硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域，其特征在于采用以下步骤：（1）将原料硼化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为：40～50%：5～15%：35～45%：2～5%混合，加入无水乙醇球磨1～3天得到混合均匀的料浆；（2）料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得硼化锆基导电陶瓷；（4）硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。本发明制备工艺简单、所得材料可加工性强，使用寿命长，适用于大规模生产。
【专利说明】硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺
[0001]
所属【技术领域】
[0002]本发明提供一种硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域。
【背景技术】
[0003]真空蒸发镀铝行业对舟皿材料提出了以下多方面的要求:合适的电阻率范围及电阻温度系数；优良的耐热性；优良的耐热冲击性；优良的耐铝液腐蚀性；高温下与铝液良好的润湿性；易机械加工性能；足够的机械强度等。
[0004]早期，蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，因此寿命非常短。目前，导电陶瓷蒸发舟主要有两组元蒸发舟(TiB2-BN)和三组元蒸发舟(TiB2-BN-AlN)15这是由于TiB2和BN都具有特殊的物理和化学性能=TiB2具有高熔点、高化学稳定性、高硬度，同时又具有良好的导电性和导热性；而B N则具有良好的高温电绝缘性及耐熔融金属腐蚀性，最突出的优点是极好的耐热冲击性能及易机加工性能，因此选用TiB2-BN二组元制备蒸发舟，又因为BN与液铝可反应生成AlN形成一层保护膜，也直接采用TiB2-BN-AlN三组分来制备蒸发舟。
[0005]但，TiB2抗氧化性不理想。在120~450°C范围内，TiB2粉末在TG中测定有轻微增重现象发生，在此温度范围内多次循环，再无增重现象发生，说明其表面已形成了一层氧化保护膜，避免材料内部继续氧化 。温度超过900~1000°C后，TiB2剧烈氧化。TiB2抗氧化性不理想降低了 TiB2基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命。
[0006]硼化错具有极高的熔点、强度，电阻率为1μ Ω.cm小于硼化钛(14 μ Ω.cm),具有较好的导电性；抗氧化性优良，在800°C下，ZrB2粉末在TG中测定无增重和失重现象发生，800~1400°C，增重40%，氧化生成B2OdPZrO2t5而硼化锆基导电陶瓷蒸发舟尚无报道。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、烧成温度低、使用寿命长的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其技术方案为:
(O将原料硼化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:40~50%:5~15%:35~45%:2~5%混合，加入无水乙醇球磨I~3天得到混合均匀的料浆；(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~2h，压力为20~40 MPa,即得硼化锆基导电陶瓷；(4)硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
[0008]所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料硼化锆的粒径为I~5Mffl，碳化娃的粒径为0.5~2Mm。
[0009]所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料氮化硼为片状，粒径为0.5~5Mm,厚度为50~200nm。
[0010]所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
[0011]本发明与现有技术相比，具有以下优点:
1、本发明主料硼化锆抗氧化性优于硼化钛，使得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能明显提闻;
2、本发明主料硼化锆具有优良的导电性，在满足导电陶瓷蒸发舟的电阻率要求下，使得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的原料配比调节范围大；
3、本发明原料碳化硅的加入能降低硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的烧结温度，提高材料的致密化，而致密性的提高能增强材料的抗铝液腐蚀性；
4、碳化硅具有较好的抗铝液侵蚀性，高温氧化能生成致密的二氧化硅保护膜，使得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能得到提高。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
1、将原料4000克IMm的硼化锆、1500克0.5Mm的碳化硅、4000克粒径为0.5Mm，厚度为200nm的片状氮化硼和500克Al粉混合，加入无水乙醇球磨I天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料； 3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900°C，保温2h，压力为20 MPa，即得硼化锆基导电陶瓷；
4、硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
[0013]实施例2
1、将原料5000克5Mm的硼化锆、1300克2Mm的碳化硅、3500克粒径为5Mm，厚度为200nm的片状氮化硼和200克Al粉混合，加入无水乙醇球磨3天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000°C，保温0.5h，压力为40 MPa,即得硼化锆基导电陶瓷；
4、硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
[0014]实施例3
1、将原料4200克2Mm的硼化锆、1000克IMm的碳化硅、4500克粒径为2Mm，厚度为10nm的片状氮化硼、100克Al粉和200克Y2O3粉、混合，加入无水乙醇球磨2天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950°C，保温lh，压力为30 MPa，即得硼化锆基导电陶瓷；
4、硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
[0015]实施例4
1、将原料5000克3Mm的硼化锆、500克0.5Mm的碳化硅、4000克粒径为lMm，厚度为50nm的片状氮化硼和500克Y2O3粉混合，加入无水乙醇球磨I天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950°C，保温0.5h，压力为30 MPa,即得硼化锆基导电陶瓷；
4、硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
【权利要求】
1.一种硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于采用以下步骤:(1)将原料硼化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:40~50%:5~15%:35~45%:2~5%混合，加入无水乙醇球磨I~3天得到混合均匀的料浆；(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~2h，压力为20~40 MPaJP得硼化锆基导电陶瓷；(4)硼化锆基导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得硼化锆基导电陶瓷蒸发舟。
2.如权利要求1所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中原料硼化错的粒径为I~5Mm,碳化娃的粒径为0.5~2μηι。
3.如权利要求1所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中原料氮化硼为片状，粒径为0.5~5Mm，厚度为50~200nm。
4.如权利要求1所述的硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
【文档编号】C04B35/622GK104177089SQ201410466727
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】冯柳, 杨赞中, 魏春城 申请人:山东理工大学