一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，该方法包括：分多次将陶瓷粉末加入到装有水的球磨罐中，期间加入分散剂，搅拌均匀并调节PH至8?11得陶瓷浆料；配制质量分数为3?4.5％的琼脂糖溶液；将琼脂糖溶液按比例注入到真空除泡并预热后的陶瓷浆料中，再一同注入预热后的模具中冷却得坯体；坯体经静置、多步干燥后烧结即得。采用该方法可以制备各种复杂形状和大小的陶瓷部件，琼脂糖为天然无毒的大分子环境友好，坯体中有机物含量极少不需要排胶，干燥成型过程不会开裂，生坯具有一定的强度，可在烧结前进行加工。
【专利说明】
一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法
技术领域
[0001]本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法。
【背景技术】
[0002]传统的陶瓷成型方法对模具的要求特别高、工艺比较复杂，而新兴的陶瓷凝胶注模成型则是一种实用性很强的成型方法。凝胶注模成型是美国橡树岭国家实验室于上世纪90年代初发明的一种陶瓷净尺寸成型技术，该技术完美的将陶瓷成型工艺与高分子化学结合起来，巧妙的将高分子化学的聚合物单体引入到陶瓷成型工艺中，制备出了高固相体积含量、低粘度的陶瓷浆料，在催发剂和引发剂的作用下，浆料与有机单体交联聚合成三维网状结构，从而使陶瓷浆料原位凝固成型。
[0003]陶瓷凝胶注模成型工艺适合制备复杂形状的陶瓷零件，由于其浆料的固含量高，坯体有一定的强度，可以在陶瓷烧结前进行机械加工。但这种方法也存在缺点:坯体中有机物含量较多，烧结前需要排胶，导致该工艺的工业化自动化程度不高;此外坯体干燥过程中容易开裂，外加的丙烯酰胺是一种神经毒素，参与反应的有机物也对环境有危害，所以无毒体系的凝胶注模成型开始广泛的被研究。
【发明内容】
[0004]为了克服传统陶瓷成型工艺的缺陷和完善现有陶瓷凝胶注模成型方法的不足，本发明提供一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法。本发明的技术方案如下:
[0005]—种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，包括以下步骤:(1)分多次将陶瓷粉体加入到装有水的球磨罐中，期间加入分散剂，搅拌均匀得陶瓷浆料；(2)向陶瓷浆料中加入PH调节剂调节pH至8-11，再次搅拌均匀；(3)将步骤(2)所得陶瓷浆料球磨后除泡；(4)将除泡后的陶瓷浆料和无孔模具预热至50-70°C ; (5)将一定量琼脂糖粉末和水混合均匀并加热，配制成一定浓度的琼脂糖溶液；(6)将步骤(5)所得到的琼脂糖溶液完全加入到预热好的陶瓷浆料中，搅拌混合均匀，然后室温下一同注入到预热好的无孔模具中，冷却至室温得陶瓷生坯；(7)将陶瓷生坯静置、干燥即得。
[0006]按上述方案，步骤(I)中陶瓷粉体分3-6次加入，在第3次或第4次加入陶瓷粉体时加入分散剂，分散剂的加入量占陶瓷粉体总质量的0.8-1.5 %，之后继续添加陶瓷粉体并搅拌，直至陶瓷粉体加完。
[0007]按上述方案，步骤(3)中球磨时间为20-40小时，球磨后的陶瓷浆料固相体积分数为50-59%，在真空下进行除泡，真空除泡时间为20-40分钟。
[0008]按上述方案，步骤(5)中琼脂糖的用量为陶瓷粉体质量的0.1%,琼脂糖溶液的质量分数为3.0-4.5%，配制好后将溶液加热至85-90°C。
[0009]按上述方案，步骤(7)中将陶瓷生坯置于湿度90%的环境下静置20-24小时，接着在空气中干燥8-10小时，最后在80-100°C下干燥8-10小时。
[0010]优选的，所述陶瓷粉体选自氧化锆、氧化铝、碳化硅和氮化硅中的任意一种。
[0011]优选的，所述分散剂选自柠檬酸铵、聚丙烯酸铵和四甲基氢氧化铵中的任意一种。
[0012]优选的，所述pH调节剂选自PH缓冲液、氨水和尿素中的任意一种。
[0013]优选的，所述无孔模具材质为金属、塑料，橡胶，玻璃中的任意一种。
[0014]本发明提供的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法具有以下有益效果:(I)采用该方法可以制成各种复杂形状和大小的陶瓷部件；(2)琼脂糖为天然无毒的大分子，环境友好，操作简单，用量少；(3)陶瓷生坯中有机物含量极少，不需要排胶，干燥成型过程不会开裂;(4)制备出来的陶瓷生坯具有一定的强度，可以在烧结前进行加工。
【具体实施方式】
[0015]为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例进行详细说明。
[0016]实施例1
[0017]量取1ml蒸馏水加入到球磨罐中，分5次将共计61g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/cm3，粒径为Ιμπι)加入到球磨罐中，边加边搅拌。楽料粘度随着氧化错粉体的加入逐渐增大，在第3次加入氧化锆粉体的时候加入质量分数为0.8%的柠檬酸铵(约0.488g)并搅拌，继续添加氧化锆粉体，直至粉体全部加完。用氨水将得到的氧化锆陶瓷浆料的PH调节至8?11，并搅拌均匀。将氧化锆浆料球磨24小时，制成固相含量为50%的氧化锆陶瓷浆料，之后在室温条件下真空除泡20分钟。将氧化锆陶瓷浆料和金属无孔模具预热到50°C。在预热的同时，称取0.427g琼脂糖粉末和9.06g蒸馏水混合加热到90 V，制成质量分数为4.5 %的琼脂糖溶液。将制备好的琼脂糖溶液完全加入到预热好的氧化锆陶瓷浆料中，搅拌使其混合均匀。在室温下将其注入到预热完毕涂有脱模剂的金属无孔模具内，然后冷却到室温。将得到的氧化锆陶瓷生坯静置在湿度为90%的环境下24小时，然后在空气中干燥8小时，接着在80 0C下干燥8小时，最后烧结。
[0018]若直接在室温下进行干燥，由于水分的蒸发和凝胶的脱浆速度太快，会致使生坯开裂，所以需要在潮湿的环境下进行凝胶脱浆。脱浆时间低于20小时脱浆不完全，凝胶没有充分的排出水分，下一步干燥也会蒸发大量水分影响生坯最后的干燥成型。潮湿环境下干燥完毕后接着在室温下进行干燥，由于脱浆完的凝胶有一定的强度，自然环境下的干燥速率不会改变生坯的成型状况，但是速度不宜太快，否者仍然发生开裂。生坯脱水到一定程度，在较高温度下进行干燥会使得生坯完全成型，即得到完整的生坯样品。
[0019]实施例2
[0020]本实施例其他参数与实施例1相同，不同之处在于:分散剂梓檬酸钱的加入量为陶瓷粉体总质量的1.5%(0.915g)。
[0021]实施例3
[0022]量取1ml蒸馏水加入到球磨罐中，分5次将共计71g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/cm3)加入到球磨罐中，边加边搅拌。浆料粘度随着氧化锆粉体的加入逐渐增大，在第4次加入氧化锆粉体的时候加入质量分数为1.5%的聚丙烯酸铵(约1.065g)并搅拌，继续添加氧化锆粉体，直至粉体全部加完。用PH缓冲剂将得到的氧化锆陶瓷浆料的pH调节至8?11，并搅拌均匀。将氧化锆浆料球磨20小时，制成固相含量为53%的氧化锆陶瓷浆料，之后在室温条件下真空除泡40分钟。将氧化锆陶瓷浆料和塑料无孔模具预热到70°C。在预热的同时，称取0.497g琼脂糖粉末和16.07g蒸馏水混合加热到85 V，制成质量分数为3%的琼脂糖溶液。将制备好的琼脂糖溶液完全加入到预热好的氧化锆陶瓷浆料中，搅拌使其混合均匀。在室温下将其注入到预热完毕涂有脱模剂的塑料无孔模具内，然后冷却到室温。将得到的氧化锆陶瓷生坯静置在湿度为90%的环境下20小时，然后在空气中干燥10小时，接着在100 0C下干燥1小时，最后烧结。
[0023]实施例4
[0024]量取1ml蒸馏水加入到球磨罐中，分5次将共计87.8g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/cm3)加入到球磨罐中，边加边搅拌。浆料粘度随着氧化锆粉体的加入逐渐增大，在第3次加入氧化锆粉体的时候加入质量分数为0.8 %的四甲基氢氧化铵(约0.7024g)并搅拌，继续添加氧化锆粉体，直至粉体全部加完。用尿素将得到的氧化锆陶瓷浆料的PH调节至8?11，并搅拌均匀。将氧化锆浆料球磨24小时，制成固相含量为59%的氧化锆陶瓷浆料，之后在室温条件下真空除泡35分钟。将氧化锆陶瓷浆料和玻璃无孔模具预热到50°C。在预热的同时，称取0.6146g琼脂糖粉末和13.04g蒸馏水混合加热到90°C，制成质量分数为4.5%的琼脂糖溶液。将制备好的琼脂糖溶液完全加入到预热好的氧化锆陶瓷浆料中，搅拌使其混合均匀。在室温下将其注入到预热完毕涂有脱模剂的玻璃无孔模具内，然后冷却到室温。将得到的氧化锆陶瓷生坯静置在湿度为90%的环境下24小时，然后在空气中干燥8小时，接着在90 0C下干燥8小时，最后烧结。
[0025]实施例5
[0026]本实施例其他参数与实施例4相同，不同之处在于:分散剂四甲基氢氧化铵的加入量为陶瓷粉体总质量的1.5% (1.317g)。
[0027]实施例6
[0028]量取1ml蒸馏水加入到球磨罐中，分5次将共计39.7g的氧化铝粉体(理论密度为3.94g/cm3)加入到球磨罐中，边加边搅拌。浆料粘度随着氧化铝粉体的加入逐渐增大，在第3次加入氧化铝粉体的时候加入质量分数为0.8%的柠檬酸铵(约0.318g)并搅拌，继续添加氧化铝粉体，直至粉体全部加完。用氨水将得到的氧化铝陶瓷浆料的PH调节至8?11，并搅拌均匀。将氧化铝浆料球磨24小时，制成固相含量为50%的氧化铝陶瓷浆料，之后在室温条件下真空除泡35分钟。将氧化铝陶瓷浆料和塑料无孔模具预热到60°C。在预热的同时，称取
0.779g琼脂糖粉末和5.90g蒸馏水混合加热到90°C，制成质量分数为4.5 %的琼脂糖溶液。将制备好的琼脂糖溶液完全加入到预热好的氧化铝陶瓷浆料中，搅拌使其混合均匀。在室温下将其注入到预热完毕涂有脱模剂的塑料无孔模具内，然后冷却到室温。将得到的氧化铝陶瓷生坯静置在湿度为90%的环境下24小时，然后在空气中干燥8小时，接着在90 °C下干燥8小时，最后烧结。
[0029]实施例7
[0030]量取1ml蒸馏水加入到球磨罐中，分5次将共计32g的碳化硅粉体(理论密度为3.2g/cm3)加入到球磨罐中，边加边搅拌。浆料粘度随着碳化硅粉体的加入逐渐增大，在第3次加入碳化硅粉体的时候加入质量分数为0.8%的聚丙烯酸铵(约0.256g)并搅拌，继续添加碳化硅粉体，直至粉体全部加完。用尿素将得到的碳化硅陶瓷浆料的PH调节至8?11，并搅拌均匀。将碳化硅浆料球磨24小时，制成固相含量为50 %的碳化硅陶瓷浆料，之后在室温条件下真空除泡40分钟。将碳化硅陶瓷浆料和橡胶无孔模具预热到50°C。在预热的同时，称取0.224g琼脂糖粉末和4.98g蒸馏水混合加热到85°C，制成质量分数为4.5%的琼脂糖溶液。将制备好的琼脂糖溶液完全加入到预热好的碳化硅陶瓷浆料中，在室温下注入预热完毕涂有脱模剂的橡胶无孔模具内，然后冷却到室温。将得到的碳化硅陶瓷生坯静置在湿度为90%的环境下24小时，然后在空气中干燥8小时，接着在90 °C下干燥8小时，最后烧结。
【主权项】
1.一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于包括以下步骤:(1)分多次将陶瓷粉体加入到装有水的球磨罐中，期间加入分散剂，搅拌均匀得陶瓷浆料；(2)向陶瓷浆料中加入PH调节剂调节pH至8-11，再次搅拌均匀；(3)将步骤(2)所得陶瓷浆料球磨后除泡；(4)将除泡后的陶瓷浆料和无孔模具预热至50-70°C; (5)将一定量琼脂糖粉末和水混合均匀并加热，配制成一定浓度的琼脂糖溶液；(6)将步骤(5)所得到的琼脂糖溶液完全加入到预热好的陶瓷浆料中，搅拌混合均匀，然后室温下一同注入到预热好的无孔模具中，冷却至室温得陶瓷生坯；(7)将陶瓷生坯静置、干燥即得。2.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(I)中陶瓷粉体分3-6次加入，在第3次或第4次加入陶瓷粉体时加入分散剂，分散剂的加入量占陶瓷粉体总质量的0.8-1.5%，之后继续添加陶瓷粉体并搅拌，直至陶瓷粉体加完。3.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(3)中球磨时间为20-40小时，球磨后的陶瓷浆料固相体积分数为50-59%，在真空下进行除泡，真空除泡时间为20-40分钟。4.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(5)中琼脂糖的用量为陶瓷粉体质量的0.7%，琼脂糖溶液的质量分数为3.0-4.5%，配制好后将溶液加热至85-90 °C。5.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(7)中将陶瓷生坯置于湿度90%的环境下静置20-24小时，接着在空气中干燥8-10小时，最后在80-100°C下干燥8-10小时。6.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:所述陶瓷粉体选自氧化锆、氧化铝、碳化硅和氮化硅中的任意一种。7.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:所述分散剂选自柠檬酸铵、聚丙烯酸铵和四甲基氢氧化铵中的任意一种。8.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:所述PH调节剂选自PH缓冲液、氨水和尿素中的任意一种。9.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于琼脂糖的陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于:所述无孔模具材质为金属、塑料，橡胶，玻璃中的任意一种。
【文档编号】B28B17/02GK105835209SQ201610203804
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】陈常连, 王璀璨, 罗马亚, 黄小雨
【申请人】武汉工程大学