一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂及其制备方法
【专利摘要】一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，以天然石英矿物原料载体，载体上负载有20～50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03～0.1g/g；本发明还公开了其制备方法：将天然纯净的石英矿物原料球磨并进行筛分，然后干燥，分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，使得白色粉末的质量-体积溶度为1：25，向其中加入AgNO3溶液并磁力搅拌后加入磷酸钠盐溶液并继续搅拌反应1h；随后用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后煅烧，自然冷却即得。本发明石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，所使用的原料廉价易得，可工业化生产，是一种“绿色”实用的合成方法。具有无污染，操作简单，合成效率高，能耗低的优点。
【专利说明】一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷功能材料【技术领域】，具体涉及一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，本发明还涉及该抗菌剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技进步和人民生活水平的不断提高，人们改善生存环境、提高生存质量、珍爱身体健康的要求日益增长，开发和生产具有抗菌功能的建筑陶瓷、日用陶瓷已成为当前陶瓷行业的发展趋势。目前，应用于陶瓷用的抗菌剂多是以磷酸银为主，通过与釉料混合烧成后，使陶瓷具有抗菌功能。抗菌剂的制备方法是将硝酸银溶液与磷酸钠溶液按摩尔比3:1混合反应，生成磷酸银沉淀。所制备的磷酸银抗菌剂一般颗粒较大，多为微米级，反应活性较差，抗菌效果一般，而且在陶瓷釉烧过程中会析出单质银，影响陶瓷釉面装饰。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，解决了现有陶瓷用磷酸银抗菌剂颗粒较大，反应活性较差，高温稳定性较差等问题，提高了抗菌剂的抗菌效果O
[0004]本发明的另一个目的是提供一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，以天然石英矿物原料载体，载体上负载有20?50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03?0.lg/go
[0006]本发明所采用的另一技术方案是，一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，制备得到的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂以天然石英矿物原料为载体，载体上负载有20?50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03?0.lg/g ；
[0007]具体按照以下步骤实施:
[0008]步骤1:将天然纯净的石英矿物原料加入到球磨罐中球磨并进行筛分，然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用；
[0009]步骤2:将步骤I所得白色粉末分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，使得白色粉末的质量-体积溶度为1:25，向其中加入浓度为lg/100ml的AgNO3S液并磁力搅拌12h ；然后，再向其中加入浓度为lg/100ml的磷酸钠盐溶液并继续搅拌，反应Ih ;将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末；
[0010]步骤3:将步骤2所得黄绿色粉末置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理，随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌粉。
[0011]本发明的特点还在于，
[0012]步骤I中球磨罐中球磨的料、球、水的质量比为1:2.5:0.8。
[0013]步骤2中去离子水与乙醇的体积比为1:1?1:10。
[0014]步骤2中AgNO3S液与白色粉末、水、乙醇混合溶液的体积比为1:7?1:2。
[0015]步骤2中磷酸钠盐与AgNO3的摩尔比为1:3。
[0016]步骤2中磷酸钠盐可以是磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
[0017]步骤3中浅草绿色粉末在马弗炉中煅烧处理是将温度以1°C /min升温至500°C后保温2h。
[0018]本发明的有益效果是，本发明石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，提高了磷酸银陶瓷用抗菌剂的分散性，并且所使用的原料廉价易得，可工业化生产，是一种“绿色”实用的合成方法。具有无污染，操作简单，合成效率高，能耗低的优点。极具有工业化生产的条件。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例3制备的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的SEM图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0021]一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，以天然石英矿物原料载体，载体上负载有20?50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03?0.lg/g。
[0022]本发明所采用的另一个技术方案是，一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌粉剂的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0023]步骤1:将天然纯净的石英矿物原料以料、球、水的质量比为1:2.5:0.8加入到球磨罐中球磨并进行筛分，然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用；
[0024]步骤2:将步骤I所得白色粉末分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比为1:1?1: 10，使得白色粉末的质量-体积溶度为1:25，向其中加入浓度为lg/100ml的AgNO3S液并磁力搅拌12h，AgNO 3溶液与白色粉末、水、乙醇混合溶液的体积比为1:7?1:2。然后，再向其中加入浓度为lg/100ml的磷酸钠盐溶液并继续搅拌，反应lh，磷酸钠盐与AgNO3的摩尔比为1:3。将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。
[0025]步骤3:将步骤2所得黄绿色粉末置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理，将温度以l°C/min升温至500°C后保温2h，随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0026]实施例1
[0027]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过80目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:1，向其中加入7.3ml浓度为lg/100ml的AgNO3溶液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入2.4ml浓度为lg/100ml的磷酸钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为l°C/min，于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0028]实施例2
[0029]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过325目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:1，向其中加入24.4ml浓度为lg/100ml的AgNO^液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入7.8ml浓度为lg/100ml的磷酸钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为1°C /min，于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0030]实施例3
[0031]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过160目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:5，向其中加入14.6ml浓度为lg/100ml的AgNO^液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入4.7ml浓度为lg/100ml的磷酸钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为1°C /min，于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0032]实施例4
[0033]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过160目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:10，向其中加入14.6ml浓度为lg/100ml的AgNO3S液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入4.7ml浓度为lg/100ml的磷酸钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为l°C/min，于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0034]实施例5
[0035]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过160目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:5，向其中加入14.6ml浓度为lg/100ml的AgNO^液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入3.5ml浓度为lg/100ml的磷酸二氢钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为1°C /min,于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0036]实施例6
[0037]将10g天然纯净的石英矿物原料，按照料、球、水的质量比为1:2.5:0.8的比例加入到球磨罐中球磨lh，过160目多孔筛进行筛分。然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用。将上述白色粉末称取2g分散于50ml去离子水合乙醇的混合溶液中，其中去离子水合乙醇的体积比为1:5，向其中加入14.6ml浓度为lg/100ml的AgNO^液并磁力搅拌12h。然后，再向其中加入4.1ml浓度为lg/100ml的磷酸二氢钠溶液并继续搅拌，反应lh，将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末。将所得黄绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其升温制度为1°C /min，于500°C保温2h。随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂。
[0038]图1为本发明实施例3制备的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的SEM图。从图1可以看出，本发明的抗菌剂由石英和纳米磷酸银颗粒组成，磷酸银颗粒大小为20-50nm，其均匀地分散在石英晶粒表面。所以本发明的抗菌剂提高了抗菌活性物质磷酸银的分散性，具有良好的抗菌功能。
【权利要求】
1.一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂，以天然石英矿物原料载体，载体上负载有20?50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03?0.lg/g。
2.—种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，制备得到的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂以天然石英矿物原料为载体，载体上负载有20?50nm的磷酸银颗粒，磷酸银颗粒的负载量为0.03?0.lg/g ； 具体按照以下步骤实施: 步骤1:将天然纯净的石英矿物原料加入到球磨罐中球磨并进行筛分，然后将筛下料浆放入150°C烘箱中干燥，得到白色粉末备用； 步骤2:将步骤I所得白色粉末分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，使得白色粉末的质量-体积溶度为1:25，向其中加入浓度为lg/100ml的AgNO3S液并磁力搅拌12h ;然后，再向其中加入浓度为lg/100ml的磷酸钠盐溶液并继续搅拌，反应Ih ;将此溶液离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥后得到黄绿色粉末； 步骤3:将步骤2所得黄绿色粉末置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理，随后自然冷却至室温，即可得到石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌粉。
3.根据权利要求2所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤I中球磨罐中球磨的料、球、水的质量比为1:2.5:0.8。
4.根据权利要求2所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2中去离子水与乙醇的体积比为1:1?1:10。
5.根据权利要求2或4所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2中AgNO3S液与白色粉末、水、乙醇混合溶液的体积比为1:7?1:2。
6.根据权利要求2或4所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2中磷酸钠盐与AgNO3的摩尔比为1:3。
7.根据权利要求2或4所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2中的磷酸钠盐可以是磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤3中黄绿色粉末在马弗炉中煅烧处理是将温度以l°C/min升温至500°C后保温2h。
【文档编号】C04B41/88GK104488966SQ201410756792
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】何选盟, 朱振峰, 刘辉, 李军奇, 李伟杰, 贾鑫蕊 申请人:陕西科技大学