一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法，其包括如下步骤：a)煅烧商业锆酸钡粉体；b）将煅烧后的粉体球磨24h后，干燥备用；c）在干燥后的粉体中，加入蒸馏水、阿拉伯树胶液，混浆2-5h，过200目筛，除去浆料中的大颗粒杂质；d）在石膏模中注浆，达到一定厚度，然后倒出余浆，石膏模放置在空气中，脱模，倒出素坯，在30-40℃环境下，干燥，修坯，自然干燥；e）烧结：在空气气氛中，以1-20℃/分钟的速率升温至1600℃-1800℃，保温2-12小时，获得所述锆酸钡坩埚。本发明具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，所制备的锆酸钡坩埚具有较高强度、高抗热震性能、高致密度等，可在高温环境中使用，为晶体生长等应用提供良好的材料基础。
【专利说明】一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温固体电解质材料【技术领域】，尤其是一种锆酸钡坩埚的制备方法。【背景技术】
[0002]REBa2Cu3O7 (RE = Y, Sm, Nd等)在77K表现出很高的无场临界电流密度，具有广泛的实际应用前景。YBa2Cu307_s (YBCO)是几个典型的氧化物高温超导材料之一，这是因为YBCO有确定金属阳离子的配比，而决定载流子的氧含量可方便的根据需要改变。研究表明YBCO的超导能隙中存在着一些节点或分支，这些节点和分支使得高Tc氧化物超导体的物理性质非常敏感于晶体中的杂质与缺陷。因此，为了深入考察高Tc超导的机制和其它物理性质，必须生长出高化学纯度和良好的结晶学性质的单晶体。一般YBCO晶体的生长主要采用BaO-CuO自助溶法，这种方法的问题是大多数坩埚材料在高温下易与Y2O3-BaO-CuO溶液发生化学反应。这种来自坩埚的污染不仅将杂质引入晶体，而且还改变了溶液的化学配比，使得晶体生长条件难以控制。A.Erb等人发现一种对Y2O3-BaO-CuO溶液来说非常稳定的坩埚材料BaZrO315锆酸钡属于立方钙钛矿结构，晶格常数为0.4913nm,是所有立方钙钛矿中晶格常数最大的；它热膨胀系数小，在20-1080°C之间，只有6.67X 10_6/°C ;热导率低，从相图中知，熔点高达2700°C，在极端热环境下，机械和结构稳定性好，在YBCO晶体生长的温度区间没有发生任何晶体学相变；而且锆酸钡还具有非常高的化学稳定性、热冲击性和较好的抗热震性。但是BaZrO3坩埚的制备过程比较复杂，如高密度坩埚样品的烧结温度非常高，一般在1600-1800°C，保温20小时以上。又由于BaZrO3陶瓷在成型和烧结过程中极易开裂，以致相应坩埚的成品率低，制作成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术存在的问题而提供的一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法，以解决高纯高致密度锆酸钡坩埚难以烧结的问题。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法，该方法包括如下步骤:
a)以商业锆酸钡粉体为原料；在1500°C-1700°C煅烧8_10h ；
b)将煅烧后的粉体，湿法球磨24h(料:去离子水=7:3)后，干燥备用；
c)配制注浆浆料:在干燥后的粉体中，加入蒸馏水，阿拉伯树胶液，混浆2-5h，然后过200目筛，出去浆料中可能混有的大颗粒杂质；
d)在石膏模中注浆，厚度达2-10mm后，倒出余浆，石膏模放置在空气中，脱模，倒出素坯，在30-40°C环境下，干燥，修坯，最后自然干燥。
[0005]e)烧结:在空气气氛中，以1_20°C /分钟的速率升温至1600°C -1800°C，保温2_12小时，即获得锆酸钡坩埚。
[0006]作为一种优选方案，特点是:所述锆酸钡粉的纯度> 99%。
[0007]作为一种优选方案，特点是:所述锆酸钡粉在1500°C -1700°C煅烧8_10h。[0008]作为一种优选方案，特点是:步骤b)中所述的研磨是去离子水为球磨介质进行湿法球磨。
[0009]作为一种优选方案，特点是:步骤b)中所述料:去离子水=7:3。
[0010]作为一种优选方案，特点是:步骤c)中所述的加入去离子水的量为粉体质量的10%-20%。
[0011]作为一种优选方案，特点是:步骤c)中所述配制浆料所加入的粘结剂为阿拉伯胶液，加入量为粉体质量的5-15%。
[0012]本发明所述方法不仅具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，而且所制备的锆酸钡坩埚具有较高强度、高抗热震性能、高致密度等，可在高温环境中使用，为YBCO超导单晶生长及低热导率材料等应用提供良好的材料基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为实施例1所制备的锆酸钡坩埚断口形貌SEM图；
图2为实施例2所制备的锆酸钡坩埚图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保 护范围。
[0015]实施例1
称取500克1600°C煅烧8h的锆酸钡粉体，加入30wt%去离子水，球磨24小时，然后在80°C烘箱中干燥。在干燥后的粉体中加入15wt%去离子水，10wt%阿拉伯树胶液，混合球磨2h，过200目筛，除去浆料中可能含有的大颗粒杂质，得到浇注浆料。然后在一定形状的石膏模具中加注浆料，厚度达2_后，倒出余浆。放置石膏模一段时间，随后脱模，倒出素坯，在30°C烘箱中干燥，达到一定程度后修坯，最后室温下自然干燥。将成型的干燥素坯样品置于马弗炉中，在空气气氛中，以2V /min的速率升温至1640°C，并保温10小时，即得到锆酸钡坩埚。
[0016]图1为所制备的锆酸钡坩埚的断口形貌图(SEM)，由图1可见:所制备的锆酸钡坩埚晶粒分布均匀，相对很致密，有极少量气孔存在。
[0017]实施例2
称取500克1600°C煅烧IOh的锆酸钡粉体，加入30wt%去离子水，球磨24小时，然后在80°C烘箱中干燥。在干燥后的粉体中加入15wt%去离子水，10wt%阿拉伯树胶液，混合球磨5h，过200目筛，除去浆料中可能含有的大颗粒杂质，得到浇注浆料。然后在一定形状的石膏模具中加注浆料，厚度达IOmm后，倒出余浆。放置石膏模一段时间，随后脱模，倒出素坯，在30°C烘箱中干燥，达到一定程度后修坯，最后室温下自然干燥。将成型的干燥素坯样品置于马弗炉中，在空气气氛中，以2V /min的速率升温至1750°C，并保温10小时，即得到锆酸钡坩埚。
[0018]图2为所制备的不同体积的锆酸钡陶瓷坩埚。
[0019]最后有必要在此说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改 进和调整均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种利用注浆成型制备锆酸钡坩埚的方法，其特征在于，包括如下步骤: a)以商业锆酸钡粉体为原料；在1500°C-1700°C煅烧8_10h ； b)将煅烧后的粉体，湿法球磨24h后，干燥备用；其中，粉体:去离子水=7:3; c)配制注浆浆料:在干燥后的粉体中，加入蒸馏水，阿拉伯树胶液，混浆2-5h，然后过200目筛，除去浆料中可能混有的大颗粒杂质；其中,所述阿拉伯胶液加入量为粉体质量的5-15% ;加入所述去离子水，加入量为粉体质量的10%-20% ； d)在石膏模中注浆，厚度达2-10mm后，倒出余浆，石膏模放置在空气中，脱模，倒出素坯，在30-40°C环境下，干燥，修坯，最后自然干燥； e)烧结:在空气气氛中，以1_20°C/分钟的速率升温至1600°C -1800°C，保温2_12小时，即获得锆酸钡坩埚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述锆酸钡粉的纯度>99%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤b)中所述的湿法球磨是去离子水为球磨介质。
【文档编号】C04B35/48GK103979979SQ201410184357
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】崔景慧, 王培 , 景文峰, 夏金峰, 冯涛, 黄德信, 粘洪强, 杨薇, 李强 申请人:华东师范大学, 中国科学院上海硅酸盐研究所