一种聚酰亚胺涂覆光纤及其加工工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及光纤制造【技术领域】，具体涉及一种聚酰亚胺涂覆光纤及其加工工艺。其包括直径为80-660um的裸光纤和涂覆在裸光纤外的涂层，所述的裸光纤由石英芯层及环绕在石英芯层外的石英包层组成，所述的石英包层外涂覆单边厚度为10-25um的聚酰亚胺涂层。本发明将聚酰亚胺材料涂覆在裸光纤表面，与常规的涂层光纤相比，具有耐高温、耐老化、耐辐射、稳定耐用等特点，使光纤可以在高温恶劣的环境下长期使用。本发明可以精确控制涂层直径，直径偏差为±3μm，涂覆层与光纤包层的同心度≤5。
【专利说明】一种聚酰亚胺涂覆光纤及其加工工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及光纤制造【技术领域】，具体涉及一种聚酰亚胺涂覆光纤及其加工工艺。【背景技术】
[0002]随着光纤技术的发展，光纤的应用延伸到了激光能量传输、传感技术等领域，应用范围也延伸到了各种高温恶劣环境。光纤作为信息传递材料，其芯层与包层主要由石英组成，包层外被覆一层涂覆层起到保护光纤的作用。普通光纤采用紫外固化丙烯酸树脂作为涂层，其使用温度为_60°C _85°C。如果长时间在高于85°C的环境下工作，普通紫外固化涂层会发生热老化，特别是在有02存在的环境下会发 生热氧老化，加速涂层高分子链的断裂过程，从而使涂层使其保护光纤的作用，无法阻止水分子侵入光纤，加速光纤的疲劳过程，使光纤表面微裂纹扩张，导致光纤失效。
【发明内容】
[0003]针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种耐高温、耐老化、耐辐射、稳定耐用、可以在高温恶劣的环境下长期使用的聚酰亚胺涂覆光纤及其加工工艺。
[0004]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现:
[0005]一种聚酰亚胺涂覆光纤，包括直径为80-660um的裸光纤和涂覆在裸光纤外的涂层，其所述的裸光纤由石英芯层及环绕在石英芯层外的石英包层组成，所述的石英包层外涂覆单边厚度为10-25um的聚酰亚胺涂层；裸光纤石英包层直径为80-300um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为10-15um ;裸光纤石英包层直径为300-660um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为15-25um ;裸光纤芯包比为1:1.1，且石英包层直径为220_660um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为15-25um。
[0006]上述的一种聚酰亚胺涂覆光纤，其所述的聚酰亚胺涂层的密度为1.38_1.43g/cm3。
[0007]上述的一种聚酰亚胺涂覆光纤，其所述的聚酰亚胺涂层的玻璃态转变温度等于或高于350°C ;聚酰亚胺涂层的拉伸强度等于或大于150MPa。
[0008]一种制作上述的聚酰亚胺涂覆光纤的加工工艺，其特征在于，其工艺步骤如下:
[0009](I)使用纯水清洁光纤预制棒之后，并使用高纯气体使其干燥；
[0010](2)将光纤预制棒在拉丝设备上进行拉丝；光纤预制棒前端在高温石墨炉中熔融，并在重力及牵引设备的牵引下形成一个锥形；
[0011 ] (3)锥体前端经过牵引设备的牵引，穿过裸光纤直径检测仪器，在一定的抽丝速度下，得到直径均匀的裸光纤；
[0012](4)裸光纤直径检测仪器下方安装有线上涂覆单元，用于将聚酰亚胺溶液涂覆在光纤外表面；线上涂覆单元包括:定径模孔、涂覆碗和水浴底座；其中在涂覆碗上方设置有一个进气口，用于将纯净的高压气体通入涂覆碗中，水浴底座中通有一定温度的纯净水，涂覆碗通过安放在水浴底座的方式固定，并将热量传递给涂覆碗中的聚酰亚胺溶液；在该温度下聚酰亚胺溶液的粘度范围为3000MPa.s-9000MPa.s,典型粘度为4000MPa.s_6000MPa.So
[0013]光纤进入涂覆碗后经过定径模孔，在光纤外表面均匀的涂上一层聚酰亚胺溶液；
[0014](5)光纤经过定径模孔后，外表面涂覆上一层未固化的聚酰亚胺溶液；在所述的线上涂覆单元下方，安装有线上固化装置；线上固化装置包括:内壁为圆柱型的电阻加热炉、石英管、送风系统和抽风系统；其中石英管与电阻加热炉内壁进行匹配，在加热炉上方安装有抽风系统，在加热炉下方安装有进气系统，使石英管内形成一个相对独立气体氛围；
[0015](6)线上涂覆单元与固化装置共两套，交替串联安装；线上涂覆-固化工艺进行两次，完成初步涂覆，其单边厚度小于最终厚度的50%，涂层的玻璃态转变温度高于350°C ；
[0016](7)初步涂覆光纤收绕在收线盘后，放置在一个具有自动放纤功能的装置上，初步涂覆的光纤在线下牵引装置的作用下，经过线下数个涂覆单元的线下涂覆工艺，并在高温烘箱内固化，使光纤最终涂覆外径达到目标直径，并通过外径检测仪器测量最终涂覆外径；之后收绕在另一个收线盘上，完成整个涂覆工艺。
[0017]作为优选，所述步骤(7)中，线下涂覆工艺为:高温固化烘箱上方开有小孔，光纤经过涂覆单元后，外表面涂覆了一层聚酰亚胺溶液，垂直进入高温烘箱；
[0018]高温烘箱内部安装有导轮组，垂直位于涂覆单元下方，其斜上方安装有另一导轮组；
[0019]涂覆有聚酰亚胺溶液的光纤在两个导轮组上进行绕线，典型绕线长度为6_15m，通过长距离绕线来延长光纤在高温烘箱内的持续时间，使涂层的固化程度更高；
[0020]固化后的光纤通过高温烘箱内的转向轮，被引出高温烘箱，再经过一个转向轮，被引入到下一个涂覆单元内进行涂覆，与该涂覆单元对应，烘箱内部安有类似导轮组，用于涂覆后光纤在烘箱内绕线固化；
[0021]经过多次涂覆-固化工艺，光纤的涂层厚度达到目标值，即可收绕到收线盘上完成整个涂覆工艺。
[0022]作为优选，所述高温烘箱水平两端安装有送风系统和抽风系统，用于在高温烘箱内形成非氧氛围，并将聚酰亚胺溶液固化时产生的溶剂分子抽走，提高固化质量；送风量为100-150L/min，抽风量为 100_200L/min。
[0023]作为优选，线下涂覆固化工艺结束后，光纤通过一个与该光纤垂直放置的外径检测仪器，外径检测的仪器对光纤外径进行测量，通过测量值与目标值的差距，来控制涂覆单元内高纯气体的压力和水浴温度，以达到微调涂覆外径的作用。
[0024]作为优选，所述步骤(3) —定的抽丝速度为5m/min-15m/min。
[0025]作为优选，所述步骤(5)中，所述送风系统将非氧气体引入石英管内，所述非氧气体为N2，送风量为40-60L/min，使石英管内形成非氧氛围；所述抽风系统将聚酰亚胺涂层固化时产生的挥发性溶剂分子及时抽出，抽风量为60-80L/min ;电阻加热炉温度范围为150。。-400。。。
[0026]作为优选，外径检测仪器安装线上固化装置的下方，用于测量初步涂覆后光纤的外径，并显示；所述步骤(7)中牵引装置的牵引速度为4-10m/min。
[0027]有益效果:[0028]本发明将聚酰亚胺材料涂覆在裸光纤表面，与常规的涂层光纤相比，具有耐高温、耐老化、耐辐射、稳定耐用等特点，使光纤可以在高温恶劣的环境下长期使用。本发明可以精确控制涂层直径，直径偏差为±3μπι，涂覆层与光纤包层的同心度< 5。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]下面结合附图和【具体实施方式】来详细说明本发明；
[0030]图1为本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0031]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。[0032]参照图1，本发明包括直径为80-660um的裸光纤和涂覆在裸光纤外的涂层，所述的裸光纤由石英芯层I及环绕在石英芯层外的石英包层2组成，石英包层2外涂覆单边厚度为10-25um的聚酰亚胺涂层3，该聚酰亚胺涂层3的材料为分子主链含有酰亚胺环的均苯或联苯型高分子化合物，聚酰亚胺涂层3通过在石英包层2外涂覆聚酰亚胺溶液并经过热固化而成。聚酰亚胺涂层3的密度为1.38-1.43g/cm3，玻璃态转变温度等于或高于350°C，拉伸强度等于或大于150MPa。
[0033]本发明为通信用耐高温单模光纤，若裸光纤的包层直径为125 μ m，聚酰亚胺涂层单边厚度为10-15 μ m，该光纤在1310nm窗口衰减系数≤0.6dB/km，在1550nm窗口衰减系数≤0.5dB/km，在850nm窗口衰减系数≤3.4dB/km，在1300窗口衰减系数≤1.5dB/km。若包层直径为80 μ m，聚酰亚胺涂层单边厚度为10 μ m，该光纤工作窗口为1310nm，衰减系数^ 0.8dB/km。
[0034]若芯包比为1:1.1，外包层直径为220-660 μ m，相对应的聚酰亚胺涂层单边厚度为15-25 μ m，该光纤在850nm窗口衰减系数≤10dB/km，在1064nm窗口的衰减系数≤IOdB/km,在1300nm窗口的衰减系数< 8dB/km。
[0035]本发明加工工艺步骤如下:
[0036]使用纯水清洁光纤预制棒之后，并使用高纯气体使其干燥。将光纤预制棒在拉丝设备上进行拉丝。光纤预制棒前端在高温石墨炉中熔融，并在重力及牵引设备的牵引下形成一个锥形。锥体前端经过牵引设备的牵引，穿过裸光纤直径检测仪器，在一定的抽丝速度下，得到直径均匀的裸光纤。抽丝速度为5m/min-15m/min,典型值为10m/min。
[0037]裸光纤直径检测仪器下方安装有线上涂覆单元，用于将聚酰亚胺溶液涂覆在光纤外表面。线上涂覆单元包括:定径模孔、涂覆碗和水浴底座。其中在涂覆碗上方有一个进气口，用于将纯净的高压气体通入涂覆碗中，使聚酰亚胺溶液具有一定压力。水浴底座中通有一定温度的纯净水，涂覆碗通过安放在水浴底座的方式固定，并将热量传递给涂覆碗中的聚酰亚胺溶液。在该温度下聚酰亚胺溶液的粘度范围为3000MPa.s-9000MPa.s，典型粘度为4000MPa.s-6000MPa.S。光纤进入涂覆碗后经过定径模孔，在其外表面均匀的涂上一层聚酰亚胺溶液。涂覆的聚酰亚胺溶液的厚度由定径模孔的直径及进入涂料碗前光纤的外径所决定。
[0038]光纤经过定径模孔后，外表面涂覆上一层未固化的聚酰亚胺溶液。在所述的线上涂覆单元下方，安装有线上固化装置。线上固化装置包括:内壁为圆柱型的电阻加热炉、石英管、送风系统和抽风系统。其中石英管可以与电阻加热炉内壁进行匹配，在加热炉上方安装有抽风系统，在加热炉下方安装有进气系统，使石英管内形成一个相对独立气体氛围。送风系统的作用是将非氧气体引入石英管内，典型气体为N2，送风量为40-60L/min，使石英管内形成非氧氛围，提高聚酰亚胺的涂层的固化速度和固化效果，防止涂层在固化过程中出现鼓包和下凹等缺陷。抽风系统的作用是将聚酰亚胺涂层固化时产生的挥发性溶剂分子及时抽出，可以有效的促进涂层固化速度，并防止产生的废气对加热炉周围气氛造成污染，抽风量为60-80L/min。电阻加热炉温度范围为150°C _400°C。
[0039]线上涂覆单元与固化装置共两套，交替串联安装。线上涂覆-固化工艺进行两次，完成初步涂覆，其单边厚度小于最终厚度的50%，涂层的玻璃态转变温度高于350°C。
[0040]线上固化装置下方，安装有外径检测仪器，用于测量初步涂覆后光纤的外径，并显示。可根据测量值与目标值的偏差，调整线上涂覆单元的进气流量和水浴温度，来精确控制涂覆外径。
[0041]外径检测仪器下方，安装有光纤牵引装置及收线装置，用于将初步涂覆的光纤收绕在收线盘上，待进行线下涂覆固化工艺。
[0042]初步涂覆光纤收绕在收线盘后，放置在一个具有自动放纤功能的装置上，初步涂覆的光纤在线下牵引装置的作用下，经过线下数个涂覆单元，并在高温烘箱内固化，使其最终涂覆外径达到目标直径，并通过外径检测仪器测量最终涂覆外径。之后收绕在另一个收线盘上，完成整个涂覆工艺。其中放线速度与牵引速度以及收线速度，通过电脑精确调节，使三个速度得到匹配。优选的，牵引速度为4-10m/min。
[0043]线下涂覆单元位于高温固化烘箱上方，其结构与线上涂覆装置类似，用于将聚酰亚胺溶液涂覆在光纤外表面。高温固化烘箱上方开有小孔，光纤经过涂覆单元后，外表面涂覆了一层聚酰亚胺溶液，垂直进入高温烘箱。高温烘箱内部安装有导轮组，垂直位于涂覆单元下方，其斜上方安装有另一导轮组。涂覆有聚酰亚胺溶液的光纤在两个导轮组上进行绕线，典型绕线长度为6-15m，通过长距离绕线来延长光纤在高温烘箱内的持续时间，使涂层的固化程度更高。固化后的光纤通过高温烘箱内的转向轮，被引出高温烘箱，再经过一个转向轮，被引入到下一个涂覆单元内进行涂覆，与该涂覆单元对应，烘箱内部安有类似导轮组，用于涂覆后光纤在烘箱内绕线固化。经过多次涂覆-固化工艺，优选的，为2-4次，光纤的涂层厚度达到目标值，即可收绕到收线盘上完成整个涂覆工艺。
[0044]高温烘箱水平两端安装有送风系统和抽风系统，用于在高温烘箱内形成非氧氛围，并将聚酰亚胺溶液固化时产生的溶剂分子抽走，提高固化质量。送风量为100-150L/min,抽风量为 100-200L/min。
[0045]线下涂覆固化工艺结束后，光纤通过一个与之垂直放置的外径检测仪器，外径检测的仪器对光纤外径进行测量，并将数值反馈至操作界面。通过测量值与目标值的差距，来控制涂覆单元内高纯气体的压力和水浴温度，以达到微调涂覆外径的作用。
[0046]实施例1:
[0047]参照图1，本发明包括裸光纤的石英芯层直径为9 μ m,石英包层直径为125μηι,聚酰亚胺涂覆层直径为155 μ m,是一种通信用耐高温光纤。
[0048]生产步骤:将直径为60mm的光纤预制棒在1950°C的高温石墨感应炉中熔融，通过牵引抽丝拉成光纤。抽丝速度为8m/min，裸光纤的包层直径为125μπι。裸光纤经过两次线上涂覆-固化循环，初步涂覆后聚酰亚胺涂层外径为137 μ m,单边厚度为6 μ m。其中每次线上涂覆固化工艺涂覆单边厚度为3 μ m。将初步涂覆的光纤收绕在盘上，待进行线下工艺。线上涂覆的工艺参数见下表1-1:
[0049]表 1-1
[0050]
【权利要求】
1.一种聚酰亚胺涂覆光纤，包括直径为80-660um的裸光纤和涂覆在裸光纤外的涂层，其特征在于，所述的裸光纤由石英芯层及环绕在石英芯层外的石英包层组成，所述的石英包层外涂覆单边厚度为10-25um的聚酰亚胺涂层，所述的裸光纤石英包层直径为80-300um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为10-15um;所述的裸光纤芯包比为1:1.1，且石英包层直径为220-660um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为15_25um。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺涂覆光纤，其特征在于，所述的裸光纤石英包层直径为300-660um时，聚酰亚胺涂层的单边厚度为15_25um ;所述的聚酰亚胺涂层的密度为 1.38-1.43g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺涂覆光纤，其特征在于，所述的聚酰亚胺涂层的玻璃态转变温度等于或高于350°C;所述的聚酰亚胺涂层的拉伸强度等于或大于150MPa。
4.一种制作权利要求1至3任意一项所述的聚酰亚胺涂覆光纤的加工工艺，其特征在于，其工艺步骤如下: (1)使用纯水清洁光纤预制棒之后，并使用高纯气体使其干燥； (2)将光纤预制棒在拉丝设备上进行拉丝；光纤预制棒前端在高温石墨炉中熔融，并在重力及牵引设备的牵引下形成一个锥形； (3)锥体前端经过牵引设备的牵引，穿过裸光纤直径检测仪器，在一定的抽丝速度下，得到直径均匀的裸光纤； (4)裸光纤直径检测仪器下方安装有线上涂覆单元，用于将聚酰亚胺溶液涂覆在光纤外表面；线上涂覆单元 包括:定径模孔、涂覆碗和水浴底座；其中在涂覆碗上方设置有一个进气口，用于将纯净的高压气体通入涂覆碗中，水浴底座中通有一定温度的纯净水，涂覆碗通过安放在水浴底座的方式固定，并将热量传递给涂覆碗中的聚酰亚胺溶液；在该温度下聚酰亚胺溶液的粘度范围为3000MPa.s-9000MPa.s，典型粘度为4000MPa.s_6000MPa.S。 光纤进入涂覆碗后经过定径模孔，在光纤外表面均匀的涂上一层聚酰亚胺溶液； (5)光纤经过定径模孔后，外表面涂覆上一层未固化的聚酰亚胺溶液；在所述的线上涂覆单元下方，安装有线上固化装置；线上固化装置包括:内壁为圆柱型的电阻加热炉、石英管、送风系统和抽风系统；其中石英管与电阻加热炉内壁进行匹配，在加热炉上方安装有抽风系统，在加热炉下方安装有进气系统，使石英管内形成一个相对独立气体氛围； (6)线上涂覆单元与固化装置共两套，交替串联安装；线上涂覆-固化工艺进行两次，完成初步涂覆，其单边厚度小于最终厚度的50%，涂层的玻璃态转变温度高于350°C ； (7)初步涂覆光纤收绕在收线盘后，放置在一个具有自动放纤功能的装置上，初步涂覆的光纤在线下牵引装置的作用下，经过线下数个涂覆单元的线下涂覆工艺，并在高温烘箱内固化，使光纤最终涂覆外径达到目标直径，并通过外径检测仪器测量最终涂覆外径；之后收绕在另一个收线盘上，完成整个涂覆工艺。
5.根据权利要求4所述的加工工艺，其特征在于，所述步骤(7)中，线下涂覆工艺为:高温固化烘箱上方开有小孔，光纤经过涂覆单元后，外表面涂覆了一层聚酰亚胺溶液，垂直进入高温烘箱； 高温烘箱内部安装有导轮组，垂直位于涂覆单元下方，其斜上方安装有另一导轮组； 涂覆有聚酰亚胺溶液的光纤在两个导轮组上进行绕线，典型绕线长度为6-15m，通过长距离绕线来延长光纤在高温烘箱内的持续时间，使涂层的固化程度更高；固化后的光纤通过高温烘箱内的转向轮，被引出高温烘箱，再经过一个转向轮，被引入到下一个涂覆单元内进行涂覆，与该涂覆单元对应，烘箱内部安有类似导轮组，用于涂覆后光纤在烘箱内绕线固化； 经过多次涂覆-固化工艺，光纤的涂层厚度达到目标值，即可收绕到收线盘上完成整个涂覆工艺。
6.根据权利要求5所述的加工工艺，其特征在于，所述高温烘箱水平两端安装有送风系统和抽风系统，用于在高温烘箱内形成非氧氛围，并将聚酰亚胺溶液固化时产生的溶剂分子抽走，提高固化质量；送风量为100-150L/min，抽风量为100-200L/min。
7.根据权利要求4或5所述的加工工艺，其特征在于，线下涂覆固化工艺结束后，光纤通过一个与该光纤垂直放置的外径检测仪器，外径检测的仪器对光纤外径进行测量，通过测量值与目标值的差距，来控制涂覆单元内高纯气体的压力和水浴温度，以达到微调涂覆外径的作用。
8.根据权利要求4或5所述的加工工艺，其特征在于，所述步骤(3)—定的抽丝速度为5m/min-15m/min0
9.根据权利要求4或5所述的加工工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，所述送风系统将非氧气体引入石 英管内，所述非氧气体为N2，送风量为40-60L/min，使石英管内形成非氧氛围；所述抽风系统将聚酰亚胺涂层固化时产生的挥发性溶剂分子及时抽出，抽风量为60-80L/min ;电阻加热炉温度范围为150°C _400°C。
10.根据权利要求7所述的加工工艺，其特征在于，外径检测仪器安装线上固化装置的下方，用于测量初步涂覆后光纤的外径，并显示；所述步骤(7)中牵引装置的牵引速度为4_10m/mino
【文档编号】C03C25/34GK103941331SQ201410189285
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】俞亮, 郭浩林, 焦猛, 曹少波, 郭洁, 沈文华, 张良, 李建明, 袁健 申请人:江苏亨通光纤科技有限公司