一种制备氧化锆纤维砖的简单方法
【专利摘要】本发明提供一种制备氧化锆（3mol%氧化钇）纤维砖的简单方法，属于陶瓷纤维材料制备【技术领域】。一种制备氧化锆（3mol%氧化钇）纤维砖的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把锆盐、硝酸钇、尿素、辅助剂溶解到蒸馏水中配制成溶液；（2）把含棉布料缝制成砖形；（3）将所述的砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50℃下干燥20小时；（4）把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，快速加热升温到400-800℃，然后缓慢加热升温到1200-1650℃并保温0.5-1小时烧结。本发明工艺、设备简单、操作方便，能耗低、成本低、便于规模化生产。
【专利说明】 一种制备氧化锆纤维砖的简单方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，属于陶瓷纤维材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]氧化锆纤维砖具有耐高温、强度高、韧性好、孔隙率高、比表面积大、隔热保温等优点，可作为高温耐火保温材料、有毒物质的吸附剂、催化剂载体、薄膜支撑体及化工填料等。传统纤维砖的制备方法是把原始配料加热到高温并使其熔融，用甩丝、拉丝等工艺制备纤维，然后再利用粘结、压制、高温烧结等技术制备成纤维砖。由于氧化锆的熔点高达2700°C，如果使用传统的熔融法制备高纯度的氧化锆纤维砖，则具有能耗高、设备复杂、成本高等缺点，这极大限制了高纯度氧化锆纤维砖在高温耐火保温材料、催化剂载体、有毒物质吸附剂及薄膜支撑体等方面的应用。此外，国内外用湿化学方法(主要是溶胶一凝胶法)制备氧化锆纤维的工艺过程和设备复杂，成本高；如果进一步粘结、压制、烧结成砖，成本会进一步提高，这严重阻碍了氧化锆纤维砖的广泛应用和推广。
[0003]另一方面，随着我国经济的发展和人口数量的增多，纺织品的消耗量迅速增加，大量废旧纺织品被作为垃圾掩埋、焚烧、既造成了资源的浪费，也造成了环境污染。因此，开发对废旧纺织品的有效利用技术，既能产生经济效益，还具有巨大的社会效益。本发明提供的是一种简单的氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的制备方法，。该方法可用新含棉布料为模板，但更具有意义是可直接用洗涤干净的废旧含棉布料作为模板，也可使用再生的含棉布料作为模板。具体选择那一种含棉布料作为模板，取决于所生产的氧化锆纤维砖的应用领域。如本发明生产的氧化锆纤维砖作为化工填料或一般的保温材料(应用的环境温度不超过1500°C)，可直接采用洗涤干净的废旧含棉布料为模板；如本发明生产的氧化锆纤维砖作为高温(高于1800°C )耐火保温材料，则需选用新的含棉布料或高纯度的再生含棉布料作为模板。因此，本发明提供的以含棉布料为模板生产氧化锆纤维砖的方法，除了具有广阔的经济前景外，还具有巨大的社会效益。
[0004]本发明提供的是一种以含棉布料为模板制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，该方法具有设备简单、能耗低、成本低、便于操作等优点，便于实现工业化规模生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种工艺简单、操作方便，能耗低、成本低、可规模化生产的氧化错(3 mol%氧化乾)纤维砖，即ZrO2 (3% mo I Y2O3)纤维砖的制备方法,其技术方案为:
一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于采用以下步骤:(I)把锆盐、硝酸钇、尿素、辅助剂溶解到蒸馏水中配制成溶液；(2)把含棉布料缝制成砖形；
(3)将所述的砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。(4)把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，快速加热升温到400-800°C，然后缓慢加热升温到1200-1650 °C并保温0.5-1小时烧结。
[0006]所述的一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于步骤(I)中所述的锆盐主要是硝酸锆、硝酸氧锆、氧氯化锆中的一种。
[0007]所述的一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于步骤(I)中所述的溶液中Zr4+的浓度为0.3-0.8 mol/L, Y3+的浓度是Zr4+的浓度的6%，尿素的浓度为 0.5-2.0 mol/L。
[0008]所述的一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于步骤(I)中的辅助剂指的是聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；辅助剂的加入量是尿素质量的Γ5 %。
[0009]所述的一种简单的氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的制备方法，其特征在于步骤
(2)中的含棉布料是指布料中棉纤维的质量百分含量为80-90%，涤纶纤维的质量百分含量为5-15%，氨纶纤维的质量百分含量为5-10 %。
[0010]所述的一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于步骤(2)中的含棉布料可以是新的含棉布料，也可以是废旧含棉布料，还可以是再生含棉布料。
[0011]所述的一种简单的氧化铝纤维砖的制备方法，其特征在于步骤(4)中的快速加热升温是指升温速度为20-50 0C /min。
[0012]所述的一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，步骤(4)中的缓慢加热升温是指升温速度为0.Γ1 V /min。
[0013]本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明提供的是一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的湿化学方法，无需把原始配料加热到高温并使其熔融，也没有粘结、成型等后续工艺过程，因此工艺简单，操作安全，能耗低，总成本低，且易于实现工业化；
2.本发明所制备的氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖和所述的作为模板的砖形布料具有完全相同的纹理结构，氧化锆纤维砖的形状、尺寸以及纤维的长度与直径等，主要取决于含棉布料的形状、尺寸以及布料中的纤维长度与直径等。因此，本发明所制备的氧化锆纤维砖的形状、尺寸以及纤维的长度与直径等能根据实际需要而灵活控制；
3.本发明提供的制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的方法，可用于制备一些异形(如楔形砖，拱形砖等)耐火保温纤维砖；
4.本发明所提供的氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的制备方法中，可用洗涤干净的废旧含棉布料或再生含棉布料为模板，实现废旧布料的回收利用，具有巨大的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
把氯氧化锆、硝酸钇、尿素与聚乙烯醇(辅助剂)溶解到蒸馏水中配制成溶液，控制Zr4+和尿素的浓度分别是0.3 mol/L、0.018 mol/L和0.5 mol/L。其中，聚乙烯醇的添加量是尿素质量的1%。将新的含棉布料(棉含量80wt%，涤纶10 wt%，氨纶10 wt%)缝制成砖形；将砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，用20 V /min的速度加热到400 °C，然后在以0.1 V /min的速度加热升温到1650°C并保温0.5小时烧结；冷却后即可制备出氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖。
[0015]实施例2
把硝酸氧锆、硝酸钇、尿素与聚乙二醇(辅助剂)溶解到蒸馏水中配制成溶液，控制Zr4+、Y3+和尿素的浓度分别是0.6 mol/L、0.036 mol/L和1.2 mol/L。其中，聚乙二醇的添加量是尿素质量的2 %。将新的含棉布料(棉含量87wt%，涤纶5 wt%，氨纶8 wt%)缝制成砖形；将砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，用30 V /min的速度加热到600 °C，然后以I V /min的速度加热升温到1200°C并保温I小时烧结；冷却后即可制备出氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖。
[0016]实施例3
把氯氧化锆、、硝酸钇、尿素与聚丙二醇(辅助剂)溶解到蒸馏水中配制成溶液，控制Zr4+、Y3+和尿素的浓度分别是0.8 mol/L、0.048 mol/L和2 mol/L。其中，聚丙二醇的添加量是尿素质量的3%。将再生含棉布料(棉含量90 wt%，涤纶5 wt%，氨纶5 wt%)缝制成砖形；将砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，用40 °C/min的速度加热到500 °C，然后以0.3 °C /min的速度加热升温到1600 °C并保温0.5小时烧结；冷却后即可制备出氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖。
[0017]实施例4
把硝酸锆、硝酸钇、尿素与聚乙烯醇(辅助剂)溶解到蒸馏水中配制成溶液，控制Zr4+、Y3+和尿素的浓度分别是0.5 mol/L,0.03和1.0 mol/L。其中，聚乙烯醇的添加量是尿素质量的5%。将再生含棉布料(棉含量86wt%，涤纶6 wt%，氨纶8 wt%)缝制成砖形；将砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，用50 V /min的速度加热到450 °C，然后以0.7 V /min的速度加热升温到1400 °C并保温
0.5小时烧结；冷却后即可制备出氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖。
[0018]实施例5
把硝酸氧锆、硝酸钇、尿素、与聚乙二醇(辅助剂)溶解到蒸馏水中配制成溶液，控制Zr4+、Y3+和尿素的浓度分别是0.7 mol/L、0.042 mol/L和2.0mol/L。其中，聚乙二醇的添加量是尿素质量的3.5 %。将废旧含棉布料(棉含量83wt%，涤纶9 wt%，氨纶8 wt%)缝制成砖形；将砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时。把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，用40 °C/min的速度加热到600 °C，然后以I °C/min的速度加热升温到1500 °C并保温0.5小时烧结；冷却后即可制备出氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖。用废旧布料做模板制备的氧化锆纤维砖可用于化工填料、耐火保温材料(不高于1500°C )、催化剂载体、有毒物质的吸附剂、薄膜支撑体等。
【权利要求】
1.一种制备氧化锆(3 mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于采用以下步骤:(O把锆盐、硝酸钇、尿素、辅助剂溶解到蒸馏水中配制成溶液；(2)把含棉布料缝制成砖形；(3)将所述的砖形布料放入上述溶液中浸泡10分钟；取出后进行挤压以排除多余的水分，再用吹风机进一步吹出多余的水分，并在50°C下干燥20小时；(4)把所述的浸泡、干燥后的砖形布料放入隧道窑内，快速加热升温到400-800°C，然后缓慢加热升温到1200-1650°C并保温0.5-1小时烧结。
2.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(I)中所述的锆盐是硝酸锆、硝酸氧锆、氧氯化锆中的一种。
3.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(I)中所述的溶液中Zr4+的浓度为0.3-0.8 mol/L, Y3+的浓度是Zr4+的浓度的6%，尿素的浓度为0.5-2.0 mol/L。
4.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(I)中的辅助剂指的是聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；辅助剂的加入量是尿素质量的广5 %。
5.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(2)中的含棉布料是指布料中棉纤维的质量百分含量为80-90%，涤纶纤维的质量百分含量为5-15%,氨纟仑纤维的质量百分含量为5-10 %。
6.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(2)中的含棉布料可以是新的含棉布料，也可以是废旧含棉布料，还可以是再生含棉布料。
7.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(4)中的快速加热升温是指升温速度为20-50 V /min。
8.如权利I所述的一种制备氧化锆(3mol%氧化钇)纤维砖的简单方法，其特征在于:步骤(4)中的缓慢加热升温是指升温速度为0.Γ1 V /min。
【文档编号】C04B35/48GK104311006SQ201410557194
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日
【发明者】白佳海, 唐钰栋, 杜庆洋 申请人:山东理工大学