抗氧化剂2-4-对溴苄基二苯甲酮的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种包覆型抗氧化剂2，4-对溴苄基二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：将2，4二羟基二苯甲酮、对溴苄基溴、固体碱载体稀金属元素催化剂、碳酸钾、三氯化铈、苄基三乙基氯化铵混合，在氮气气氛下，100-125℃回流反应3-6小时，趁热过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用0.1％氯化钠水溶液萃取有机相，再用水萃取，通过减压蒸馏，得到所述包覆型抗氧化剂2，4-对溴苄基二苯甲酮。本发明包覆型2，4-对溴苄基二苯甲酮抗氧化剂采用固体碱载体稀金属元素催化剂，通过二个苯环的屏蔽效应提高了抗氧化剂的稳定性，反应后的产品净化处理简单，对设备不产生腐蚀。作为生产石头纸用抗氧化剂，效果显著。
【专利说明】抗氧化剂2-4-对溴苄基二苯甲酮的制备方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种抗氧化剂制备技术，以及该抗氧化剂在石头纸中的应用。
【背景技术】
[0002] 科学技术进入一个新的时代，高技术附加值的新材料不断问世，新材料的合成更 需要新技术新工艺，催化剂的应用已成为当今科学核心的技术之一，固体碱是一种新型的 催化剂，因具有高活性、高选择性、化学反应条件温和、反应体系容易分离，不腐蚀设备，环 境友好，可以重复使用等优点而受到越来越重视，尤其在精细化学合成、高分子合成方面， 使很多反应条件苛刻的化学合成反应能够进行，并使合成反应工艺连续化，降低了能源消 耗，减少了对环境的污染，近年来对固体碱的研究开发也越来广泛。目前固体碱催化剂的开 发还处于早期阶段，开发不同类型的固体碱催化剂是必然趋势。本发明通过化学反应过程 中的结晶原理，通过复合化学反应制备晶体和再结晶掺杂化学反应使氧化物表面掺杂和电 化学置换载入稀金属元素元素，促使氧化物之间形成混合晶体，再通过温度突变改变晶体 的晶格，扩大比表面积，增加氧化物表面接受质子的结合位，提高碱的强度还负载其他稀土 金属元素催化剂。
[0003] 抗气氧化剂是工业应用最早也是用途比较广泛的光稳定剂，在塑料、橡胶、纤维、 涂料、造纸应用中，被广泛应用，通过吸收紫外线防止光老化对上述材料的早期老化，对延 长材料使用寿命和节省材料起着重要作用。随着科技的发展和合成技术的高科技化，各种 新型的抗氧化的被不断开发，应用于多种领域，为光稳定化学技术提供了更高技术附加值 的产品。然而由于抗氧化剂制备工艺比较复杂，且对设备的腐蚀严重，在产品后处理过程中 对环境污染，需要有新技术改进现有技术的不足。同时抗氧化剂在实际应用中，本身稳定性 还有待于进一步提高，尤其是在石头纸生产中，时间长久后会产生发黄现象，最重点需要解 决是：与石头纸生产原料存在着相容性的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种包覆型抗氧化剂2-4-对溴苄基二苯甲酮的 制备方法及应用，以克服现有技术存在的上述缺陷。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
[0006] 本发明包覆型抗氧化剂2，4_对溴苄基二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 将2，4 二羟基二苯甲酮、对溴苄基溴、固体碱载体稀金属元素催化剂、碳酸钾、三 氯化铈、苄基三乙基氯化铵混合，在氮气气氛下，100_125°C回流反应3-6小时，趁热过滤固 体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用0. 1%氯化钠水溶液萃取有机相，再用水萃 取，通过减压蒸馏，得到所述包覆型抗氧化剂2，4_对溴苄基二苯甲酮。其结构式如下：
[0008]
【权利要求】
1.包覆型抗氧化剂2，4-对溴苄基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 将2，4 二羟基二苯甲酮、对溴苄基溴、固体碱载体稀金属元素催化剂、碳酸钾、三氯化铈、苄 基三乙基氯化铵混合，在氮气气氛下，100-125°C回流反应3-6小时，趁热过滤固体物，然后 将反应后的水相和有机相分离，再用0. 1%氯化钠水溶液萃取有机相,再用水萃取,通过减 压蒸馏，得到所述包覆型抗氧化剂2，4-对溴苄基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各组分重量份数如下： 2，4 二羟基二苯曱酮 50-80份、 对溴苄基溴 100-160份、 固体碱载体稀金属元素催化剂 5-10份、 碳酸钾 20-30份、 三氯化铈 0. 1-0. 3份、 千基三乙基氯化按 1-2份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固体碱载体稀金属元素催化剂的 制备方法，包括如下步骤： 1)将氯化钙、氯化镁、氯化铝混合后溶解到250份水中配成混合溶液A ; 2)在500份水中加入纳米钛酸锶、纳米锌粉、纳米钌粉，高速分散，然后同时加入所述 混合溶液A和氨水,反应体系温度控制在5-10°C,加入完毕后继续反应0. 5-1小时,然后升 温至60-70°C，继续反应2-3小时，降至常温，分离沉淀物； 3)将步骤2)得到的产物，在580-650°C下焙烧3_4小时后，将焙烧物一次性倒入常温 水中，瞬间降温，无离子水的量是焙烧物重量的10倍，分离沉淀物并研磨成粉末状； 4)将步骤3)得到的粉末浸入4%氯钼酸铵溶液中8-10小时，分离沉淀物，将氢氧化 钾加 20份水溶解后加入上述沉淀物混合，干燥除去水，再加入硅化镁，在470-520°C下焙烧 1-2小时，将焙烧物研磨成粉末状； 5)将步骤4)获得的粉末加入无水乙醇，再加入聚四氟乙烯胶粘剂，充分混匀后，加工 成直径在2毫米左右的颗粒，得到固体碱载体稀金属元素催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体碱载体稀金属元素催化剂的制 备方法中，各组分重量份数如下：氯化钙15-25份、氯化镁15-25份、纳米钛酸锶3_5份、 25%氨水50-100份、氯化铝30-50份、纳米锌粉0. 5-1. 5份、纳米钌粉0. 2-0. 4份、氢氧化 钾5-10份、硅化镁0. 5-1. 5份、4%氯钼酸铵溶液100份、聚四氟乙烯胶粘剂3_5份、无水乙 醇10-20份。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述纳米钛酸锶、纳米锌粉、纳米钌粉的 粒径为30-50纳米。
【文档编号】D21H21/38GK104045540SQ201410260460
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】施晓旦, 郭和森 申请人:上海东升新材料有限公司