz -9.6 GHz，要求电压驻波比S ( 1.1，测试吸收体的电压驻波比没有达到S ( 1.1，则按以下情况进行调试,直到电压驻波比S < 1.1:
a)测试吸收体超过1/3测试频率范围内，电压驻波比S≥1.5的剔除；
b)测试吸收体电压驻波比在1.3~1.5之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化8min~IOmin ；
c)测试吸收体电压驻波比在1.2~1.3之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化5min ；
d)测试吸收体电压驻波比在1.1~1.2之间，则将测试吸收体放入电窑温度为520°C 保温情况下继续氧化5min ；
e)测试吸收体电压驻波比<1.1，即为电压驻波比合格产品。
[0010]在粉料制备过程中，加入的粘合剂所占的比例占总共的5%-10%，加入的水所占的比例占总共的10%_15%，粘合剂和水的最大比例为1:1。在干压成型操作中添加粉料的多少是根据生产吸收体的大小决定的，而压力的选择则是根据生产吸收体的体积大小来确定的，对于该领域的技术人员，只需根据吸收体的体积大小就可以很快的判断出所需要的压力范围。对于磨加工操作我们都是根据先前设计好的图纸，按照图纸上的要求进行加工操作。
[0011]优选的，所述的步骤C中按照烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行三个阶段烧成，首先进行第一阶段烧成，烧成设定温度范围在20°C -400°C之间；待第一阶段升温完毕后，烧成设定温度以每小时100°C的速度升温至1200°C，进行第二阶段烧成；最后进行第三阶段烧成，烧成设定温度范围在1200°C -1270°C之间；熄火后，待窑内温度自然降温冷却至40°C~60°C时，取出吸收体半成品，用毛刷刷去吸收体半成品上的胶体石墨粉。
[0012] 第一阶段烧成为吸收体坯体中粘合剂及自由水排出阶段,吸收体坯体之间塑性加强，该阶段需升温较慢，避免由于粘合剂过快排出，导致吸收体坯体出现气孔或变形。第二阶段烧成中，400°C~600°C之间为高岭土中结合水的脱水温度范围；600°C~1200°C为高岭土中可溶物K20、Na20、Ca0等熔融温度，同时在该温度范围内，部分有机物分解、挥发。该温区升温平缓，以防止吸收体坯体内分解气体形成高气压导致坯体开裂或熔融物质融化速率控制不当，使得吸收体坯体收缩不一致，引起吸收体坯体开裂或变形。第三阶段烧成为成瓷收缩期，对较大的吸收坯体，保温时间可适当延长，以保证吸收体坯体的一致性良好。
[0013]优选的，所述的步骤C中吸收体坯体还原气氛烧成时需先用胶体石墨粉压紧，均匀垫在耐火匣钵底层，再将坯体置于耐火匣钵中立放，其间用胶体石墨粉压紧填充；坯体叠放烧成时，层与层之间需要撒上胶体石墨粉并压紧，最后，当最上层的坯体也摆放整齐后， 胶体石墨粉压紧并填充满整个耐火匣钵，然后盖上耐火匣钵盖，放入窑炉。
[0014]优选的，垫在耐火匣钵底层的胶体石墨粉的厚度范围在2_3cm之间。
[0015]优选的，吸收体坯体置于耐火匣钵中立放后，吸收体胚体分别距离匣钵四个面的距离范围在3-4cm之间。
[0016]优选的，吸收体坯体叠放烧成时，层与层之间撒上胶体石墨粉的厚度范围在 1-1.5cm 之间。
[0017]最上层的吸收体坯体距离耐火匣钵顶部至少3cm。
[0018]优选的,所述的步骤A中A-75氧化招瓷粉用球磨机球磨IOh~15h,粘合剂采用遇水粘性很强的黄糊精。制得的A-75氧化铝瓷粉粒径在0.3mm以下，石墨粉剂粒径在13um 以下。
[0019]优选的，所述的步骤B干压成型前30min，需将步骤A中制得的陈腐后的粉料过20 目筛网。
[0020]与现有技术相比，本发明的有益效果是:通过本工艺制备出的吸收体，以A-75氧化铝瓷粉及石墨为主要原料配制而成，制作工艺简单，方便操作且吸收体外观一致性良好， 结构致密均匀，具有低电压驻波比、高抗压强度、高衰减及高热导率等特点，广泛应用于雷达、微波接力通讯、无线电系统等领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明的制备工艺流程图；
图2是吸收体RZ7.714.000外形示意图；
图3是吸收体RZ7.714.000磨加工参考图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本发明作进一步阐述，本发明的实施例不限于此。[0023]实施例1:
如1-3图所示，图3中各个尺寸的单位均为毫米，以石墨干压料制作吸收体，编号 RZ7.714.000 为例(基本尺寸 22.8mm* 10.lmm*35mm ;波导口径:BJ100 ;测试频率:8.5 GHz -9.6 GHz ;电压驻波比≤1.1 ;外形尺寸见图2)。一种低电压驻波比吸收体制备工艺，包括如下步骤:A、粉料制备:将A-75氧化铝瓷粉及石墨按25:1比例称取，加入比例小于等于1:1的粘合剂和水，均匀混合，造粒，并通过20目筛网，陈腐72h ；
B、干压成型:根据不同吸收体外形要求，选用不同模具，添加粉料，施加0.1 — 22MPa之间的压力，保压Is~3s，脱模，取出成型吸收体坯体；
C、烧成:还原气氛烧成，将吸收体坯体放入还原气氛窑炉中，按以下升温曲线进行烧成，升温速率为:室温~100°C，设定时间为1.2h;100°C~400°C，设定时间为1.2h/100°C ； 400°C~1200°C，设定时间为lh/100°C;1200°C~1270°C，设定时间为2h ;熄火后，待窑内温度自然降温冷却至40° C~60° C时，将吸收体半成品取出；
D、磨加工:将步骤C中制得的吸收体进行磨加工，然后将加工后的吸收体整齐排列放于耐火板上，放入电窑升温至350°C~450°C，保温5~IOmin后取出，烘干水分并自然冷却，磨加工后的吸收体应外表平整，无开裂现象；
E、调试与测试:测试吸收体的电压驻波比，测试频率:8.5 GHz -9.6 GHz，要求电压驻波比SS 1.1，测试吸收体的电压驻波比没有达到SS 1.1，则按以下情况进行调试，直到电压驻波比S < 1.1:
a)测试吸收体超过1/3测试频率范围内，电压驻波比S≤1.5的剔除；
b)测试吸收体电压驻波比在1.3~1.5之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化8min~IOmin ；
c)测试吸收体电压驻波比在1.2~1.3之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化5min ；
d)测试吸收体电压驻波比在1.1~1.2之间，则将测试吸收体放入电窑温度为520°C 保温情况下继续氧化5min ；
e)测试吸收体电压驻波比<1.1，即为电压驻波比合格产品。
[0024]吸收体多次调试和测试后其电压驻波比仍无明显变化的，可以适当提高氧化温度，每次不超过10°c，终温不超过550°C，重复a~e中吸收体筛选操作。其中，当吸收体出现d种情况时，可选择不继续氧化，视具体情况对吸收体斜面或者端面进行细微打磨，以调整电压驻波比使其合格。
[0025]高温吸波材料是以陶瓷基复合吸波材料为主，具有优良的热物理性能，特别是耐高温、高强度、膨胀系数低、耐腐蚀性强和化学稳定性好，同时又具有吸波性能。目前，国内外研究的高温吸收剂主要有石墨、乙炔炭黑吸波剂，吸波性能好，密度低。本发明以A-75氧化铝瓷粉及石墨为主要原料配制而成，制作工艺简单，方便操作且吸收体外观一致性良好， 结构致密均匀，具有低电压驻波比、高抗压强度、高衰减及高热导率等特点，广泛应用于雷达、微波接力通讯、无线电系统等领域。避免了铁氧体吸波材料高温稳定性差，在高温环境和高频段范围内它们的吸波性能会产生衰减的缺陷，拓宽了吸收体的使用范围。与导电高分子吸波材料相比，改善加工性能、稳定性和拓宽使用温度范围。[0026]实施例2:
本实施例在实施例1的基础上优选具体实施步骤如下:步骤C中按照烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行三个阶段烧成，首先进行第一阶段烧成，烧成设定温度范围在20°C -400°C之间，该阶段为坯体中粘合剂及自由水排出阶段，坯体之间塑性加强， 该阶段需升温较慢，避免由于粘合剂过快排出，导致坯体出现气孔或变形。待第一阶段升温完毕后，烧成设定温度以每小时100°C的速度升温至1200°C，进行第二阶段烧成，其中，烧成设定温度范围在400°C -600°C之间时为吸收体基材A-75氧化铝瓷粉中添加辅料——高岭土中结合水的脱水温度范围；600°C~1200°C为高岭土中可溶物K20、Na20、Ca0等熔融温度，同时在该温度范围内，部分有机物分解、挥发。该温区升温平缓，以防止坯体内分解气体形成高气压导致坯体开裂或熔融物质融化速率控制不当，使得坯体收缩不一致，引起坯体开裂或变形。最后进行第三阶段烧成，烧成设定温度范围在1200°C -1270°C之间，该温区为成瓷收缩期，对较大的吸收坯体，保温时间可适当延长，以保证坯体的一致性良好。熄火后， 待窑内温度自然降温冷却至40°C~60°C时，取出吸收体半成品，用毛刷刷去吸收体半成品上的胶体石墨粉。 [0027]采用三个阶段的烧成方法，对吸收体进行分段烧制，实现规范化操作，方便操作， 吸收体外观一致性更好，结构更致密均匀。
[0028]实施例3:
本实施例在上述任意一个实施例的基础上优选具体方案如下:步骤C中吸收体还体还原气氛烧成时需先用胶体石墨粉压紧，均匀垫在耐火匣钵底层，厚度为(2~3)cm。再将吸收体坯体置于耐火匣钵中立放，坯体摆放后分别距离匣钵四个面(3~4)cm，其间用胶体石墨粉压紧填充。在吸收体坯体叠放烧成时，层与层之间需要撒上胶体石墨粉并压紧，厚度约 (I~1.5) cm。最后，当最上层的吸收体坯体也摆放整齐后，吸收体胚体距离耐火匣钵顶部至少3cm，胶体石墨粉压紧并填充满整个耐火匣钵，然后盖上耐火匣钵盖，放入窑炉。按表1 所示升温曲线升温烧成:
【权利要求】
1.一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于，包括如下步骤:A、粉料制备:将A-75氧化铝瓷粉及石墨按25:1比例称取，加入比例小于等于1:1的粘合剂和水，均匀混合，造粒，并通过20目筛网，陈腐72h ；B、干压成型:根据不同吸收体外形要求，选用不同模具，添加粉料，施加0.1 — 22MPa之间的压力，保压Is~3s，脱模，取出成型吸收体坯体；C、烧成:将吸收体坯体放入还原气氛窑炉中，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧成，当烧成设定温度为100°C，允许温差为±20°C，烧成设定时间为1.2h ;当烧成设定温度范围在100°C—250°C时，允许温差为±20°C，设定温度每增加50°C， 烧成设定时间增加1.2h ;当烧成设定温度范围在250°C—400°C时，允许温差为±15°C，设定温度每增加50°C，烧成设定时间增加1.2h ;当烧成设定温度范围在400°C — 1000°C时， 允许温差为±15°C，设定温度每增加100°C，烧成设定时间增加Ih ;当烧成设定温度范围在 1000°C — 1200°C时，允许温差为±10°C，设定温度每增加100°C，烧成设定时间增加Ih ;当烧成设定温度从1200°C升高到1270°C时，允许温差为±10°C，烧成设定时间增加2h ；D、磨加工:将步骤C中制得的吸收体进行磨加工，然后将加工后的吸收体整齐排列放于耐火板上，放入电窑升温至350°C~450°C，保温5~IOmin后取出，烘干水分并自然冷却；E、调试与测试:电窑升温至520°C时，放入吸收体，保温5~IOmin后取出吸收体， 根据吸收体要求设置对应测试频率测试其电压驻波比；当初测电压驻波比不合格时，在 520°C~550°C温度范围内进行多次保温、测试，直至吸收体电压驻波比合格；吸收体多次保温、测试时，每次设定温度增加5~10°C，保温时间为5~lOmin。
2.根据权利要求1所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:所述的步骤E中调试与测试:测试吸收体的电压驻波比，测试频率:8.5 GHz -9.6 GHz，要求电压驻波比S≤1.1，测试吸收体的电压驻波比没有达到S ( 1.1，则按以下情况进行调试，直到电压驻波比S < 1.1:a)测试吸收体超过1/3测试频率范围内，电压驻波比S≥1.5的剔除；b)测试吸收体电压驻波比在1.3~1.5之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化8min~IOmin ；c)测试吸收体电压驻波比在1.2~1.3之间，则将测试吸收体放入电窑温度为525°C 保温情况下继续氧化5min ；d)测试吸收体电压驻波比在1.1~1.2之间，则将测试吸收体放入电窑温度为520°C 保温情况下继续氧化5min ；e)测试吸收体电压驻波比<1.1，即为电压驻波比合格产品。
3.根据权利要求1所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:所述的步骤C中按照烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行三个阶段烧成，首先进行第一阶段烧成，烧成设定温度范围在20°C -400°C之间；待第一阶段升温完毕后，烧成设定温度以每小时100°C的速度升温至1200°C，进行第二阶段烧成；最后进行第三阶段烧成，烧成设定温度范围在1200°C -1270°C之间；熄火后，待窑内温度自然降温冷却至40°C~60°C时， 取出吸收体半成品，用毛刷刷去吸收体半成品上的胶体石墨粉。
4.根据权利要求1或3所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:所述的步骤C中吸收体坯体还原气氛烧成时需先用胶体石墨粉压紧，均匀垫在耐火匣钵底层， 再将吸收体坯体置于耐火匣钵中立放，其间用胶体石墨粉压紧填充；吸收体坯体叠放烧成时，层与层之间需要撒上胶体石墨粉并压紧，最后，当最上层的吸收体坯体也摆放整齐后， 胶体石墨粉压紧并填充满整个耐火匣钵，然后盖上耐火匣钵盖，放入窑炉。
5.根据权利要求4所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:垫在耐火匣钵底层的胶体石墨粉的厚度范围在2-3cm之间。
6.根据权利要求4所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:吸收体坯体置于耐火匣钵中立放后，吸收体胚体分别距离匣钵四个面的距离范围在3-4cm之间。
7.根据权利要求4所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:吸收体坯体叠放烧成时，层与层之间撒上胶体石墨粉的厚度范围在1-1.5cm之间。
8.根据权利要求4所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:最上层的吸收体坯体距离耐火匣钵顶部至少3cm。
9.根据权利要求1所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:所述的步骤A中A-75氧化铝瓷粉用球磨机球磨IOh~15h，粘合剂采用遇水粘性很强的黄糊精。
10.根据权利 要求1所述的一种低电压驻波比吸收体制备工艺，其特征在于:所述的步骤B干压成型前30min，需将步骤A中制得的陈腐后的粉料过20目筛网。
【文档编号】C04B35/10GK103601477SQ201310580888
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】王进, 李锦松, 陶建军, 郑腾洲, 邓虎, 毛晋峰, 卢杰 申请人:宜宾红星电子有限公司