专利名称：氮化铬铝钛复合涂层、沉积有该涂层的刀具及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化铬铝钛涂层硬质合金刀具及其制备方法，属于薄膜材料领域。
背景技术：
随着切削不断向高速、高效、高精加工方向的发展，和越来越多的高强度、高韧性、 难切削的高性能材料的涌现，以及硬加工、干切削等切削要求的日新月异，使得切削刀具材料难以满足日趋复杂的综合切削性能要求。若在材料的整体性能上去满足要求，不仅在资源的利用上极不经济，同时在材料技术方面也是高难度，甚至是难以达到的。考虑到切削刀具的失效是从表面开始的，就可通过材料表面改性技术来提高切削刀具的综合切削性能。涂层材料硬度高，化学稳定性好，不易产生扩散磨损，摩擦系数小，因而切削力、切削温度较低，是提升刀具切削性能的有效手段。通过涂层提高了切削刀具抗各种磨损的能力，延长了刀具的寿命，提高了被加工零件的表面精度，也提高了切削速度和进给速度，从而提高了切削效率。目前使用较多的工业化生产涂层主要有TiN、TiC、TiCN、CrN和TiAlN等涂层，TiN 润湿性好，摩擦系数小，抗月牙洼磨损的能力优于TiC涂层，韧性也较好。但它抗氧化温度较低，硬度也不是太高。TiCN对钢的磨擦系数小，而且韧性比TiN好，涂层刀具耐用度可达 TiN涂层刀具的2倍，但其耐热性比TiN更低。TiC涂层硬度高，耐磨性好，与基体粘结力强， 抗机械磨损的性能强，但其性脆、膜层内部的内聚力相对较低，涂层刀片的韧性与抗弯强度较低。CrN硬度高、耐磨性好，但脆性比较大。TiAlN在高速切削中性能优异，它比TiN更能有效地用于连续高速车削，也适合于加工钛合金、镍合金不锈钢等工件。这种涂层因固溶硬化而有较好的硬度保持性，其抗氧化性能也比TiN和TiCN好。实际生产中加工对象涉及到黑色金属、有色金属和各种复合材料、新材料，对切削刀具提出了越来越高的要求，因此，开发新型的、性能更优越、针对性更强的超硬纳米复合涂层材料，成为行业发展的必然趋势，也是亟待解决的问题。目前工业发达国家涂层硬质合金刀具已占80%，其中CVD(化学涂层)又占了 60 % 65 %，其余为PVD (物理涂层)，随着人们对环境保护意识的增强，清洁环保的PVD涂层越来越受到人们的青睐，近几年来PVD正处于高速发展阶段，究其原因可归纳为以下几方面高速切削加工时代的到来为其发展带来了良好的契机；复合型材料不仅可大幅度提高资源的利用率，并且可使部件的功能有极大的拓展，因此也更为人们所接受。国产涂层刀具大致只占全部刀具的20%，进入新世纪以来，国产数控机床开始大量进入制造领域。然而先进的数控机床，配不到先进的国产刀具，不得不配进口刀具。中国刀具工业单一化的产品结构，已不能满足制造业发展的需要，阻碍了制造业发展的步伐。
发明内容
本发明的目的在于弥补当前涂层刀具技术不足与局限，为加工行业提供一种PVD多层纳米晶-超晶格复合的氮化铬铝钛复合涂层、沉积有该涂层的刀具及制备方法。实现本发明目的所采用的技术方案是一种氮化铬铝钛复合涂层，至少包括粘结层、支撑层和主耐磨层，支撑层附着在粘结层上面，主耐磨层附着在支撑层上面，粘结层为 Cr，支撑层为CrN，主耐磨层是由TiAlN层与CrTiAlN层交替构成的多层复合涂层。一种沉积有上述氮化铬铝钛复合涂层的刀具，至少包括刀具基体，氮化铬铝钛复合涂层的粘结层沉积在刀具基体上。本发明还提供了沉积有氮化铬铝钛复合涂层的刀具的制备方法，该方法具体包括以下步骤将表面洁净的刀具基体装夹在工件架上进行辉光清洗；辉光清洗结束后，在 Ar气环境、真空度1. 5Χ1(Γ2 2. 5X10_2Pa、200 400°C、-600 -900V偏压条件下，打开多弧Cr靶在刀具基体上沉积Cr粘结层；然后在氮气环境、真空度1. 5 3. OPa,300 400-100 -400V偏压条件下，在Cr粘结层上沉积CrN支撑层；在氮气环境下，真空度 3. 0 5. OPa,300 400°C、偏压-50 -200V条件下，打开TiAl靶，在CrN支撑层上沉积主耐磨层，主耐磨层为TiAlN层与CrTiAlN层交替构成的多层复合涂层；沉积结束后，自然冷却，得到沉积有氮化铬铝钛复合涂层的刀具。所述刀具基体为硬质合金刀具，工件架的公转速度为1 12转/分。粘结层厚度为50 100纳米，支撑层厚度为100 500纳米，主耐磨层厚度为3 10微米。所述TiAlN层为纳米晶结构，每层TiAlN厚度为0. 5 1. 5微米，晶粒尺寸为5 30纳米；所述CrTiAlN层为CrN和TiAlN交替构成的超晶格结构，每层CrTiAlN厚度为1 3微米，调制周期为4 25纳米。与现有技术相比，本发明具有以下优点本发明提供的氮化铬铝钛复合涂层具有粘结层和支撑层，因而有较强的附着力； 工件架的转速决定涂层中TiAlN和CrTiAlN的结构，根据工件架公转速度的不同，形成的主耐磨层中的超晶格CrTiAlN层具有不同的CrN/TiAIN调制周期，调制周期(即单层CrN 加上单层TiAlN的厚度)为4 25纳米；主耐磨层中的TiAlN层为纳米晶结构，晶粒尺寸为5 30纳米。根据理论计算，在纳米尺度上复合的超晶格涂层和纳米晶涂层都有超高的硬度，本发明提供的氮化铬铝钛复合涂层的主耐磨层是由超晶格CrTiAlN涂层和纳米晶 TiAlN涂层交替构成的多层纳米晶-超晶格复合涂层，综合了超晶格和纳米晶结构的优点， 使得主耐磨层具有接近4000Hv的硬度。综上所述，本发明所得氮化铬铝钛复合涂层具有高硬度(3750HV)、低摩擦系数 (0. 4)、良好的附着力(大于70N)、耐高温性能好(超过1000°C )的特点，以本发明制备的硬质合金刀具在表面耐磨润滑及抗高温方面表现出很大的优势，可有效解决硬质合金刀具表面的摩擦磨损问题，带来巨大的经济和社会效益。
图1为本发明制备的沉积在硬质合金刀具上的氮化铬铝钛复合涂层的扫描电镜图，其中主耐磨层为2层TiAlN层和2层CrTiAlN层交替构成；图2为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层中CrN/TiAIN超晶格结构的透射电镜图3为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层中TiAlN纳米晶结构的透射电镜图；图4为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的附着力曲线图；图5为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的硬度随空气中退火温度的变化曲线图，a 无退火处理；b :600°C退火；c :800°C退火；d :900°C退火；e :1100°C退火；图6为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的硬度随主耐磨层中TiAlN层和 CrTiAlN层的层数变化的曲线图；图7为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的摩擦系数随主耐磨层中TiAlN层和 CrTiAlN层的层数变化的曲线图；图 6 和图 7 中，A 单层 CrTiAlN ；B :1 层 TiAlN层和 1 层 CrTiAlN层；C :2 层 TiAlN 层和 2 层 CrTiAlN 层；D :3 层 TiAlN 层和 3 层 CrTiAlN 层；E :4 层 TiAlN 层和 4 层 CrTiAlN层。
具体实施例方式下面通过附图和具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。实施例1首先，将硬质合金刀具清洗干净，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度高于 5X 10 时，开始加热除气，温度控制在200°C，工件架公转速度3转/分。当真空度为 5X IO^3Pa时，通入Ar气，温度控制在200°C，开偏压电源，偏压控制在-800V，对刀具基体进行辉光清洗。辉光清洗结束后，真空度调节为2X 10_2Pa，偏压保持在-800V，温度控制在 200°C，打开Cr靶，对刀具基体轰击，得到厚度为70纳米的Cr粘结层；轰击完毕后，将偏压调节为-200V，关闭Ar气通道，通入队气将真空度调节到2. OPa，温度300°C，在Cr粘结层上沉积厚度为100纳米的CrN支撑层。CrN支撑层沉积结束后，通过调节队流量将真空度控制在3. 3Pa,保持偏压-200V，温度300°C，打开TiAl靶，在CrN支撑层上沉积厚度为7微米的主耐磨层，该主耐磨层是由2层CrTiAlN层和2层TiAlN层交替构成的多层复合涂层， CrTiAlN层为CrN和TiAlN交替构成的超晶格结构，厚度为2. 5微米，调制周期为17纳米； TiAlN层为纳米晶结构，厚度为1微米，晶粒尺寸为13纳米。沉积结束后，自然冷却至室温后取出刀具，即得到沉积有氮化铬铝钛复合涂层的硬质合金刀具。实施例2将硬质合金刀具清洗干净，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度高于5 X IO-3Pa 时，开始加热除气，温度控制在300°C，保持工件架公转速度为9转/分，当真空度为 5 X 10 时，通入Ar气，温度控制在300°C，开偏压电源，偏压控制在-800V，对刀具基体进行辉光清洗。辉光清洗结束后，在真空度1. 5 X 10 ,温度300 V、-800V偏压下，打开Cr靶， 对刀具基体轰击得到100纳米厚的Cr粘结层；轰击完毕后，关闭Ar气通道，通入队气将真空度调节到2. OPa,调节偏压为-150V，温度控制在300°C，在Cr粘结层上沉积得到100纳米厚的CrN支撑层。CrN支撑层沉积结束后，调节队将真空度控制在3Pa，温度控制在300°C， 保持偏压为-150V，打开TiAl靶，在CrN支撑层上沉积得到厚度为9微米的主耐磨层，该主耐磨层是3层CrTiAlN层和3层TiAlN层交替构成的多层复合涂层，CrTiAlN层为CrN和 TiAlN交替构成的超晶格结构，厚度为2微米，调制周期为6纳米；TiAlN层为纳米晶结构，
5厚度为1微米，晶粒尺寸为20纳米。沉积结束后，自然冷却至室温后取出刀具，即得到沉积有氮化铬铝钛复合涂层的硬质合金刀具。实施例3将硬质合金刀具清洗干净，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度高于5 X IO-3Pa 时，开始加热除气，温度控制在350°C，保持工件架公转速度为12转/分，当真空度为 5 X 10 时，通入Ar气，温度控制在350 V，开偏压电源，偏压控制在-800V，对刀具进行辉光清洗。辉光清洗结束后，真空度调节为2.2X10_2Pa，温度控制在350°C、偏压保持在-900V，打开Cr靶，对刀具基体轰击得到50纳米厚的Cr粘结层；轰击完毕后，偏压降到-200V，断掉Ar气，通入N2气将真空度调节到2. OPa，温度控制在350°C，在Cr粘结层上沉积200纳米厚的CrN支撑层。CrN支撑层沉积结束后，调节队将真空度控制在3Pa，偏压-150V，温度控制在350°C，打开TiAl靶，在CrN支撑层上沉积厚度为8微米的主耐磨层， 该主耐磨层是由4层CrTiAlN层和4层TiAlN层交替构成的多层复合涂层，CrTiAlN层为 CrN和TiAlN交替构成的超晶格结构，厚度为1. 2微米，调制周期为4纳米；TiAlN层为纳米晶结构，厚度为0.8微米，晶粒尺寸为15纳米。沉积结束后，自然冷却至室温后取出刀具， 即得到沉积有氮化铬铝钛复合涂层的硬质合金刀具。以上制备过程使用的装置可以采用本领域所用设备的常规方法来进行设计。图1为本发明制备的沉积在硬质合金刀具上氮化铬铝钛复合涂层的扫描电镜图， 其中主耐磨层包括2层TiAlN层和2层CrTiAlN层，从图中可以明显看出主耐磨层是交替构成结构。图2为本发明在工件架公转速度为3转/分下制备的CrTiAlN层的透射电镜图， 从图中可以明显看出，CrTiAlN层是由超晶格构成的纳米多层结构。图3为本发明在工件架公转速度3转/分下制备的TiAlN层的透射电镜图，从图中可以明显看出其为纳米晶结构。图4为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的附着力曲线图，从图中可以看出当加载力增加到70N以上时，才出现连续震荡，发出声音信号，表明氮化铬铝钛复合涂层的附着力接近75N。图5为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的硬度随空气中退火温度的变化曲线图，当温度超过1000°c时，涂层表面硬度才出现明显减小，表明该氮化铬铝钛复合涂层耐高温性能好，可达到1000°C以上。图6为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的硬度随TiAlN层和CrTiAlN层的层数变化曲线图，从图中可以看出，随着TiAlN层和CrTiAlN层的层数增加，氮化铬铝钛复合涂层的硬度可达到3750Hv。图7为本发明制备的氮化铬铝钛复合涂层的摩擦系数随TiAlN层和CrTiAlN层的层数变化曲线图，从图中可以看出，氮化铬铝钛复合涂层的摩擦系数可以低至0.4以下。
权利要求
1.一种氮化铬铝钛复合涂层，至少包括粘结层、支撑层和主耐磨层，支撑层附着在粘结层上面，主耐磨层附着在支撑层上面，粘结层为Cr，支撑层为CrN，其特征在于主耐磨层是由TiAlN层与CrTiAlN层交替构成的多层复合涂层。
2.根据权利要求1所述的氮化铬铝钛复合涂层，其特征在于粘结层厚度为50 100 纳米，支撑层厚度为100 500纳米，主耐磨层厚度为3 10微米。
3.根据权利要求1所述的氮化铬铝钛复合涂层，其特征在于所述TiAlN层为纳米晶结构，每层TiAlN厚度为0. 5 1. 5微米，晶粒尺寸为5 30纳米；所述CrTiAlN层为CrN 和TiAlN交替构成的超晶格结构，每层CrTiAlN厚度为1 3微米，调制周期为4 25纳米。
4.一种沉积有如权利要求1所述复合涂层的刀具，至少包括刀具基体，其特征在于氮化铬铝钛复合涂层的粘结层沉积在刀具基体上。
5.根据权利要求4所述的刀具，其特征在于刀具基体为硬质合金刀具。
6.一种权利要求4所述刀具的制备方法，其特征在于包括以下步骤将表面洁净的刀具基体装夹在工件架上进行辉光清洗；辉光清洗结束后，在Ar气环境、真空度1. 5X ΙΟ"2 2. 5X IO^2Pa,200 400°C、-600 -900V偏压条件下，打开多弧Cr靶在刀具基体上沉积 Cr粘结层；然后在氮气环境、真空度1. 5 3. OPa,300 400°C、-100 -400V偏压条件下，在Cr粘结层上沉积CrN支撑层；在氮气环境下，真空度3. 0 5. OPa,300 40(TC、偏压-50 -200V条件下，打开TiAl靶，在CrN支撑层上沉积主耐磨层，主耐磨层为TiAlN层与CrTiAlN层交替构成的多层复合涂层；沉积结束后，自然冷却，得到沉积有氮化铬铝钛复合涂层的刀具。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述刀具基体为硬质合金刀具，工件架的公转速度为1 12转/分。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于粘结层厚度为50 100纳米，支撑层厚度为100 500纳米，主耐磨层厚度为3 10微米。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述TiAlN层为纳米晶结构，每层 TiAlN厚度为0. 5 1. 5微米，晶粒尺寸为5 30纳米；所述CrTiAlN层为CrN和TiAlN交替构成的超晶格结构，每层CrTiAlN厚度为1 3微米，调制周期为4 25纳米。
全文摘要
本发明公开了一种氮化铬铝钛复合涂层、沉积有该涂层的刀具及制备方法。在刀具基体上依次沉积Cr粘结层、CrN支撑层和主耐磨层，其中，主耐磨层是由纳米晶结构的TiAlN层与超晶格结构的CrTiAlN层交替构成的多层复合涂层，即得到上述具有氮化铬铝钛复合涂层的刀具。本发明提供的氮化铬铝钛复合涂层结合了超晶格结构和纳米晶结构的优点，硬度高、摩擦系数低、附着力强、抗氧化温度高，所得刀具具有高的表面硬度、较强的膜-基附着力、良好的耐磨性能和耐高温性能。
文档编号B32B15/04GK102166849SQ201010596
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者付德君, 杨兵, 田灿鑫, 闫少健 申请人:武汉新铬涂层设备有限公司