专利名称：一种粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法，具体地说，是一种用于
造纸的粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法。
背景技术：
将粉煤灰纤维和植物纤维混合应用于造纸时，除了解决粉煤灰纤维的分散性外， 还必须解决两种纤维间结合，以及粉煤灰纤维自身增强的问题。技术方法上可以分别通过 添加分散剂、相容剂、纸张增强剂等来改善上述性能。但多种添加剂作用结果有时会带来作 用抵消的效应，如粉煤灰纤维得以分散后又因相容剂作用，虽改进了与植物纤维的混合性 能，但自身又有一定程度的絮聚。因此，研究一种既使粉煤灰纤维分散又能改善其与木纤维 的混溶性，同时使纤维增强的改性剂，是一项十分有价值的课题。 中国专利CN1367216公开了一种高粘度纳米级瓜尔胶粉的制造方法。其特征是瓜 尔胶片在一种熟化促进剂的作用下温水熟化，经过碾压，超级研磨机的研磨，真空干燥，超 声粉碎机的粉碎，过筛等工序制得高粘度纳米级瓜尔胶粉。该方法制得的瓜尔胶粉具有颗 粒细，易溶于水，粘度高，水不溶物含量低的特点。 中国专利CN101210401公开了一种改性瓜尔胶表面施胶剂及其制备方法和应用。 制备方法包括如下步骤(1)将50 300重量份的溶剂与50 100重量份瓜尔胶原粉混 合；(2)然后加入6 30重量份的碱性催化剂，升温至25 70°C ，加入1 10重量份的交 联齐U，反应2 7小时；(3)用中和剂调节体系pH值为6 9，加入2 15重量份的醚化助 剂，升温至35 70°C ，保温反应1 6小时；(4)用中和剂调节pH值为7 8，然后从反应 产物中收集改性瓜尔胶表面施胶剂。该发明的改性瓜尔胶表面施胶剂，粘度低，取代度高， 流动性好，与其他施胶剂有良好配伍性，使用该发明的施胶剂配，纸张的Cobb值、环压指数 都有明显改善。 中国专利CN101210055公开了一种改性瓜尔胶及其制备方法和在制备烟草薄片 中的应用。将瓜尔胶原粉分散在惰性溶剂中，经碱化、交联、阳离子化改性，最后经中和、过 滤、烘干得到所述瓜尔胶改性物。将该发明制备的产品配置成水溶液，然后加入到烟草薄片 制备配方中。该产品具有明显的助留、增强效果。与不添加此助剂的制备方法相比，助留效 果可提高30%以上。 中国专利CN101250837公开了一种纸用增强剂及其制备方法和应用。制备方法 包括如下步骤(1)将40-60重量份溶剂与10 20重量份瓜尔胶原粉搅拌混合，然后加入 0. 2-1重量份催化剂，在35-6(TC反应30-90分钟，降温至25-3(TC，充氮驱氧；(2)加入醚 化剂，然后加热升温至40-90°C ，反应2 5小时，降温至30-40°C ，加入中和剂使反应物pH 值控制在6-8之间，再从反应产物中收集所述纸用增强剂。该发明制备的纸用增强剂在室 温遇水能够迅速溶解，操作简单，粉体流动性和稳定性良好，除巻烟纸外，还用于薄纸、特种 纸、绘图纸等。 中国专利CN101250039公开了一种粉煤灰纤维板材的制备技术，其特征在于，先制备抗水剂溶液，其方法为将水加热到一定的温度，将乙二醇丁醚加入到加热水中，再将 有机酸加入到加热水中，搅拌使有机酸完全溶解，得到抗水剂溶液。然后将粉煤灰纤维加热
到100-15(TC，在其上均匀地喷洒丙烯酸类树脂乳液之后，继续在该温度和一定的压强下进 行热压成型，得到粉煤灰纤维板材，再将板材放入100-15(TC的烘箱中，在此温度下将抗水 剂溶液均匀地喷洒到粉煤灰纤维板材上，干燥后即得到最终的粉煤灰纤维板材。用该技术 制备的粉煤灰纤维板材，质量轻、抗水，又有较好阻燃性能，可作建筑材料，用于吊顶、内外 墙的保温。 本技术的创新点在于选用高分子量的羟丙基瓜尔胶为原料，瓜尔胶就分子结构 来说是一种非离子多糖，它以聚甘露糖为分子主链，半乳糖连接在聚甘露糖主链上，瓜尔胶
中甘露糖与半乳糖单元之摩尔比为2 : i。瓜尔胶分子的最大特点是与纤维素结构非常相
似，这种相似性使它对纤维素有很强的亲和性。瓜尔胶直链上大部分伯羟基和仲羟基都处 在外侧，而且半乳糖支链并没有遮住活性的醇羟基。因而瓜尔胶具有最大的氢键结合面积， 当与木浆纤维和粉煤灰纤维结合时，形成的氢键结合距离短，结合力大。本技术选用含有大 量羟基的羟丙基瓜尔胶，在羟丙基瓜尔胶分子链上引入阳离子基团，从而获得一定的正电 性，这种带正电的改性瓜尔胶便可以与带负电的木浆纤维和粉煤灰纤维相互作用，从而改 善粉煤灰纤维与木浆纤维间结合力。
发明内容
—种粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法，其特征在于先将乙醇与用去离子 水混合，配制乙醇重量浓度为70 80%的乙醇水溶液，将羟丙基瓜尔胶分散到乙醇水溶液 中，搅拌20 40分钟后，往其中加入2-氯乙基二乙基胺，搅拌15 30分钟后，再往其中加 入NaOH溶液，升温至50 60°C ，反应3 6小时。反应完毕后，降温至40°C以下出料；将 改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，滤饼再用70 80%的乙醇水溶液进行分散，进而 用醋酸溶液中和至pH为6. 5 7. 5，再次将改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，70 90。C烘干。 所述的羟丙基瓜尔胶，其羟丙基摩尔取代度为0. 2 0. 3 ;将1%的羟丙基瓜尔胶 分散在水中，其粘度为4000 5000mPa s。 所述的将羟丙基瓜尔胶分散到70 80%的乙醇水溶液中，羟丙基瓜尔胶的含量 为羟丙基瓜尔胶乙醇水溶液分散液总重量的20 60%。 所述的2-氯乙基二乙基胺的加入量为羟丙基瓜尔胶重量的0. 5 2. 0%。
所述的NaOH溶液的重量浓度为10 30%，加入量为NaOH与2_氯乙基二乙基胺 的摩尔比为2. 0 : 1。 用本方法制备的改性羟丙基瓜尔胶，应用于粉煤灰纤维纸浆时，可以改善粉煤灰 纤维在水中的分散性，增加粉煤灰纤维与木浆或草浆纤维之间的结合力，改善掺有粉煤灰 纤维纸张的强度。
具体实施方式
实施例1 在100升带搅拌、加热的反应釜中加入40kg乙醇含量为80%的乙醇水溶液，开启搅拌，将35kg的羟丙基瓜尔胶(摩尔取代度为0. 2， 1 %的羟丙基瓜尔胶在水中粘度5000mPa s)分散到乙醇水溶液中，搅拌40分钟后，往其中加入700g 2-氯乙基二乙基胺，搅拌30分钟后，再往其中加入2. 3kg20% NaOH水溶液，升温至6(TC，反应3小时。反应完毕后，降温至4(TC以下出料；过滤得到改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼，将滤饼再次加入到40kg80X的乙醇水溶液进行分散，用50X醋酸溶液进行中和至pH为7. l，再次过滤，将改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼在9(TC烘干3小时，得到改性后的羟丙基瓜尔胶。
实施例2 在100升带搅拌、加热的反应釜中加入35kg乙醇含量为70%的乙醇水溶液，开启搅拌，将40kg羟丙基瓜尔胶(摩尔取代度为0. 3， 1 %的羟丙基瓜尔胶在水中粘度4000mPa*s)分散到乙醇水溶液中，搅拌20分钟后，往其中加入200g 2-氯乙基二乙基胺，搅拌20分钟后，再往其中加入435g30% NaOH水溶液，升温至50°C，反应6小时。反应完毕后，降温至4(TC以下出料；过滤得到改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼，将滤饼再次加入到35kg70X的乙醇水溶液进行分散，用50X醋酸溶液进行中和至pH为6. 5，再次过滤，将改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼在7(TC烘干7小时，得到改性后的羟丙基瓜尔胶。
实施例3 在100升带搅拌、加热的反应釜中加入32kg乙醇含量为75%的乙醇水溶液，开启搅拌，将48kg羟丙基瓜尔胶(摩尔取代度为0. 22， 1 %的羟丙基瓜尔胶在水中粘度4500mPa s)分散到乙醇水溶液中，搅拌30分钟后，往其中加入480g 2-氯乙基二乙基胺，搅拌15分钟后，再往其中加入2. Ikgl5% NaOH水溶液，升温至55t:，反应4小时。反应完毕后，降温至40°C以下出料；过滤得到改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼，将滤饼再次加入到32kg75X的乙醇水溶液进行分散，用50X醋酸溶液进行中和至pH为7. 5，再次过滤，将改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼在8(TC烘干5小时，得到改性后的羟丙基瓜尔胶。
实施例4 在100升带搅拌、加热的反应釜中加入64kg乙醇含量为78 %的乙醇水溶液，开启搅拌，将16kg羟丙基瓜尔胶(摩尔取代度为0. 25， 1 %的羟丙基瓜尔胶在水中粘度4800mPa s)分散到乙醇水溶液中，搅拌35分钟后，往其中加入320g 2-氯乙基二乙基胺，搅拌25分钟后，再往其中加入1.0kg20% NaOH水溶液，升温至56t:，反应4小时。反应完毕后，降温至40°C以下出料；过滤得到改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼，将滤饼再次加入到64kg78X的乙醇水溶液进行分散，用50X醋酸溶液进行中和至pH为6. 5，再次过滤，将改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼在85t:烘干4小时，得到改性后的羟丙基瓜尔胶。
实施例5 在100升带搅拌、加热的反应釜中加入56kg乙醇含量为72%的乙醇水溶液，开启搅拌，将24kg羟丙基瓜尔胶(摩尔取代度为0. 28， 1 %的羟丙基瓜尔胶在水中粘度4200mPa s)分散到乙醇水溶液中，搅拌25分钟后，往其中加入240g 2-氯乙基二乙基胺，搅拌18分钟后，再往其中加入1. 6kgl0% NaOH水溶液，升温至6(TC，反应3. 5小时。反应完毕后，降温至4(TC以下出料；过滤得到改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼，将滤饼再次加入到56kg72X的乙醇水溶液进行分散，用50X醋酸溶液进行中和至pH为6. 8，再次过滤，将改性后的羟丙基瓜尔胶滤饼在7『C烘干6小时，得到改性后的羟丙基瓜尔胶。
权利要求
一种粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法，其特征在于先将乙醇与用去离子水混合，配制乙醇重量浓度为70～80％的乙醇水溶液，将羟丙基瓜尔胶分散到乙醇水溶液中，搅拌20～40分钟后，往其中加入2-氯乙基二乙基胺，搅拌15～30分钟后，再往其中加入NaOH溶液，升温至50～60℃，反应3～6小时。反应完毕后，降温至40℃以下出料；将改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，滤饼再用70～80％的乙醇水溶液进行分散，进而用醋酸溶液中和至pH为6.5～7.5，再次将改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，70～90℃烘干。
2. 权利要求1所述的羟丙基瓜尔胶，其羟丙基摩尔取代度为0. 2 0. 3 ;将1%的羟丙 基瓜尔胶分散在水中，其粘度为4000 5000mPa s。
3. 权利要求1所述的将羟丙基瓜尔胶分散到70 80%的乙醇水溶液中，羟丙基瓜尔 胶的含量为羟丙基瓜尔胶乙醇水溶液分散液总重量的20 60%。
4. 权利要求1所述的2-氯乙基二乙基胺的加入量为羟丙基瓜尔胶重量的0. 5 2. 0%。
5. 权利要求1所述的NaOH溶液的重量浓度为10 30%，加入量为NaOH与2-氯乙 基二乙基胺的摩尔比为2.0 : 1。
全文摘要
一种粉煤灰纤维纸浆性能改性剂的制造方法，其特征在于先用去离子水配制重量浓度为70～80％的乙醇水溶液，将羟丙基瓜尔胶溶液分散到乙醇水溶液中，搅拌20～40分钟后，往其中加入2-氯乙基二乙基胺，搅拌15～30分钟后，再往其中加入NaOH溶液，升温至50～60℃，反应3～6小时。反应完毕后，降温至40℃以下出料；将改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，滤饼再用70～80％的乙醇水溶液进行分散，进而用醋酸溶液中和至pH为6.5～7.5，再次将改性后的羟丙基瓜尔胶经过滤分离出来，70～90℃烘干。用本方法制备的改性羟丙基瓜尔胶，应用于粉煤灰纤维纸浆时，可以改善粉煤灰纤维在水中的分散性，增加粉煤灰纤维与木浆或草浆纤维之间的结合力，改善掺有粉煤灰纤维纸张的强度。
文档编号D21H17/32GK101748649SQ200910201310
公开日2010年6月23日 申请日期2009年12月17日 优先权日2009年12月17日
发明者王彦华, 翁盛光, 陈建定 申请人:华东理工大学