一种led用高效散热陶瓷基板的制作方法
【专利摘要】一种LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，包括以下步骤：（1）选用表面吸附分布密度为5%~90%石墨烯粉体的陶瓷基板作为加工基材，并抽高真空至真空度＞4.0×10E-3Pa；（2）以惰性气体或反应气体或二者的混合气体作为载气，在真空度为1.0×10E-1Pa以上的工作真空环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉体与陶瓷基板的表面，沉积温度为25~125℃，沉积时间为1200~5000秒。本发明所制得的陶瓷基板的导热系数>800~3600W/(m·K)，既满足导热性好同时又绝缘性好，适用于各种半导体芯片的散热基片。
【专利说明】一种LED用高效散热陶瓷基板的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种LED用高效散热陶瓷基板的制作方法。
【背景技术】
[0002] LED照明产品由于能量转化效率非常高，能耗理论上仅有白炽灯的10%，相比荧光 灯，可以达到50%的节能效果，因而具有节能、环保和长寿命的优势，可广泛应用于景观照 明、安全照明、特种照明和普通照明光源等照明领域，市场潜力巨大。
[0003] -般情况下，LED的发光波长随温度变化为0. 2~0. 3nm/°C，光谱宽度随之增加，影 响颜色鲜艳度。另外，当正向电流流经pn结，发热性损耗使结区产生温升时，在室温附近， 温度每升高1°C，LED的发光强度会相应地减少1%左右，LED发热的原因是由于所加入的电 能并没有全部转化为光能，而是一部分转化成为热能。LED的光效目前只有1001m/W，其电 光转换效率大约仅2(Γ30%左右，也就是说大约70%的电能都变成了热能。因此，影响大功 率LED照明的核心突破点是散热技术。
[0004] 几乎绝大多数的LED芯片用散热基片为A1203陶瓷、碳化硅、硅片、A1N复合A1 203 陶瓷基片。而下面一层绝缘体则要求其绝缘性能很好，而且还要导热性能很好。然而这两 个性能是矛盾的，通常都是导体的导热性能好，而绝缘体的导热性能差。既满足导热性好同 时又绝缘性好是很难做到的。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种可靠性高的LED用高效散 热陶瓷基板的制作方法，使得陶瓷基板既满足导热性好同时又绝缘性好。
[0006] 本发明的技术方案是：一种LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，包括以下步骤： (1) 抽高真空：选用表面吸附分布密度为59Γ90%石墨烯粉体的陶瓷基板作为加工基 材，并抽高真空至真空度> 4. 0 X 10E-3Pa ; (2) 薄膜沉积：以惰性气体或反应气体或二者的混合气体作为载气，在真空度为 1. 0 X ΙΟΕ-lPa以上的工作真空环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉体与陶瓷基板的表面，沉积温度为25?125°C，沉积时间为120(Γ5000秒， 得到LED用高效散热陶瓷基板。
[0007] 进一步，所述石墨烯粉体为单层片或多层片的导电或绝缘石墨烯粉体，所述单层 片的导电或绝缘石墨烯粉体的厚度为〇. 33nm，长度为3unT5Um，所述多层片的导电或绝缘 石墨烯粉体的厚度为lnnT3nm。
[0008] 进一步，所述沉积法选用磁过滤多弧离子复合镀膜法（FCVA)、电子回旋共振化 学气相沉积法（ECR-CVD)、高能离子束溅射沉积法（IBD)、中频或射频化学气相沉积法 (RF-CVD)、金属有机化合物化学气相沉积法（M0CVD)、单原子层沉积法（ALD)中的一种或多 种沉积方式组合。
[0009] 进一步，所述材料薄膜为 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、 InAlGaAsP、InP 中的一种。
[0010] 进一步，所述材料薄膜的沉积厚度为0· lunT2. Oum (优选0· 25unT〇. 5um)。
[0011] 进一步，采用中频或射频化学气相沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉体与陶瓷基板的表面时，满足以下条件：射频功率为500W~700W (优选 600W)，加速栅极电压为250V?400V (优选300V)。
[0012] 进一步，采用高能离子束溅射沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷基板 上的石墨烯粉体与陶瓷基板的表面时，满足以下条件：离子源射频功率为600W~800W (优选 700W)，离子速加速栅极电压为250V?400V (优选300V)。
[0013] 进一步，步骤（1)中，所述石墨烯粉体的分布密度为509Γ80%。
[0014] 进一步，步骤（2)中，所述沉积温度为26?45°C，沉积时间为125(Γ1650秒。
[0015] 本发明与现有技术相比具有如下特点： (1) 利用石墨烯的超导热系数（5300 W/m*K)特性，通过调节石墨烯粉体在陶瓷基板 上的分布密度以及沉积薄膜的沉积厚度，使沉积薄膜和石墨烯粉体与陶瓷基板之间形成一 种连续复合的新结构材料，使得陶瓷基板既满足导热性好同时又绝缘性好； (2) 所制得的高效散热陶瓷基板的导热系数> 80(T3600 WAm*K)，高于陶瓷覆铜板 DCB (约20(T800W/m · K)和A1N陶瓷基板(约15(Tl80 W/m · K)的导热系数； (3) 沉积薄膜和石墨烯粉体与陶瓷基板之间形成的连续复合的新结构材料是一种高效 散热陶瓷基板，此基板可用于各种半导体芯片的散热基片，如大功率LED的散热陶瓷基板、 大功率半导体激光芯片用散热陶瓷基板以及各种对温度敏感的器件中，适用范围广。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1为本发明陶瓷基板制作设备的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细描述。
[0018] 实施例1 如图1所示：本实施例以ECR-CVD方法制作一种LED用高效散热陶瓷基板如下： 本实施例选用ECR-CVD沉积源1以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、C2H2、H 2来完 成对加工基材8表面沉积0. 25um的类金刚石膜（DLC);其中，C2H2主要用于增加沉积速度， 是一种可选择使用的气体。
[0019] -、系统进料和抽商真空 将表面吸附50%分布密度的单层片石墨烯粉体(厚度为0. 33nm，长度为3unT5um) 的陶瓷基板作为加工基材8,固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6,待 系统真空度达到2 X 10E-3Pa时，启动工作台5并升温至26°C、转速45r. p. m。
[0020] 二、基板表面ECR-CVD薄膜沉积 向真空室充入CH4+H2至真空度为1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作为DLC薄膜沉积用 载气，流量比CH4: H2=9:1，采用ECR-CVD沉积将DLC薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的单 层片石墨烯粉体与陶瓷基板的表面，其中微波功率为200W，基材温度为26°C，沉积时间为 1250 秒。
[0021] 三、所得到的高效散热陶瓷基板的导热系数：> 200(T3000 WAm.K)。
[0022] 实施例2 如图1所示：本实施例以RF-CVD方法制作一种LED用高效散热陶瓷基板如下： 本实施例选用RF-CVD沉积源2以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、C2H2、H 2来完成 对加工基材8表面沉积0. 50um的类金刚石膜（DLC)。
[0023] 一、系统进料和抽商真空 将表面吸附80%分布密度的单层片石墨烯粉体(厚度为0. 33nm，长度为3unT5um)的陶 瓷基板作为加工基材8,固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6,待系统真空 达到2X10E-3Pa时，启动工作台5并升温至45°C、转速45r.p.m。
[0024] 二、基板表面RF-CVD薄膜沉积 向真空室充入CH4+H2至真空度为1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作为DLC薄膜沉积用载气， 流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉积将DLC薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的单层片石墨烯 粉体与陶瓷基板的表面，其中射频功率为600W，加速栅极电压为300V，基材温度为45°C，沉 积时间为1650秒。
[0025] 三、所得到的高效散热陶瓷基板的导热系数：> 280(T3600 WAm.K) 实施例3 如图1所示：本实施例以RF-CVD方法制作一种LED用高效散热陶瓷基板如下： 本实施例选用RF-CVD沉积源2以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、C2H2、H 2来完成 对加工基材8表面沉积0. 50um的类金刚石膜（DLC)。
[0026] -、系统进料和抽商真空 将表面吸附10%分布密度的单层片石墨烯粉体(厚度为〇. 33nm，长度为3unT5um)的陶 瓷基板作为加工基材8,固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6,待系统真空 达到2X10E-3Pa时，启动工作台5并升温至45°C、转速45r.p.m。
[0027] 二、基板表面RF-CVD薄膜沉积 向真空室充入CH4+H2至真空度为1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作为DLC薄膜沉积用载气， 流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉积将DLC薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的单层片石墨烯 粉体与陶瓷基板的表面，其中射频功率为600W，加速栅极电压为300V，基材温度为45°C，沉 积时间为1650秒。
[0028] 三、所得到的高效散热陶瓷基板的导热系数：> 80(Tl200 WAm.K) 实施例4 如图1所示：本实施例以IBD方法制作一种LED用高效散热陶瓷基板如下： 本实施例选用IBD沉积源3、磁控溅射靶4以及使用组合气柜7中的工作气体N2、Ar 来完成对加工基材8表面沉积1. 5um的氮化铝（AIN)。
[0029] -、系统进料和抽商真空 将表面吸附50%分布密度的单层片石墨烯粉体(厚度为0. 33nm，长度为3unT5um)的陶 瓷基板作为加工基材8,固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6,待系统真空 达到2X10E-3Pa时，启动工作台5并升温至120°C、转速45r.p.m。
[0030] 二、基板表面IBD薄膜沉积 向真空室充入N2至真空度为1.0X10E-lPa，以Ar作为IBD薄膜沉积用载气，流量为 Ar=6〇SCCm，采用IBD沉积将A1N薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的单层片石墨烯粉体与陶瓷 基板的表面，其中离子源射频功率为700W，离子速加速栅极电压为300V，磁控溅射靶4为磁 控铝靶，基材温度为120°C，沉积时间为5000秒。
[0031] 三、所得到的高效散热陶瓷基板的导热系数：> 120(T2000 WAm.K)。
[0032] 实施例5 如图1所示：本实施例以IBD方法制作一种LED用高效散热陶瓷基板如下： 本实施例选用IBD沉积源3、磁控溅射靶4以及使用组合气柜7中的工作气体N2、Ar 来完成对加工基材8表面沉积1. 5um的氮化铝（AIN)。
[0033] 一、系统进料和抽商真空 将表面吸附50%分布密度的多层片石墨烯粉体(厚度为lnnT3nm)的陶瓷基板作为加工 基材8,固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6,待系统真空达到2X10E-3Pa 时，启动工作台5并升温至120°C、转速45r.p.m。
[0034] 二、基板表面IBD薄膜沉积 向真空室充入N2至真空度为1.0X10E-lPa，以Ar作为IBD薄膜沉积用载气，流量为 Ar=6〇SCCm，采用IBD沉积将A1N薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的多层片石墨烯粉体与陶瓷 基板的表面，其中离子源射频功率为650W，离子速加速栅极电压为350V，磁控溅射靶4为磁 控铝靶，基材温度为120°C，沉积时间为3600秒。
[0035] 三、所得到的高效散热陶瓷基板的导热系数：> 100(Tl500 WAm.K)。
[0036] 通过上述实施例沉积类金刚石膜或氮化铝、使沉积薄膜和石墨烯粉体与陶瓷基板 之间形成一种连续复合的新结构材料，来解决绝缘体导热性能差的难题。高效散热陶瓷基 板的导热系数> 80(T3600 WAm.K)，高于陶瓷覆铜板DCB (约20(T800W/m，K)和A1N陶 瓷基板(约15(Tl80 W/m · K)的导热系数。
[0037] 以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可 以对本发明进行各种改动、变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改 和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1. 一种LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 抽高真空：选用表面吸附分布密度为59Γ90%石墨烯粉体的陶瓷基板作为加工基 材，并抽高真空至真空度> 4. Ο X 10E-3Pa ; (2) 薄膜沉积：以惰性气体或反应气体或二者的混合气体作为载气，在真空度为 1. Ο X ΙΟΕ-lPa以上的工作真空环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉体与陶瓷基板的表面，沉积温度为25?125°C，沉积时间为120(Γ5000秒， 得到LED用高效散热陶瓷基板。
2. 根据权利要求1所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述石 墨烯粉体为单层片或多层片的导电或绝缘石墨烯粉体，所述单层片的导电或绝缘石墨烯 粉体的厚度为〇.33nm，长度为3unT5 Um，所述多层片的导电或绝缘石墨烯粉体的厚度为 lnm~3nm〇
3. 根据权利要求1或2所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述 沉积法选用磁过滤多弧离子复合镀膜法、电子回旋共振化学气相沉积法、高能离子束溅射 沉积法、中频或射频化学气相沉积法、金属有机化合物化学气相沉积法、单原子层沉积法中 的一种或多种沉积方式组合。
4. 根据权利要求1或2所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述 材料薄膜为 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、InAlGaAsP、InP 中的一 种。
5. 根据权利要求3所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述材料 薄膜为 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、InAlGaAsP、InP 中的一种。
6. 根据权利要求4所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述材料 薄膜的沉积厚度为〇· lunT2. Oum。
7. 根据权利要求3所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：采用中频 或射频化学气相沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉体与陶 瓷基板的表面时，满足以下条件：射频功率为500W?700W，加速栅极电压为250V?400V。
8. 根据权利要求3所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：采用高 能离子束溅射沉积法将至少一种材料薄膜沉积于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉体与陶 瓷基板的表面时，满足以下条件：离子源射频功率为600W~800W，离子速加速栅极电压为 250V?400V。
9. 根据权利要求1或2所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：步骤 (1) 中，所述石墨烯粉体的分布密度为509Γ80%。
10. 根据权利要求1或2所述LED用高效散热陶瓷基板的制作方法，其特征在于：步骤 (2) 中，所述沉积温度为26?45°C，沉积时间为125(Γ1650秒。
【文档编号】C04B41/85GK104086223SQ201410352076
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】谭彬, 兰育辉 申请人:湖南元素密码石墨烯研究院（有限合伙）