一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法
【专利摘要】一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，属于一种硬质炭纤维保温材料【技术领域】；经过纤维破碎混合、滚圆造粒、模压成型、烘干固化、加固贴层、炭化处理、切割打磨、表面处理、高温石墨化制得。本发明与现有技术相比，具有工艺简单，制备的毡成本低，保温效果好，毡的纤维分布均匀，没有用短切丝成型过程中出现纤维团造成毡纤维分布不均的现象，能够很好的利用炭纤维及毡的废料等优点。
【专利说明】一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种硬质炭纤维保温材料【技术领域】，具体涉及一种由炭纤维球制成的 硬质炭纤维保温材料的制备方法。
[0002] 应用于硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等高 温炉设备。
【背景技术】
[0003] 炭纤维硬质保温毡是一种用特殊工艺制成的炭/炭复合材料，密度低、炭含量高、 保温效果良好等对节能减排有积极作用，能在真空或惰性气氛下使用温度达到2000°C左 右，广泛应用于航天航空材料表面隔热、冶金、高温气体等方面。随着我国科技的进步，其应 用范围不断地扩大，对性能要求也越来越高，需求也越来越大。
[0004] 现在的炭纤维硬质保温毡主要采用的普通炭毡通过粘结剂分层粘结、固化成型工 艺这样的方法制备硬质炭毡，工艺复杂，生产效率低，且保温性能较差，在粘结中粘结剂使 用较多，造成密度较高。在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层等缺点。另外，就是将软 毡用固化剂浸渍，固化、模压成型这样的硬质炭毡强度较低，拆卸安装不方便，容易开裂，使 用寿命较短。
[0005] 专利CN101628816A公开了一种制备硬质炭纤维炭毡的方法。具体就是短切丝与 粘结剂、分散剂充分混合，然后浇注、模压成型，再经过不熔化和炭化处理。这种成型工艺中 纤维长度很小时，制备的毡的密度很高，纤维长度较大时，纤维分散困难，纤维容易抱结成 团，造成毡的纤维分布不均匀，甚至有部分空洞。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的为解决上述现有技术中存在的工艺复杂，生产效率低，且保温性能 较差，在粘结中粘结剂使用较多，造成密度较高，在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层 等缺点，提供一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
[0008] -种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步骤：
[0009] 1)、纤维破碎混合：取70?80份长度为3?10mm的短切炭纤维、3?15份树脂 粉末，10?30份长度为3?5mm的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1?3mm的混合 料；
[0010] 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10?20份浓度为5?30%的 成球液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5?10mm，密 度为0. 06?0. 20g/cm3的炭纤维球；
[0011] 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预 制体；
[0012] 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C?180°C 下烘干并固化粘结；
[0013] 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过贴 附剂，贴附在步骤4)制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；
[0014] 6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650°C?900°C， 炭化时间为30min?120min的炭化处理；
[0015] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨 处理；
[0016] 8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表 面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5?50微米炭化娃；
[0017] 9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 1800°C?2500°C，处理时间30min?120min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材 料。
[0018] 所述的有机纤维是聚乙烯醇纤维或粘胶纤维。
[0019] 所述的树脂粉末是酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、浙青粉末的一种 或几种混合。
[0020] 所述的成球液体粘结剂是酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂 乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一种或几种的混合液。
[0021] 所述的贴附剂是软化点为150?300°C浙青、粒度50?200目的碳粉或碳化硅粉、 长径比5/1?130/1炭纤维、热固性树脂。
[0022] 所述的热固性树脂是酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂中的一种或几种。
[0023] 所述的炭纤维是浙青基炭纤维、粘胶基炭纤维、聚丙烯腈基炭纤维、聚酰亚胺基炭 纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有工艺简单，生产效率高，成本低，保温效果好，毡的纤 维分布均匀，能够很好的利用炭纤维及毡的废料。在粘结中粘结剂使用较多的情况下也不 会造成密度较高的现象。其次，即使在高温环境下，粘结剂也不容易失效与分层、拆卸安装 方便，不易开裂，使用寿命长等优点。
【具体实施方式】
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步 骤：
[0027] 1)、纤维破碎混合：取70份长度为3_的短切浙青基炭纤维、3份酚醛树脂粉末、 10份长度为3mm的聚乙烯醇纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1mm的混合料；
[0028] 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10份浓度为5%的酚醛树脂乳 液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5mm，密度为0. 06g/ cm3的炭纤维球；
[0029] 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至80°C，在0. OIMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制体；
[0030] 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C下烘干并 固化粘结；
[0031] 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过软 化点为150°C浙青、粒度50目的碳化硅粉、长径比5/1的浙青基炭纤维贴附在步骤4)制得 的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；
[0032] 6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为 650°C，炭化时间为30min ;
[0033] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨 处理；
[0034] 8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表 面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5微米炭化硅；
[0035] 9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 1800°C，处理时间30min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步 骤：
[0038] 1)、纤维破碎混合：取80份长度为10mm的短切粘胶基炭纤维、15份环氧树脂粉 末、30份长度为5_的聚乙烯醇纤维或粘胶纤维，破碎并混合，制得纤维长度为3_的混合 料；
[0039] 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加20份浓度为30%的糠醛树脂 乳液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为l〇mm，密度为〇. 20g/ cm3的炭纤维球；
[0040] 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至200°C，在0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制体；
[0041] 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在180°C下烘干并 固化粘结；
[0042] 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者1mm的炭纤维复合树脂板通过软化点为 300°C浙青、粒度200目的碳化硅粉、长径比130/1的酚醛树脂，贴附在步骤4)制得的固化 后的预制体表面，制成炭纤维成型体；
[0043] 6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为 900°C，炭化时间为120mi ;
[0044] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨 处理；
[0045] 8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表 面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积50微米炭化硅；
[0046] 9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 2500°C，处理时间120min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。
[0047] 实施例3
[0048] 本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步
【权利要求】
1. 一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是：包括下述步 骤： 1) 、纤维破碎混合：取70?80份长度为3?10mm的短切炭纤维、3?15份树脂粉末， 10?30份长度为3?5mm的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1?3mm的混合料； 2) 、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10?20份浓度为5?30%的成球 液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5?10mm，密度为 0· 06?0· 20g/cm3的炭纤维球； 3) 、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中 分布均匀后加热至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制 体； 4) 、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C?180°C下烘 干并固化粘结； 5) 、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过贴附剂， 贴附在步骤4)制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体； 6) 、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650°C?900°C，炭化 时间为30min?120min的炭化处理； 7) 、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨处理； 8) 、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或 采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5?50微米炭化硅； 9) 、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 1800°C?2500°C，处理时间30min?120min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材 料。
2. 根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其 特征是：所述的有机纤维是聚乙烯醇纤维或粘胶纤维。
3. 根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其 特征是：所述的树脂粉末是酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、浙青粉末的一种 或几种混合。
4. 根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其 特征是：所述的成球液体粘结剂是酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂乳 液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一种或几种的混合液。
5. 根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其 特征是：所述的贴附剂是软化点为150?300°C浙青、粒度50?200目的碳粉或碳化硅粉、 长径比5/1?130/1炭纤维、热固性树脂。
6. 根据权利要求5所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其 特征是：所述的热固性树脂是酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂中的一种或几种。
7. 根据权利要求1和5所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方 法，其特征是：所述的炭纤维是浙青基炭纤维、粘胶基炭纤维、聚丙烯腈基炭纤维、聚酰亚胺 基炭纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。
【文档编号】C04B35/83GK104058776SQ201410324442
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】方进, 伍孝 申请人:四川创越炭材料有限公司