一种环保型竹浆粕溶剂及其使用方法
【专利摘要】本发明公开一种环保型竹浆粕溶剂及其使用方法，其是利用尿素、一乙醇胺、氢氧化钠为原料，制备竹浆粕溶解用的环保型溶剂。把尿素、一乙醇胺混合，加热到110~125℃反应2~4小时，加入氢氧化钠，混合均匀后，冷冻到-5~-20℃，即得环保型竹浆粕溶剂。使用时，将竹浆粕与溶剂一起冷冻到-5~-20℃温度、冷冻时间0.25~1小时，然后置于室温下解冻，即得竹浆粕溶液。本发明的溶剂具有毒性小、环境友好，溶解温度比较温和，制备的竹浆粕溶液浓度高、稳定性好等优点，有着较广泛的应用前景。
【专利说明】一种环保型竹浆粕溶剂及其使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料领域，涉及一种环保型竹浆柏溶剂及其使用方法。
【背景技术】
[0002] 竹子属单子叶植物禾本科竹亚科，中国约有39属500余种，竹林面积500多万hm2， 占世界竹林总面积的20%以上，是一种理想和优良的生物质资源，利用竹浆可制备系列纤 维素衍生物。但竹浆柏上丰富的羟基以及分子内和分子间的氢键作用使得竹浆柏很难溶于 一般溶剂，其应用也相应地受阻，为了更好地应用这种廉价的可再生资源，竹浆柏的溶解与 改性成为人们研究的热点。纤维素溶解的传统方法有粘胶法、醋酸法、铜氨法等，但传统工 艺不仅路线冗长复杂，原材料和能量消耗多，而且对环境污染严重。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有竹浆柏溶剂存在的费用高、毒性大、路线冗长等问题，本发明的目的 是提供一种环保型竹浆柏溶剂及其使用方法，该溶剂具有毒性小、环境友好，溶解温度比较 温和，制备的竹浆柏溶液浓度高、稳定性好等优点，有着广泛的应用前景。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用了下列的技术方案： 本发明所述的一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，包括如下步骤： 1) 称取一定比例的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到11(T125°C反应 2~4小时； 2) 在上述步骤1)中加入一定量的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-5~-20°C，即得 环保型竹浆柏溶剂； 3) 将竹浆柏与步骤2)的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到-5~-20°C、冷冻时间为0. 25~1 小时，然后置于室温下解冻，即得竹浆柏溶液。
[0005] 在上述步骤1)中的一乙醇胺与尿素的质量比为1:1. 6?2. 5,优选1:2?2. 2。
[0006] 在上述步骤2)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为6?8%，优选6. 5?7. 5%，用量为一乙 醇胺质量的25?30倍，优选26?28。
[0007] 所述竹浆柏优选为α纤维素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹浆柏。
[0008] 本发明所述的用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，由下述方法制成的，1)称取 一定比例的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到11(T125°C反应2~4小时；2)在 上述步骤1)中加入一定量的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-5~-20°C，即得用于溶解 竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂。
[0009] 在上述步骤1)中的一乙醇胺与尿素的质量比为1:1. 6?2. 5,优选1:2?2. 2。
[0010] 上述步骤2)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为6?8%，优选6. 5?7. 5%，用量为一乙醇 胺质量的25?30倍，优选26?28倍。
[0011] 本发明上述的环保型竹浆柏溶剂能与竹浆柏混合制成的竹浆柏溶液。
[0012] 上述环保型竹浆柏溶剂与竹浆柏的质量比为5(T10:1，优选3(T20:1。
[0013] 上述竹浆柏优选为α纤维素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹浆柏。
[0014] 具体地说，本发明所述的一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，包括如下步骤： 1) 称取一定比例的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°c反应3小 时；； 2) 加入一定量的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到_7°C，即得环保型竹浆柏溶剂。
[0015] 3)使用时，将竹浆柏与溶剂一起冷冻到-7°c半小时，然后置于室温下解冻，即得竹 浆柏溶液。
[0016] 上述步骤1)中的一乙醇胺与尿素的质量比为1:1.61. 5。
[0017] 上述步骤2)中的氢氧化钠溶液质量浓度为6~8%，用量为一乙醇胺质量的25~30 倍。
[0018] 本发明的优点为：本发明的溶剂具有毒性小、环境友好，溶解温度比较温和，制备 的竹浆柏溶液浓度高、稳定性好等优点，有着广泛的应用前景。本发明点是利用尿素与一乙 醇胺反应生成羟乙基尿素，由于羟乙基尿素的氢键供体（3个）与氢键受体（2个)，比尿素的 氢键供体（2个）与氢键受体（1个）多，也比硫脲的氢键供体（2个）与氢键受体（1个）多，因 此羟乙基尿素与氢氧化钠反应剩下的尿素共同作用下，对竹浆柏具有更好的溶解性，形成 的竹浆柏溶液也更稳定。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例对本发明做进一步说明。
[0020] 实施例1 (1) 称取160g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小时， 冷却到室温； (2) 加入2600g质量浓度为7%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-7°C，即得环保型 竹浆柏溶剂。
[0021] (3)将100g α纤维素的含量为95%、聚合度为500的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0022] 实施例2 (1) 称取200g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到120°C反应3小时， 冷却到室温； (2) 加入2600g质量浓度为7%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-7°C，即得环保型 竹浆柏溶剂。
[0023] (3)将100g α纤维素的含量为96%、聚合度为700的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0024] 实施例3 (1) 称取200g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小时， 冷却到室温； (2) 加入2800g质量浓度为7%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-7°C，即得环保型 竹浆柏溶剂。
[0025] (3)将100g α纤维素的含量为95%、聚合度为700的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0026] 实施例4 (1) 称取210g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到120°C反应2. 5小 时，冷却到室温； (2) 加入2690g质量浓度为7%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-17°C，即得环保 型竹浆柏溶剂。
[0027] (3)将100g α纤维素的含量为97%、聚合度为500的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0028] 实施例5 (1) 称取230g尿素与100g -乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到120°C反应3. 5小 时，冷却到室温； (2) 加入2770g质量浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-7°C，即得环保 型竹浆柏溶剂。
[0029] (3)将100g α纤维素的含量为97%、聚合度为900的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0030] 实施例6 (1) 称取240g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到120°C反应3小时， 冷却到室温； (2) 加入2860g质量浓度为6. 8%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-15°C，即得环 保型竹浆柏溶剂。
[0031] (3)将100g α纤维素的含量为95%、聚合度为800的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0032] 实施例7 (1) 称取240g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小时， 冷却到室温； (2) 加入2600g质量浓度为6. 8%的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-10°C，即得环 保型竹浆柏溶剂。
[0033] (3)将100g α纤维素的含量为96%、聚合度为800的竹浆柏与900g的步骤⑵制 得的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到_7°C半小时，然后置于室温下解冻，即得质量浓度为5% 的竹浆柏溶液。
[0034] 实施例8 (1)称取200g尿素与100g-乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小时， 冷却到室温；
【权利要求】
1. 一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，包括如下步骤： 1) 称取一定比例的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到11(T125°C反应 2~4小时； 2) 在上述步骤1)中加入一定量的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-5~-20°C，即得 环保型竹浆柏溶剂； 3) 将竹浆柏与步骤2)的环保型竹浆柏溶剂一起冷冻到-5~-20°C、冷冻时间为0. 25~1 小时，然后置于室温下解冻，即得竹浆柏溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，其特征在于：在步骤1) 中的一乙醇胺与尿素的质量比为1:1. 6?2. 5。
3. 根据权利要求1或2所述的一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，其特征在于：步骤 2)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为6~8%，用量为一乙醇胺质量的25~30倍。
4. 根据权利要求3所述的一种环保型竹浆柏溶剂的使用方法，其特征在于：所述竹浆 柏为α纤维素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹浆柏。
5. -种用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，由下述方法制成的，1)称取一定比例的 尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到11(T125°C反应2~4小时；2)在上述步骤1) 中加入一定量的氢氧化钠溶液，混合均匀后，冷冻到-5~_20°C，即得用于溶解竹浆柏的环保 型竹浆柏溶剂。
6. 根据权利要求5所述的用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，其特征在于：在步骤 1)中的一乙醇胺与尿素的质量比为1:1. 6?2. 5。
7. 根据权利要求5或6所述的用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，其特征在于：步 骤2)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为6~8%，用量为一乙醇胺质量的25~30倍。
8. -种由权利要求5-7任一所述的环保型竹浆柏溶剂与竹浆柏混合制成的竹浆柏溶 液。
9. 根据权利要求8所述的用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，其特征在于：所述环 保型竹浆柏溶剂与竹浆柏的质量比为5(Γ10:1。
10. 根据权利要求8或9所述的用于溶解竹浆柏的环保型竹浆柏溶剂，其特征在于：所 述竹浆柏为α纤维素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹浆柏。
【文档编号】D21H17/07GK104120620SQ201410316784
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月6日 优先权日:2014年7月6日
【发明者】陈礼辉, 卢玉栋, 黄六莲 申请人:福建农林大学